CN107663081A - 氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法，基于激光悬浮区熔定向凝固设备制备氧化物陶瓷材料，利用激光悬浮区熔设备的加热能力、相对移动能力与液态金属淬火相结合，能够快速冷却熔体，在大凝固速率范围内获得纳米共晶/非晶。本发明基于激光悬浮区熔定向凝固方法的熔体落滴液态金属淬火法，在离开激光辐照的瞬间即坠入液态金属中淬火，能够到达超高的冷速，其冷却速率分布跨越至少4个数量级(10‑106μm/s)，并且凝固组织丰富，使制备氧化物纳米共晶/非晶陶瓷易于实现。

Description

氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备方法。具体是一种利用激光悬浮区熔设备熔化具有不导电、高熔点和低热导率的稀土氧化物预制体，并利用表面张力效应控制样品尺寸进行液态金属淬火而得到氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的快速凝固制备技术。
背景技术
氧化铝基共晶自生复合陶瓷具有优异的高温组织稳定性、化学稳定性、高温强度、抗蠕变特性以及耐腐蚀和抗氧化性，是有望在1650℃以上恶劣环境下长期工作的首选超高温结构材料。其中一些氧化物体系共晶自生复合陶瓷不仅具有优异的高温力学性能，而且具有特殊的功能特性，是作为集结构与功能特性于一体的理想材料。由于共晶材料的力学性能依赖于凝固组织尺度，而设备的凝固速率和温度梯度等参数则决定了材料凝固时的冷却速率和凝固组织尺度，为了设计性能优异、组织均匀分布的氧化物共晶生长复合陶瓷，研究者们一直于致力于在宽广凝固速率范围下得到凝固组织并分析其力学性能的变化并研究凝固参数对凝固组织的影响。
然而氧化铝基共晶陶瓷的高熔点、不导电等性质也决定了其不能用常规熔化方式制备(如电磁悬浮区熔)。制备氧化物共晶陶瓷的方法主要有布里奇曼法(Bridgman)、微抽拉法(μ-PD)、激光水平区熔法(LZM)及激光悬浮区熔法(LFZM)等。布里奇曼法适用于制备大尺寸氧化物共晶陶瓷，然而其凝固速率较低(<102K/cm)，凝固组织比较粗大且相尺寸分布不均匀，不适用于制备凝固组织细小及对相尺寸规整度要求较高的材料。微抽拉法适用于制备氧化物陶瓷纤维，但其凝固速率有限(V≤300μm/s)限制了其制备纳米尺寸凝固组织样品的能力。由于激光具有高能量密度，能够快速熔化高熔点材料，十分适用于高熔点的氧化铝基共晶陶瓷。激光水平抽拉法的优点在于抽拉速率定量可控，然而制备较为复杂，需要做多组实验方能得到纳米尺寸共晶、非晶及共晶非晶转变的具体参数，不适宜于小尺寸范围内研究共晶尺寸演化、共晶失稳及非晶转变。激光悬浮区熔法用于定向凝固时温度梯度可达103～104K/cm，远高于传统方法的温度梯度(101～102K/cm)，其制备的氧化物共晶陶瓷凝固尺寸为微米到亚微米量级范围，极限尺寸不小于100nm～200nm。在不施加强制冷却时(例如液态金属淬火)难以得到更小尺寸的共晶组织甚至非晶。
凝固过程中进行强制冷却是一种施加大冷却速率而细化凝固组织或制备非晶合金的方法。不同介质下的淬火广泛应用于金属凝固及加工热处理中，常将工件加热到一定温度后保持一段时间，随即浸入淬冷介质中快速冷却。通常以水、矿物油及液态金属等作为淬冷介质。其中液态金属淬火由于其超高的冷却速率适宜于制备细小凝固组织，并可以较好的保留固液界面形貌。在文献“Guoqing Chen,Xuesong Fu,Junting Luo,Yufei Zu,Wenlong Zhou.J.Eur.Ceram.Soc.,32(2012)4195–4204.”中通过运行抽拉机构于液态金属中对熔体进行强制冷却，其凝固组织尺寸最小可达646nm。在文献“Kan Song，Jun Zhang，Lin Liu.Script Mater,92(2014)39–42.”中也通过运行抽拉机构强制冷却得到共晶凝固组织的最小尺寸为50nm，未得到更高冷却速率下的凝固组织。在文献“Shunji Araki，Masahiro Yoshimura.J.Eur.Ceram.Soc.,26(206)3295–3299.”中利用氙弧灯熔化样品将熔体接触激冷的铜板，得到HfO2-Al2O3-GdAlO3透明非晶，是制备完全非晶陶瓷的一种方法。由于其未能得到不同速率下共晶相尺寸分布及共晶-非晶组织演化规律，难以研究冷速对不同材料凝固组织的影响。
发明内容
为克服现有技术中存在的未能得到不同速率下共晶相尺寸分布及共晶-非晶组织演化规律，难以研究冷速对不同材料凝固组织的影响的不足，本发明提出了一种氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，氧化铝基三元体系共晶成分粉末的制备；
所述的氧化铝基三元体系是Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-GdAlO3-HfO2三元体系、HfO2-Al2O3-Y3Al5O12三元体系。
在制备Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末时，选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Er2O3粉末及ZrO2粉末。按照Al2O3-Er2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入10ml～20ml聚乙烯醇溶液和50ml～80ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为500r/min～600r/min，球磨时间为3h～6h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Er2O3-ZrO2共晶成分粉末。
所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。
制备预制体时，对Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末施加80MPa～120MPa的单轴压力，并在80MPa～120MPa时保压2min～5min，得到试样；将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Er2O3-ZrO2烧结体。切割后得到预制体。
步骤3，预制体熔化。将得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为4mm～6mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为300W～400W，以50W/10s的速率将该激光功率升至350W～450W并保持5s；继续以50W/10s的速率将该激光功率升至400W～600W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为100μm/s～400μm/s。待所述Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷。
本发明是基于激光悬浮区熔定向凝固设备制备氧化物陶瓷材料，在大凝固速率范围内获得纳米共晶/非晶的方法。常规的激光悬浮区熔法冷却速率可达几百微米每秒，可以制备亚微米级共晶组织。基于激光悬浮区熔定向凝固方法的熔体落滴液态金属淬火法，在离开激光辐照的瞬间即坠入液态金属中淬火，可以到达超高的冷速，使制备氧化物纳米共晶/非晶陶瓷易于实现。
本发明利用激光悬浮区熔设备的加热能力、相对移动能力与液态金属淬火相结合，可以快速冷却熔体。根据不同需要，能够制备纳米尺寸共晶或非晶陶瓷。
本发明利用激光悬浮区熔和液态金属淬火相结合，具有以下特点：
1.凝固速率高。能够得到宽广的凝固速率范围，为制备非晶、研究共晶-非晶转变及不同冷却速率下组织形貌提供高通量快速、便捷的方法，其冷却速率分布跨越至少4个数量级(10-106μm/s)；
2.凝固组织丰富。本发明利用材料本身表面张力，若将预制体尺寸减小，则悬挂于预制体下端的液滴最大体积将大大减小，可制备完全非晶材料。若将预制体尺寸增粗，则悬滴最大体积将变大，这将制备表面非晶，内部纳米尺度-微米尺度的共晶组织；
激光束功率的设定。以尺寸为70mm×2mm×2mm的预制体为例，本发明中将激光光斑设定为略大于预制体直径的4-6mm，激光功率(P)工艺窗口设定为400-600W。当激光功率过小时，预制体不能快速熔化。
抽拉速率的设定。抽拉速率设定为V：100-400μm/s。液滴下落是因为其表面张力不能支持其自生重量，设其临界体积为V。大的抽拉速率可迅速熔化液滴至V，但抽拉速率过大将导致激光功率不能熔化试样，抽拉速率过小会导致样品熔区部分区域重新凝固。所以在一定的激光功率下应选择合适的抽拉速率与之匹配。
本发明适用于Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-GdAlO3-HfO2三元体系、HfO2-Al2O3-Y3Al5O12三元体系的快速凝固研究。
本发明将激光悬浮区熔法和液态金属淬火法相结合，提出了一种氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法。由于高能激光束可以快速熔化具有高熔点、不导电性质的陶瓷材料的能力，利用陶瓷熔体自身重力与表面张力相平衡可形成陶瓷熔体的悬挂液滴。运行激光悬浮区熔设备抽拉系统使陶瓷熔体与激光束以一定速率相对运动可实现陶瓷熔体体积的增大，并在陶瓷熔体超过一定体积时使陶瓷熔体坠入液态镓铟锡合金中实现快速淬火，如附图1a。整个制备过程工艺可控，无需气体保护，所制备的氧化铝基三元陶瓷表面半透明，如附图1b。利用激光悬浮区熔定向凝固装置制备的三元共晶陶瓷包含Al2O32相、Er3Al5O123相和ZrO24相，如附图2a所示。而通过本发明可以得到纳米晶/非晶结构，其中纳米晶包含Al2O32相、Er3Al5O123相和ZrO24相，如附图2b所示。可通过控制预制体尺寸进而控制陶瓷熔体尺寸以获得预期的组织，非常适合各种高熔点无机非金属、半导体类材料纳米共晶尺寸或非晶的制备及凝固机理的研究。如附图3a-d中给出了根据本发明制备的不同尺寸Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元纳米共晶组织。随着逐渐接近淬火区域，凝固组织尺寸将细化。其中附图3a为150-200nm的Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元共晶组织；附图3b为140-160nm的Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元共晶组织；附图3c为90-100nm的Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元共晶组织；附图3d为40-60nm的Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元共晶组织，表明凝固组织进一步细化。
附图说明
图1a是陶瓷熔体液态金属快速淬火过程。
图1b是制备的氧化铝基三元纳米晶/非晶陶瓷试样。
图2a是激光悬浮区熔定向凝固制备的氧化铝基三元共晶陶瓷样品X射线衍射图。
图2b是液态金属快速淬火制备的氧化铝基三元纳米晶/非晶陶瓷样品χ射线衍射图。
图3是不同尺寸的Al2O3-Er3Al5O12-ZrO2三元纳米共晶凝固组织，其中：3a是层片间距为150-200nm的共晶组织；3b是层片间距为140-160nm的共晶组织；3c是层片间距为90-100nm的共晶组织；3d是层片间距为40-60nm的共晶组织。
附图4是本发明方法的示意图。
附图5是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Er2O3粉末及ZrO2粉末。按照Al2O3-Er2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入15ml聚乙烯醇溶液和60ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为550r/min，球磨时间为5h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Er2O3-ZrO2共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的Al2O3-Er2O3-ZrO2共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加100MPa的单轴压力，并在100MPa时保压3min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Er2O3-ZrO2烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×1mm×1mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为4mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为300W，以50W/10s的速率将该激光功率升至350W并保持5s；继续以50W/10s的速率将该激光功率升至400W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为200μm/s。待所述Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。
本实施例中得到的Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品表面半透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相2，Er3Al5O12相3和ZrO24相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸规则共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗，组织最粗大处为Al2O3、Er3Al5O12与ZrO2三相的非规则共晶组织。
实施例二
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末及ZrO2粉末。按照Al2O3-Y2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Y2O3-ZrO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入10ml聚乙烯醇溶液和50ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为500r/min，球磨时间为3h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Y2O3-ZrO2共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的Al2O3-Y2O3-ZrO2共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加80MPa的单轴压力，并在80MPa时保压3min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Y2O3-ZrO2烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×2mm×2mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为4mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为350W，以50W/10s的速率将该激光功率升至400W并保持5s；重复此过程直至功率升至450W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为100μm/s。待所述Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。
本实施例中得到的Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品表面透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相2，Y3Al5O12相3和ZrO24相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸规则共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗，组织最粗大处为Al2O3、Y3Al5O12与ZrO2三相的非规则共晶组织。
实施例三
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Gd2O3粉末及ZrO2粉末。按照Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Gd2O3-ZrO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入20ml聚乙烯醇溶液和80ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为600r/min，球磨时间为6h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Gd2O3-ZrO2共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的Al2O3-Gd2O3-ZrO2共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加120MPa的单轴压力，并在120MPa时保压5min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Gd2O3-ZrO2烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×2mm×2mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为6mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为400W，以50W/10s的速率将该激光功率升至450W并保持5s；重复此过程直至功率升至600W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为400μm/s。待所述Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。本实施例中得到的Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品表面透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相、GdAlO3相和ZrO2相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸规则共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗，组织最粗大处为Al2O3、GdAlO3与ZrO2三相的非规则共晶组织。
实施例四
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Yb2O3粉末及ZrO2粉末。按照Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Yb2O3-ZrO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入18ml聚乙烯醇溶液和70ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为600r/min，球磨时间为6h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Yb2O3-ZrO2共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的Al2O3-Yb2O3-ZrO2共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加100MPa的单轴压力，并在100MPa时保压3min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Yb2O3-ZrO2烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×2mm×2mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为6mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为400W，以50W/10s的速率将该激光功率升至450W并保持5s；重复此过程直至功率升至600W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为400μm/s。待所述Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。本实施例中得到的Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系陶瓷样品表面透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相2、Yb3Al5O12相和ZrO24相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗。
实施例五
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Gd2O3粉末及HfO2粉末。按照Al2O3-Gd2O3-HfO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Gd2O3-HfO2混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入12ml聚乙烯醇溶液和60ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为600r/min，球磨时间为4h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Gd2O3-HfO2共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的Al2O3-Gd2O3-HfO2共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加120MPa的单轴压力，并在120MPa时保压2min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Gd2O3-HfO2烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×1mm×1mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为5mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为350W，以50W/10s的速率将该激光功率升至400W并保持5s；重复此过程直至功率升至550W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为200μm/s。待所述Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。
本实施例中得到的Al2O3-Gd2O3-HfO2三元体系陶瓷样品表面透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相2，GdAlO3相和ZrO24相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸规则共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗。
实施例六
本实施例是利用激光悬浮定向凝固区熔熔化试样并利用表面张力效应对下落熔体液滴进行液态金属淬火以制备氧化铝基纳米共晶/非晶陶瓷材料的方法。本实施例采用该方法制备HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系纳米共晶/非晶陶瓷，其具体过程包括：
步骤1，HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系共晶成分粉末的制备。选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、HfO2粉末及Y2O3粉末。按照HfO2-Al2O3-Y2O3三元相图共晶点成分进行配比，得到HfO2-Al2O3-Y2O3混合粉末。称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入10ml聚乙烯醇溶液和50ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为500r/min，球磨时间为6h。将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的HfO2-Al2O3-Y2O3共晶成分粉末。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
步骤2，预制体的制备。称取10g步骤1中得到的HfO2-Al2O3-Y2O3共晶成分粉末，装入不锈钢模具中，使用压力机对粉末施加80MPa的单轴压力，并在80MPa时保压3min，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的试样。将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到HfO2-Al2O3-Y2O3烧结体。利用金刚石精密切割机将烧结体切为70mm×2mm×2mm的预制体。
步骤3，预制体熔化。将步骤2中得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束。打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压。将激光光斑尺寸设定为6mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为400W，以50W/10s的速率将该激光功率升至450W并保持5s；重复此过程直至功率升至600W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系的陶瓷熔体。
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备。打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为400μm/s。待所述HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系的陶瓷熔体1下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系陶瓷样品。所述液态镓铟锡合金的温度为常温。
本实施例中得到的HfO2-Al2O3-Y2O3三元体系陶瓷样品表面透明并富有光泽，XRD衍射分析结果表面样品表面含非晶相、Al2O3相2，HfO2相和Y3Al5O12相。内部共晶组织在靠近淬火界面处为纳米尺寸共晶，远离淬火界面处，凝固组织逐渐变粗。

Claims (5)

1.一种氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，氧化铝基三元体系共晶成分粉末的制备；
步骤2，预制体的制备；
步骤3，预制体熔化；将得到的预制体固定在激光悬浮区熔装置中，并使该预制体上端固定，下端无约束；打开抽真空机构将真空室的真空度降至10-2Pa；将真空室充N2至常压；将激光光斑尺寸设定为4mm～6mm，启动激光器，将激光调至对齐于样品底端，将激光功率先设定为300W～400W，以50W/10s的速率将该激光功率升至350W～450W并保持5s；继续以50W/10s的速率将该激光功率升至400W～600W并保持该功率，使所述预制体熔化，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体；
步骤4，氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备；打开激光悬浮区熔装置的抽拉机构，将抽拉速率设定为100μm/s～400μm/s；待所述Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体的体积增大到表面张力小于重力时，得到的Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系的陶瓷熔体下落至位于激光悬浮区熔装置中的液态镓铟锡合金中淬火，得到氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷。
2.如权利要求1所述一种凝固制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的方法，其特征在于，所述的氧化铝基三元体系是Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Y2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Gd2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-Yb2O3-ZrO2三元体系、Al2O3-GdAlO3-HfO2三元体系、HfO2-Al2O3-Y3Al5O12三元体系。
3.如权利要求1所述一种凝固制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的方法，其特征在于，在制备Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末时，选取纯度为99.99％的Al2O3粉末、Er2O3粉末及ZrO2粉末；按照Al2O3-Er2O3-ZrO2三元相图共晶点成分进行配比，得到Al2O3-Er2O3-ZrO2混合粉末；称量100g得到的混合粉末，并在称量好的混合粉末中加入10ml～20ml聚乙烯醇溶液和50ml～80ml无水乙醇，使用球磨机进行充分混合；球磨机转速为500r/min～600r/min，球磨时间为3h～6h；将混合好的粉末放入干燥箱中在100℃下干燥1h，得到干燥且混合均匀的Al2O3-Er2O3-ZrO2共晶成分粉末。
4.如权利要求3所述一种凝固制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的方法，其特征在于，所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
5.如权利要求1所述一种凝固制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的方法，其特征在于，制备预制体时，对Al2O3-Er2O3-ZrO2三元体系共晶成分粉末施加80MPa～120MPa的单轴压力，并在80MPa～120MPa时保压2min～5min，得到试样；将得到的试样放入烧结炉中在1500℃烧结2h后得到Al2O3-Er2O3-ZrO2烧结体；切割后得到预制体。
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