CN107674639A - 一种有机硅胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅胶黏剂的制备方法,包括制备组份A、制备组份B以及将组份A和组份B混合后固化的步骤。在制备组份A和组份B的步骤中,将原料加入第一料缸混合进行搅拌,可直接在敞开体系中进行,不需要特定的惰性气体保护或者在真空的条件下进行搅拌;此外,将搅拌好的混合物从第一料缸经过300~400目的滤网常压过滤到第二料缸,不需要高压挤出。与传统的有机硅胶粘剂制备工艺相比,本发明所提供的有机硅胶黏剂的制备方法既简化了生产条件,同时也节约了生产时间,并且按照本发明的方法所制得的有机硅胶黏剂具有折射率高、透光率好等性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别涉及一种有机硅胶黏剂的制备方法。
背景技术
迄今为止,胶黏剂的传统生产工艺大多数是在真空搅拌机中通过高速分散、 高压挤出、真空消泡和挤出灌装等几个阶段来完成的。在这些生产工艺中,普遍 存在一些技术缺陷,如:生产条件苛刻、生产过程复杂、生产时间长、生产效率 低等。
随着有机硅胶粘剂在各个工业技术领域的广泛应用,其制备工艺也受到了重 视和研究。如何开发出一种便捷、高效、适合于大规模工厂化生产的有机硅胶粘 剂制备工艺是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种有机硅胶黏剂的制备方法。
本发明的实施方式所提供的有机硅胶黏剂的制备方法,包含如下步骤:制备 组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物10~18份、400~2000cps的端乙 烯基甲基苯基聚硅氧烷10~20份和多烯丙基化合物1~5份;将所述环氧树脂类 化合物、端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷和多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料 缸中搅拌;将搅拌得到的混合物从第一料缸中常压过滤到第二料缸;对第二料缸 中的混合物灌装,得到组份A;制备组份B:以重量份计称取:400~2000cps的 端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15~30份、增韧剂3~6份、端基含氢聚硅氧烷 15~35份和含铂催化剂0.009~0.1份;将所述端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、增韧 剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料缸中搅拌;将搅拌 得到的混合物从第一料缸中常压过滤到第二料缸;对第二料缸中的混合物灌装, 得到组份B;将所述组份A和所述组份B混合后固化,即制得有机硅胶黏剂。
相对于现有技术,本发明的实施方式所提供的有机硅胶黏剂的制备方法,工 艺条件简单,生产过程便捷,制备时间较短,生产效率高,且制备得到的有机硅 胶黏剂的透光性以及透光率好,耐热耐腐蚀强度好,可以广泛使用于电子、机械、 航空、建筑、医疗和通信等行业。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份A的步骤中,所述第一料缸中的搅拌时间为10~40分钟。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份B的步骤中,所述第一料缸中搅拌时间分别为20~50分钟。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份A和制备组份B的步骤中,所述常压过滤采用300~400目滤网。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份A的步骤中,所述环氧树脂类化合物为:缩水甘油醚类环氧树脂、缩水 甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类 环氧树脂。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份A的步骤中,所述多烯丙基化合物为乙二醇二烯丙基醚、丁二醇二烯丙 基醚、己二醇二烯丙基醚、丙二酸二烯丙酯、丁二酸二烯丙酯、己二酸二烯丙酯、 邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯和对苯二甲酸二烯丙酯中的两种或两 种以上。
优选地,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份B的步骤中,所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、 聚醚、聚砜、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛中的一种或几种。
优选的,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,制 备组份B的步骤中,所述含铂催化剂为氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合 物。
优选的,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法中,将 所述组份A和所述组份B混合后固化的步骤中,所述固化的方法为:将组份A和 组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌10~30分钟,减压条件下抽气10分钟, 除去反应体系中的气泡,然后加热至40~60℃,20分钟后取出,冷却至室温。
综上,本发明所述的有机硅胶黏剂的生产工艺,在制备组份A和组份B的 步骤中,将称取好的原料依次加入第一料缸混合进行搅拌,与传统的有机硅胶黏 剂生产工艺相比在于,该操作步骤可直接在敞开体系中进行,不需要特定的惰性 气体保护或者在真空的条件下进行搅拌;此外,在制备过程中,将搅拌好的混合 物从第一料缸经过300~400目的滤网常压过滤到第二料缸即可,与传统的有机硅 胶黏剂的生产工艺相比在于,该操作步骤常压过滤流出即可,不需要高压挤出。 由此可知,本发明的实施方式所提供的耐高温有机硅胶黏剂的制备方法既简化了 生产条件,同时也节约了生产时间,并且在该生产工艺操作下所制得的有机硅胶 黏剂具有很高的折射率、透光率等性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以方便本领域技术人员参照说明书文字 能够予以实施(以下各实施例中,各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
制备组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物邻甲酚甲醛型多环氧树脂 15份、900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷10份、多烯丙基化合物乙二醇二 烯丙基醚3份;将称取好的环氧树脂类化合物、900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅 氧烷和多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌30 分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤网常压过滤流出, 进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份计称取900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷25份, 增韧剂液体丁腈橡胶5份,端基含氢聚硅氧烷20份,含铂催化剂氯铂酸四甲基 四乙烯基环四硅氧烷络合物0.01份;将称取好的900cps的端乙烯基甲基苯基聚 硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料缸中, 开动搅拌机进行搅拌40分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300 目的滤网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得 到组份B。
使用时,将A组份和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌10分钟,减 压条件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至50℃,20分钟 后取出,冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例2
制备组份A:以重量份计称取环氧树脂类化合物双酚A型环氧树脂16份, 1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份,多烯丙基化合物丁二醇二烯丙基 醚4份;将称取好的环氧树脂类化合物、1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、 多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌20分钟; 将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过400目的滤网常压过滤流出,进入到 第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份计称取1000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份、 增韧剂羧基液体丁腈橡胶5份、端基含氢聚硅氧烷23份、含铂催化剂氯铂酸四 甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物0.015份;将称取好的1000cps的端乙烯基甲基 苯基聚硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一 料缸中,开动搅拌机进行搅拌30分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中 经过400目的滤网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行 灌装,得到组份B。
使用时,将A组份和组份B加入到反应瓶当中,搅拌20分钟,减压条 件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至40℃,20分钟后取出, 冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例3
制备组份A:以重量份计称取环氧树脂类化合物聚丁二烯树脂14份、800cps 的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15份、多烯丙基化合物己二醇二烯丙基醚2份; 将称取好的环氧树脂类化合物、800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷和多烯丙基 化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌20分钟;将经过搅 拌得到的混合物从第一料缸中经过400目的滤网常压过滤流出,进入到第二料缸; 将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份计称取800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷25份、 增韧剂液体硅橡胶4份、端基含氢聚硅氧烷25份和含铂催化剂氯铂酸四甲基四 乙烯基环四硅氧烷络合物0.016份;将称取好的800cps的端乙烯基甲基苯基聚 硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料缸中, 开动搅拌机进行搅拌40分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过400 目的滤网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得 到组分B。
使用时,将组份A和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌20分钟,减压 条件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至50℃,20分钟后 取出,冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例4
制备组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂17 份、1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷18份、多烯丙基化合物丙二酸二烯 丙酯4份;将称取好的环氧树脂类化合物、1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧 烷和多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌10分 钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过400目的滤网常压过滤流出,进 入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份计称取1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷25份、 增韧剂羧基液体丁腈橡胶5份、端基含氢聚硅氧烷28份、含铂催化剂氯铂酸四 甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物0.01份;将称取好的1200cps的端乙烯基甲基苯 基聚硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料 缸中,开动搅拌机进行搅拌30分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经 过400目的滤网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌 装,得到组份B。
使用时,将组份A和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌10分钟,减压条 件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至60℃,20分钟后取出, 冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例5
制备组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂12 份、900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份、多烯丙基化合物丁二酸二烯丙 酯4份;将称取好的环氧树脂类化合物、900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷和 多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌40分钟; 将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤网常压过滤流出,进入到 第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份称取900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份,增 韧剂聚硫橡胶5份,端基含氢聚硅氧烷20份,含铂催化剂氯铂酸四甲基四乙烯 基环四硅氧烷络合物0.02份;将称取好的900cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷, 增韧剂,端基含氢聚硅氧烷,含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅 拌机进行搅拌30分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤 网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份 B。
使用时,将组份A和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌20分钟,减压 条件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至50℃,20分钟后 取出,冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例6
制备组份A:以重量份称取环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂15份、 800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15份、多烯丙基化合物己二酸二烯丙酯5 份;将称取好的环氧树脂类化合物、800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、多烯 丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌20分钟;将经 过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤网常压过滤流出,进入到第二 料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份称取800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷30份、增 韧剂聚硫橡胶6份、端基含氢聚硅氧烷30份和含铂催化剂氯铂酸四甲基四乙烯 基环四硅氧烷络合物0.02份;将称取好的800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、 增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅 拌机进行搅拌30分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤 网常压过滤流出,进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份 B。
使用时,将组份A和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌30分钟,减压 条件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至40℃,20分钟后 取出,冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例7
制备组份A:以重量份计称取环氧树脂类化合物双酚F型环氧树脂16份、 1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15份、多烯丙基化合物邻苯二甲酸二烯丙 酯3份;将称取好的环氧树脂类化合物,1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷, 多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌40分钟; 将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤网常压过滤流出,进入到 第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份称取1200cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷25份、 增韧剂羧基液体丁腈橡胶5份、端基含氢聚硅氧烷30份、含铂催化剂氯铂酸四 甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物0.025份;将称取好的1200cps的端乙烯基甲基 苯基聚硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂氯铂酸四甲基四乙烯基 环四硅氧烷络合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌50分钟; 将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过300目的滤网常压过滤流出,进入到 第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份B。
使用时,将组份A和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌20分钟,减压条 件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至50℃,20分钟后取出, 冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
实施例8
制备组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂 16份、800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份、多烯丙基化合物间苯二甲酸 二烯丙酯4份;将称取好的环氧树脂类化合物、800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅 氧烷和多烯丙基化合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌20 分钟;将经过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过400目的滤网常压过滤流出, 进入到第二料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份A。
制备组份B:以重量份计称取800cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷20份、 增韧剂液体丁腈橡胶5份、端基含氢聚硅氧烷30份、含铂催化剂氯铂酸四甲基 四乙烯基环四硅氧烷络合物0.025份;将称取好的800cps的端乙烯基甲基苯基聚 硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅 氧烷络合物依次加入搅拌机的第一料缸中,开动搅拌机进行搅拌40分钟;将经 过搅拌得到的混合物从第一料缸中经过400目的滤网常压过滤流出,进入到第二 料缸;将常压过滤出的混合物进行灌装,得到组份B。
使用时,将A组份和组份B依次加入到反应瓶当中,搅拌10分钟,减 压条件下抽气10分钟,除去反应体系中的气泡,然后加热至60℃,20分钟后 取出,冷却至室温,即可得到有机硅胶黏剂。
固化后的有机硅胶黏剂测试:
取上述实施示例中组份A和组份B混合得到的无色透明液体,减压脱除气 泡,然后取少量分别加入到石英皿中,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却 至室温固化,进行透光率的测试,所采用仪器为DRTG-81分体式透光率测试仪 器;将上述实施示例中组份A和组份B混合得到的无色透明液体,减压脱除 气泡,然后取少量分别涂覆于长10cm、宽5cm、厚2mm的玻璃板上,涂覆 的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至 室温固化,进行折光率的测试,所采用的仪器为DR-M4多波长阿贝折射仪(波 长589nm)。测试结果如下表1所示:
表1.固化后的有机硅胶黏剂透光率、折光率测定
上述实施例中有机硅胶黏剂的制备所需时间均不超过2小时,其中,将称取 好的原料组分依次加入第一料缸混合进行搅拌,与传统的有机硅胶黏剂生产工艺 相比在于,该操作步骤可直接在敞开体系中进行,不需要特定的对性气体保护或 者在真空的条件下进行搅拌;其次,将搅拌好的混合组分从第一料缸经过 300~400目的滤网常压过滤到第二料缸,与传统的有机硅胶黏剂的生产工艺相比 在于,该操作步骤常压过滤流出即可,不需要挤压流出。本发明所提供的有机硅 胶黏剂的制备方法与传统的胶黏剂的生产工艺方法相比,既简化了生产步骤,同 时也节约了整个生产时间,大大提高了生产效率,并且在该生产工艺操作下所制 得的有机硅胶粘剂产品具有折射率高、透光率好等性能。
Claims (9)
1.一种有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备组份A:以重量份计称取:环氧树脂类化合物10~18份、400~2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷10~20份和多烯丙基化合物1~5份;将所述环氧树脂类化合物、端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷和多烯丙基化合物加入搅拌机的第一料缸中搅拌;将搅拌得到的混合物从第一料缸中常压过滤到第二料缸;对第二料缸中的混合物灌装,得到组份A;
制备组份B:以重量份计称取:400~2000cps的端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷15~30份、增韧剂3~6份、端基含氢聚硅氧烷15~35份和含铂催化剂0.009~0.1份;将所述端乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、增韧剂、端基含氢聚硅氧烷和含铂催化剂加入搅拌机的第一料缸中搅拌;将搅拌得到的混合物从第一料缸中常压过滤到第二料缸;对第二料缸中的混合物灌装,得到组份B;
将所述组份A和所述组份B混合后固化,即制得有机硅胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份A的步骤中,所述第一料缸中的搅拌时间为10~40分钟。
3.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份B的步骤中,所述第一料缸中搅拌时间分别为20~50分钟。
4.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份A和制备组份B的步骤中,所述常压过滤采用300~400目滤网。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份A的步骤中,所述环氧树脂类化合物为:缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。
6.根据权利要求书1至4中任一项所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份A的步骤中,所述多烯丙基化合物为乙二醇二烯丙基醚、丁二醇二烯丙基醚、己二醇二烯丙基醚、丙二酸二烯丙酯、丁二酸二烯丙酯、己二酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯和对苯二甲酸二烯丙酯中的两种或两种以上。
7.根据权利要求书1至4中任一项所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份B的步骤中,所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛中的一种或几种。
8.根据权利要求书1至4中任一项所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,制备组份B的步骤中,所述含铂催化剂为氯铂酸四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物。
9.根据权利要求书1至4中任一项所述的有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,将所述组份A和所述组份B混合后固化的步骤中,所述固化的方法为:将组份A和组份B加入到反应瓶当中,搅拌10~30分钟,减压条件下抽气,除去反应体系中的气泡,然后加热至40~60℃,然后取出,冷却至室温。
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