CN105754104A - 一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents

一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，具体步骤为：(1)按重量份称取0?100份的二甲基环硅氧烷和0?100份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌；(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的3?10％的固态催化剂并搅拌；(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的0.3?1.0％的乙烯基双封头并搅拌；(4)将反应后物料体系过滤，滤去固态催化剂；(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397?1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。本发明合成甲基苯基乙烯基硅油工艺环保，所得甲基苯基乙烯基硅油产品均匀、折射率可控。

Description

一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，特别涉及一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
乙烯基封端的甲基苯基乙烯基硅油具有优异的耐高低温及耐紫外辐射性能，用于配制加成型液体硅橡胶，是一种LED有机硅封装材料的基本原料，由于在分子结构中引入苯基，可显著提高其折射率。
目前，甲基苯基乙烯基硅油基本采用二甲基环硅氧烷和二苯基环硅氧烷为原料经碱催化缩聚合成，由于二甲基环硅氧烷和二苯基环硅氧烷的相容性差，且二苯基环硅氧烷中同一硅原子连接两个苯基，空间位阻导致二苯基环硅氧烷开环聚合反应的速度远远低于二甲基环硅氧烷开环聚合反应的速度，影响苯基链基在分子分布中的均匀性，导致二者共聚时很难获得结构均匀的甲基苯基乙烯基硅油，其分子中不同链段的折射率不同。
中国专利(殷永彪，汤胜山，王全，一种乙烯基苯基硅油的合成方法，CN101885845B，2012-05-09)公开了一种乙烯基苯基硅油的合成方法，该专利的特点是以羟基封端的低聚合度的二苯基硅氧烷、二甲基环硅氧烷和乙烯基双封头为原料，用碱作催化剂，反应后酸中和合成乙烯基苯基硅油，其所用羟基封端的低聚合度的二苯基硅氧烷原料中硅原子连接两个苯基，难于获得均匀稳定的乙烯基苯基硅油。生产中采用酸中和工艺，产生废水，不利于环保，并腐蚀设备。
中国专利(贡玉圭，谢荣斌，马汉喜，一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，CN103012797A，2013-04-03)公开了甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，该专利的特点以二苯基二烷氧基硅烷和甲基环硅氧烷为原料、乙烯基烷基二烷氧基硅烷为封端剂，酸作催化剂并使用有机溶剂，最后经分相、中和及水洗等工艺获得甲基苯基乙烯基硅油。该法制备甲基苯基乙烯基硅油工艺路线长，采用水洗工艺产生大量废酸水，不利于环保；也不能根据事先需要设计实现变化可控的折射率产品。
文献(甘方树，王静，程旭阳，α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备，有机硅材料，2015，29(2)：105-108)公开了α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法，该方法的特点是以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵碱胶为催化剂，由于未经共聚反应，不能根据需要设计实现α,ω-乙烯基甲基苯基硅油变化可控的折射率；且该工艺用四甲基氢氧化铵碱胶作催化剂，而四甲基氢氧化铵常带入水分，导致产品含有羟基，降低其绝缘性能；采用高温分解破坏四甲基氢氧化铵催化剂，在分解过程产生难闻气味，不利于环保；同时四甲基氢氧化铵分解不完全造成甲基苯基乙烯基硅油产品挥发份的增加。
纵观上述专利及文献，制备甲基苯基乙烯基硅油的工艺不环保，所得甲基苯基乙烯基硅油分子链上不同的链段的折射率不同，从而不能得到均匀透明的甲基苯基乙烯基硅油。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺环保、产品均匀、折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，采用以下步骤：
(1)按重量份，称取0-100份的二甲基环硅氧烷和0-100份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌。根据折射率要求按照下式计算投料比：
式中：为25℃下折射率设计值；W1为甲基苯基环硅氧烷的重量份；W2为二甲基环硅氧烷的重量份。
(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的3-10％的催化剂并搅拌；
(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总份数的0.3-1.0％的乙烯基双封头并搅拌；
(4)将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；
(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397-1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。设计
步骤(1)中二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量比优选为(20-80):(80-20)。
所述步骤(1)-(3)的搅拌时间分别为0.5-1h、2-3h和2-3h，温度均在80-120℃。
所述的固态催化剂为酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
所述步骤(5)真空脱除的操作条件为：温度在200℃-280℃，真空度在2-10kPa，脱除时间为30-120min。
所述的二甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种混合物。
所述的甲基苯基环硅氧烷选自1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷或1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷中的一种或多种混合物。
所述的甲基苯基乙烯基硅油的折射率在1.397-1.545之间。
二甲基环硅氧烷(包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷)与甲基苯基环硅氧烷(包括1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷及1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷)，两者的开环聚合反应速度常数相差不大，采用二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷共聚开环的方式获得产品均匀折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油嵌段共聚物；选用固态催化剂，反应完毕采用过滤方式滤去催化剂，合成工艺环保，合成路线短。
与现有技术相比，本发明合成甲基苯基乙烯基硅油工艺环保；由于所选用的六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷等二甲基环硅氧烷与所选用的1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷及1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷等甲基苯基环硅氧烷的开环速度常数相当，因此所得甲基苯基乙烯基硅油产品均匀；产品折射率与二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量份线性相关，可按下式计算产品折射率，因此产品折射率可控。
式中：为25℃下折射率设计值；W1为甲基苯基环硅氧烷的重量份；W2为二甲基环硅氧烷的重量份。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例仅用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明内容做出一些非本质性改性，均属本发明保护范围。
实施例1
按重量份，称取100份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度90℃，搅拌1h；加入8份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入1份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度280℃，真空度2kPa，在此条件下保持真空30min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例2
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌0.5h；加入10份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性阳离子交换树脂；控制温度200℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空60min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例3
按重量份，称取50份八甲基环四硅氧烷和50份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度90℃，搅拌1h；加入3份酸性白土，4份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2.5h；加入0.9份乙烯基双封头，继续搅拌反应2.5h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度3kPa，在此条件下保持真空120min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例4
按重量份，称取20份八甲基环四硅氧烷、30份六甲基环三硅氧烷和50份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌0.5h；加入6份酸性白土，2份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度250℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空90min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例5
按重量份，称取40份六甲基环三硅氧烷、20份十二甲基环六硅氧烷、20份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和20份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空100min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例6
按重量份，称取10份八甲基环四硅氧烷、40份十甲基环五硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和20份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空120min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例7
按重量份，称取50份八甲基环四硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、10份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷和10份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度240℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空30min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例8
按重量份，称取40份十甲基环五硅氧烷、30份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、和30份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌1h；加入3份酸性白土催化剂，4份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2.5h；加入0.8份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度6kPa，在此条件下保持真空90min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例9
按重量份，称取10份六甲基环三硅氧烷、10份八甲基环四硅氧烷、35份1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷和45份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度110℃，搅拌0.5h；加入9份酸性白土，搅拌反应3h；加入0.6份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土催化剂；控制温度260℃，真空度5kPa，在此条件下保持真空60min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例10
按重量份，称取5份八甲基环四硅氧烷、5份十甲基环五硅氧烷、45份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷和45份1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷置于反应釜中，控制温度100℃，搅拌1h；加入10份酸性阳离子交换树脂，搅拌反应2h；加入0.5份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度270℃，真空度3kPa，在此条件下保持真空80min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。采用阿贝折光仪测试25℃下折射率，所得折射率及设计值分别示于表1。
实施例11
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷和100份1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度120℃，搅拌1h；加入20份酸性白土催化剂，搅拌反应3h；加入2份乙烯基双封头，继续搅拌反应3h；将反应后物料体系过滤，滤去催化剂；控制温度280℃，真空度10kPa，在此条件下保持真空70min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。
实施例12
按重量份，称取100份八甲基环四硅氧烷置于反应釜中，控制温度80℃，搅拌0.5h；加入3份酸性白土催化剂，搅拌反应2h；加入0.3份乙烯基双封头，继续搅拌反应2h；将反应后物料体系过滤，滤去酸性白土；控制温度200℃，真空度2kPa，在此条件下保持真空50min脱除反应后物料中的低沸物，得到无色透明的甲基苯基乙烯基硅油。
表1：折射率测试结果

Claims (7)

1.一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，该制备方法采用以下步骤：
(1)按重量份称取0-100份的二甲基环硅氧烷和100-0份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌；
(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量3-10％的催化剂并搅拌；
(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量0.3-1.0％的乙烯基双封头并搅拌；
(4)将反应后物料体系过滤，滤去固态催化剂；
(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397-1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量比优选为(20-80):(80-20)。
3.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(3)的搅拌时间分别为0.5-1h、2-3h和2-3h，温度均在80-120℃。
4.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的固态催化剂为酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)真空脱除的温度在200℃-280℃，真空度在2-10kPa，脱除时间为30-120min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的二甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的甲基苯基环硅氧烷选自1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷或1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷中的一种或多种混合物。
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