CN107664608A - 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法 - Google Patents

一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107664608A
CN107664608A CN201711022653.XA CN201711022653A CN107664608A CN 107664608 A CN107664608 A CN 107664608A CN 201711022653 A CN201711022653 A CN 201711022653A CN 107664608 A CN107664608 A CN 107664608A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethylene
silicon rubber
contents
sizing material
hardness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711022653.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107664608B (zh
Inventor
孙刚
陈泽雨
张光荣
李迪
田桂林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Xingrui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Hubei Xingrui Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Xingrui Chemical Co Ltd filed Critical Hubei Xingrui Chemical Co Ltd
Priority to CN201711022653.XA priority Critical patent/CN107664608B/zh
Publication of CN107664608A publication Critical patent/CN107664608A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107664608B publication Critical patent/CN107664608B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0076—Hardness, compressibility or resistance to crushing
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0098—Tests specified by its name, e.g. Charpy, Brinnel, Mullen

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶（简称“110硅橡胶”）乙烯基含量的方法，其特征在于将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。传统检测方法为溴化碘法，即加成显色反应，该法操作繁琐、检测时间长（5小时）、检测偏差大（±0.02%），尤其对乙烯基含量低于0.06%的低乙烯基110硅橡胶无法有效辨识。而新型检测110硅橡胶乙烯基含量方法为应用法，即硫化交联形成网络结构，通过硬度来反映乙烯基含量。此法具有评价迅速、操作简单和应用直接的优点，同时可以更直观指导客户对产品的使用。

Description

一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法。
背景技术
混炼胶下游制品对低乙烯基含量110硅橡胶需求量巨大，主要有低硬度制品、与高乙烯基含量硅橡胶混配使用提升混炼胶性能，这部分制品对低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量及为严格。
目前，我国110甲基乙烯基硅橡胶的行业产品分析引用行业标准HG/T 3312-2000《110甲基乙烯基硅橡胶》，乙烯基含量的分析方法是溴化碘法，该方法操作繁琐，涉及多次滴定且滴定过程需要一直剧烈摇动、否则反应不彻底导致结果偏差较大，检测时间长达5小时，检测结果误差范围±0.02%，无法准确反映0.03%~0.06%低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量。
110硅橡胶硫化前呈线型结构，具有流动性，不具备橡胶特性。加入硫化剂后，在一定的温度和压力条件下交联成三维网状结构，才具有橡胶的特性。当硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中等对乙烯基起作用的硫化剂，且硫化剂过量确保乙烯基完全反应时，硫化后橡胶的硬度和110硅橡胶的乙烯基含量成正比。
本发明发现一种检测110硅橡胶乙烯基含量的方法，尤其是对乙烯基含量0.03%-0.06%110硅橡胶可以快速准确区分检测。
发明内容
本发明旨在针对上述常规检测甲基乙烯基硅橡胶（110硅橡胶）乙烯基含量的方法所存在的不足之处，研制出一种检测速度快、误差小的检测低乙烯基110胶乙烯基含量的方法。
本发明所述的方法通过如下方案予以实现：
将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后胶料放至模具上成型，参照GBT 531.2-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶 压入硬度试验方法 第2部分：便携式橡胶国际硬度计法》检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。
所述硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中任一种。
所述硫化剂用量为110硅橡胶质量的0.1-1%。
所述成型温度为150-190℃、压力设定为10-15MPa。
所述试样成型时间为3-15min。
所述110硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.06%。
所述110硅橡胶的分子链两端为乙烯基封端。
所述110硅橡胶的分子量为45-80万。
所述乙烯基含量0.03±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为11-12°A。
所述乙烯基含量0.04±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为13-14°A。
所述乙烯基含量0.05±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为15°A。
所述乙烯基含量0.06±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为16°A。
本发明的优势是：
1、常规检测110胶乙烯基含量的方法操作繁琐，涉及多次滴定和读数、通过颜色判断终点、换算得出结果，检测结果误差范围±0.02%，无法准确反映0.03-0.06%低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量，而本文检测方法更加直接、简便和准确，规避多种试剂易存放失活对结果的影响和剧毒试剂难以处理的弊端，其误差值可控制在±0.005%以内。
2、传统检测110胶乙烯基含量需要5h，无法满足生产需求，而此法只需10min，检测速度快，可以及时有效指导生产和应用。
具体实施方式
实施例1
200g110硅橡胶与2g过氧化二叔丁基在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为180℃、10MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为12°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。
实施例2
100g110硅橡胶与2g过氧化二异丙苯在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为160℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为11°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。
实施例3
100g110硅橡胶与2g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为170℃、12MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为12°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.03%。
实施例4
200g110硅橡胶与3g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为175℃、14MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为13°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.04%。
实施例5
150g110硅橡胶与4g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为160℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为14°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.04%。
实施例6
150g110硅橡胶与1g过氧化二异丙苯在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为150℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为15°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.05%。
实施例7
150g110硅橡胶与1.5g过氧化二叔丁基在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为180℃、10MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为16°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.06%。
实施例8
150g110硅橡胶与3g2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷在双辊式开炼机上混合均匀，将平板硫化机的温度和压力分别设为165℃、15MPa，称取50g混合好的胶料放至模具上在平板硫化机上硫化成型，待试样冷却后用邵氏硬度计检测其硬度为16°A，即所测110硅橡胶乙烯基含量0.06%。

Claims (8)

1.一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法，其特征在于，将甲基乙烯基硅橡胶，即110硅橡胶与硫化剂混合均匀得到胶料，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中任一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：硫化剂用量为110硅橡胶质量的0.1-1.0%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：胶料成型的温度为150-190℃、压力为10-15MPa。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：胶料成型时间为3-15min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述110硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.06%。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述110硅橡胶分子链两端为乙烯基封端。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述110硅橡胶分子量为45-80万。
CN201711022653.XA 2017-10-27 2017-10-27 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法 Active CN107664608B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711022653.XA CN107664608B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711022653.XA CN107664608B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107664608A true CN107664608A (zh) 2018-02-06
CN107664608B CN107664608B (zh) 2021-02-02

Family

ID=61143627

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711022653.XA Active CN107664608B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107664608B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050233130A1 (en) * 2002-06-25 2005-10-20 Basf Aktiengesellschaft Shaped part comprising a laminate panel or laminate film and a supporting layer
CN101426828A (zh) * 2006-04-21 2009-05-06 科腾聚合物美国有限责任公司 改良的热塑性弹性体组合物
CN101775109A (zh) * 2010-02-03 2010-07-14 江苏柏鹤涂料有限公司 环氧改性含硅水性丙烯酸树脂及其涂料
US20130331499A1 (en) * 2012-06-08 2013-12-12 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone resin composition and an optical semiconductor device provided with a cured product obtained by curing the same
US20160068673A1 (en) * 2013-05-22 2016-03-10 Rohm And Haas Company Polyurea macromer and latexes thereof
CN106751911A (zh) * 2017-03-08 2017-05-31 成都硅宝科技股份有限公司 低硬度高强度绝缘硅橡胶及其制备方法
CN107033602A (zh) * 2017-05-17 2017-08-11 醴陵市时代鑫湘科技有限公司 复合绝缘子用高强度硅橡胶绝缘材料
CN107141810A (zh) * 2017-05-18 2017-09-08 国家电网公司 一种改性硅橡胶及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050233130A1 (en) * 2002-06-25 2005-10-20 Basf Aktiengesellschaft Shaped part comprising a laminate panel or laminate film and a supporting layer
CN101426828A (zh) * 2006-04-21 2009-05-06 科腾聚合物美国有限责任公司 改良的热塑性弹性体组合物
CN101775109A (zh) * 2010-02-03 2010-07-14 江苏柏鹤涂料有限公司 环氧改性含硅水性丙烯酸树脂及其涂料
US20130331499A1 (en) * 2012-06-08 2013-12-12 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone resin composition and an optical semiconductor device provided with a cured product obtained by curing the same
US20160068673A1 (en) * 2013-05-22 2016-03-10 Rohm And Haas Company Polyurea macromer and latexes thereof
CN106751911A (zh) * 2017-03-08 2017-05-31 成都硅宝科技股份有限公司 低硬度高强度绝缘硅橡胶及其制备方法
CN107033602A (zh) * 2017-05-17 2017-08-11 醴陵市时代鑫湘科技有限公司 复合绝缘子用高强度硅橡胶绝缘材料
CN107141810A (zh) * 2017-05-18 2017-09-08 国家电网公司 一种改性硅橡胶及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐加勇 等: "乙烯含量对三元乙丙橡胶性能的影响", 《橡胶工业》 *
徐蔓 等: "《中国化工产品大全 第三版 上卷》", 31 January 2005 *
橡胶工业原材料与装备简明手册编审委员会: "《橡胶工业原材料与装备 简明手册》", 31 December 2016 *
胡盛 等: "甲基乙烯基硅橡胶硫化体系综述", 《杭州化工》 *
陈卫星 等: "乙烯基含量对导热硅橡胶性能的影响", 《特种橡胶制品》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107664608B (zh) 2021-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105646959B (zh) 一种橡胶组合物、制备方法及其在3d打印空心轮胎中的应用
CN100467525C (zh) 具有改善的撕裂强度的氟橡胶及其制备方法
CN105295196B (zh) 一种高流动性tpv材料及其制备方法
CN110642964B (zh) 一种可重复加工的环氧官能化橡胶交联弹性体及制备方法
CN106232702A (zh) 轮胎用橡胶组合物
CN101948587B (zh) 纳米增强超柔软热塑性弹性体及其制备方法
CN105670130B (zh) 一种橡胶综合促进剂及其制备方法
CN106633216B (zh) 一种宽温域高阻尼共混型橡胶材料及其制备方法
CN105622841B (zh) 白炭黑/聚(衣康酸酯‑异戊二烯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯)生物基弹性体复合材料的制备方法
US2614094A (en) Plasticized vinyl resin compositions and method of preparing the same
CN110527214A (zh) 一种抗寒保暖用二氧化硅气凝胶发泡材料
JP7317807B2 (ja) ゴム用添加剤、未架橋ゴム組成物、架橋ゴム及びタイヤ
CN105473344B (zh) 轮胎橡胶配混料的制造方法
CN107664608A (zh) 一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法
CN109851928A (zh) 一种耐低温老化的输水胶管及其制备方法
CN104448432A (zh) 耐油胎面胶料及其制法和应用
CN108546336A (zh) 一种利用转氨基作用制备可再加工交联弹性体的方法
CN106543490A (zh) 一种提高粘合强度稳定性的胶料及其制备方法
CN107828121A (zh) 一种动态硫化热塑性弹性体材料及其制备方法
CN102585427A (zh) Sebs交联弹性体复合材料及其制备方法
CN103012863A (zh) 高强度船用橡胶护弦
CN101633752A (zh) 聚烯烃类热塑性弹性体及其制造方法
CN108795065A (zh) 一种用于洗碗机热塑性弹性体粒料及制备方法
CN107936392A (zh) 一种轮胎胶囊用混炼胶料生产工艺
CN109082013A (zh) 一种用于洗碗机密封条热塑性硫化橡胶材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 443007 No. 66-2 Ting Ting Road, Ting Ting District, Yichang, Hubei

Applicant after: Hubei Xingrui silicon material Co., Ltd.

Address before: 443006 No. 29 Changjiang Road, Ting Ting District, Yichang, Hubei

Applicant before: HUBEI XINGRUI CHEMICAL CO., LTD.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant