CN107648680A - 提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了提高生物相容性的抗菌涂层及其制备方法。由以下步骤制成：步骤1：将硝酸钙、聚丙二醇、磷酸三甲酯、和无水乙醇混合，用磁力搅拌机搅拌；步骤2：加入乳酸钠、菊糖、海藻酸丙二醇酯、海藻酸纤维、壳聚糖和去离子水，加热搅拌，高速剪切机剪切；步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽、芡实多糖、檀香叶提取物、纳米二氧化硅、银纳米树枝晶搅拌，放入超声仪中进行超声；步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10‑15分钟后取出；步骤5：置于真空干燥烘箱中干燥固化即得。本发明的目的是提供提高生物相容性的抗菌涂层，具有卓越的抗菌性能，同时具有非常好的生物相容性。

Description

提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料领域，具体涉及一种提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法。
背景技术
生物材料，又被称为生物医用材料，一般是指用于以医疗为目的，具有特种的功能、特殊性能的材料，可用于人工器官、手术、物理治疗康复、检查诊断、治疗疾病等医疗保健领域，同时又要求对人体组织器官、体液没有不良影响。在生物材料中，有一种生物材料是金属材料，被称为生物医用金属材料，这种材料主要用于外科手术上面使用，通常情况下是在临床上作为一种植入材料使用。但该种生物金属材料有时会对人体产生不良反应，对人体的机体免疫功能有干扰作用，同时不具有较好的血液相容性，会对组织器官产生毒副作用等，因此，生物涂层应运而生，来提高医用材料的生物相容性和抗菌性能，对于扩大金属材料的使用，减少对机体的损害具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供提高生物相容性的抗菌涂层，具有卓越的抗菌性能，同时具有非常好的生物相容性。
技术方案：提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1-3g、聚丙二醇3-5ml、磷酸三甲酯2-4g、和无水乙醇20-30ml混合，用磁力搅拌机在转速400-600r/min下搅拌20-30分钟；
步骤2：加入乳酸钠1-2g、菊糖1-3g、海藻酸丙二醇酯2-5g、海藻酸纤维1-2g、壳聚糖2-4g和去离子水10-20ml，加热至70-90℃搅拌20-30分钟，高速剪切机剪切5-10分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1-2g、芡实多糖0.5-1g、檀香叶提取物0.4-0.5g、纳米二氧化硅0.3-0.5g、银纳米树枝晶0.2-0.4g，在转速800-1000r/min下搅拌7-10分钟，放入超声仪中进行超声10-15分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10-15分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120-140℃下干燥固化2-2.5小时即得。
进一步优选的，所述的壳聚糖的脱乙酰度为90％。
进一步优选的，所述的聚丙二醇的分子量为400-600。
进一步优选的，所述的檀香叶提取物采用80％乙醇提取法，将檀香叶粉碎至0.3mm，加入80％乙醇，在料液比为1∶10的条件下超声处理10min，浸提48h后过滤，洗涤2次，合并滤液，将滤液减压浓缩，并冷冻干燥，即得檀香叶提取物。
有益效果：本发明的提高医用材料生物相容性抗菌涂层在5天内对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制率都依然达到100％，沙门氏菌的抑制率最高达到93.8％，具有卓越的抗菌性能，同时其溶血率最低仅为2.3％，远低于溶血率小于5的标准，无急性全身毒性，细胞毒性等级为1级，符合细胞毒性小于2级，具有非常好的生物相容性。
具体实施方式
实施例1
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1g、聚丙二醇3ml、磷酸三甲酯2g、和无水乙醇20ml混合，用磁力搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
步骤2：加入乳酸钠1g、菊糖1g、海藻酸丙二醇酯2g、海藻酸纤维1g、壳聚糖2g和去离子水10ml，加热至70℃搅拌20分钟，高速剪切机剪切5分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1g、芡实多糖0.5g、檀香叶提取物0.4g、纳米二氧化硅0.3g、银纳米树枝晶0.2g，在转速800r/min下搅拌7分钟，放入超声仪中进行超声10分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120℃下干燥固化2小时即得。
实施例2
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1.5g、聚丙二醇3.5ml、磷酸三甲酯2.5g、和无水乙醇25ml混合，用磁力搅拌机在转速450r/min下搅拌23分钟；
步骤2：加入乳酸钠1.3g、菊糖1.5g、海藻酸丙二醇酯3g、海藻酸纤维1.2g、壳聚糖2.5g和去离子水12ml，加热至75℃搅拌22分钟，高速剪切机剪切7分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1.2g、芡实多糖0.7g、檀香叶提取物0.42g、纳米二氧化硅0.35g、银纳米树枝晶0.25g，在转速850r/min下搅拌8分钟，放入超声仪中进行超声12分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中12分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度125℃下干燥固化2小时即得。
实施例3
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙2g、聚丙二醇4ml、磷酸三甲酯3g、和无水乙醇25ml混合，用磁力搅拌机在转速500r/min下搅拌25分钟；
步骤2：加入乳酸钠1.5g、菊糖2g、海藻酸丙二醇酯3.5g、海藻酸纤维1.5g、壳聚糖3g和去离子水15ml，加热至80℃搅拌25分钟，高速剪切机剪切8分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1.5g、芡实多糖0.75g、檀香叶提取物0.45g、纳米二氧化硅0.4g、银纳米树枝晶0.3g，在转速900r/min下搅拌9分钟，放入超声仪中进行超声13分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中13分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度130℃下干燥固化2.5小时即得。
实施例4
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙3g、聚丙二醇5ml、磷酸三甲酯4g、和无水乙醇30ml混合，用磁力搅拌机在转速600r/min下搅拌30分钟；
步骤2：加入乳酸钠2g、菊糖3g、海藻酸丙二醇酯5g、海藻酸纤维2g、壳聚糖4g和去离子水20ml，加热至90℃搅拌30分钟，高速剪切机剪切10分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽2g、芡实多糖1g、檀香叶提取物0.5g、纳米二氧化硅0.5g、银纳米树枝晶0.4g，在转速1000r/min下搅拌10分钟，放入超声仪中进行超声15分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中15分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度140℃下干燥固化2.5小时即得。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有花椒籽蛋白抗菌肽和芡实多糖。具体地说是：
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1g、聚丙二醇3ml、磷酸三甲酯2g、和无水乙醇20ml混合，用磁力搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
步骤2：加入乳酸钠1g、菊糖1g、海藻酸丙二醇酯2g、海藻酸纤维1g、壳聚糖2g和去离子水10ml，加热至70℃搅拌20分钟，高速剪切机剪切5分钟；
步骤3：降至室温，加入檀香叶提取物0.4g、纳米二氧化硅0.3g、银纳米树枝晶0.2g，在转速800r/min下搅拌7分钟，放入超声仪中进行超声10分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120℃下干燥固化2小时即得。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有纳米二氧化硅和银纳米树枝晶。具体地说是：
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1g、聚丙二醇3ml、磷酸三甲酯2g、和无水乙醇20ml混合，用磁力搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
步骤2：加入乳酸钠1g、菊糖1g、海藻酸丙二醇酯2g、海藻酸纤维1g、壳聚糖2g和去离子水10ml，加热至70℃搅拌20分钟，高速剪切机剪切5分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1g、芡实多糖0.5g、檀香叶提取物0.4g、，在转速800r/min下搅拌7分钟，放入超声仪中进行超声10分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120℃下干燥固化2小时即得。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于不含有菊糖和海藻酸纤维。具体地说是：
提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1g、聚丙二醇3ml、磷酸三甲酯2g、和无水乙醇20ml混合，用磁力搅拌机在转速400r/min下搅拌20分钟；
步骤2：加入乳酸钠1g、海藻酸丙二醇酯2g、壳聚糖2g和去离子水10ml，加热至70℃搅拌20分钟，高速剪切机剪切5分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1g、芡实多糖0.5g、檀香叶提取物0.4g、纳米二氧化硅0.3g、银纳米树枝晶0.2g，在转速800r/min下搅拌7分钟，放入超声仪中进行超声10分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120℃下干燥固化2小时即得。
抑菌率的测定采用GB/T21866-2008及GB4789.2-2010进行，并依以下公式计算抑菌率：
抑菌率＝(对照样菌落数-实验样菌落数)/对照样菌落数。
溶血率的测定采用GB/T16886.4法。
急性全身毒性的测定采用GB/T16886.11法。
细胞毒性的测定采用GB/T14233.2法。
表1提高医用材料生物相容性抗菌涂层的抑菌性和生物相容性指标
注：抑菌性的测定中本材料的用量为2g/L，测定时间为5天
如上表所示，我们可以看到本材料在5天内对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制率都依然达到100％，沙门氏菌的抑制率最高达到93.8％，具有卓越的抗菌性能，同时其溶血率最低仅为2.3％，远低于溶血率小于5的标准，无急性全身毒性，细胞毒性等级为1级，符合细胞毒性小于2级，具有非常好的生物相容性。

Claims (4)

1.提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，其特征在于：由以下步骤制备而成：
步骤1：将硝酸钙1-3g、聚丙二醇3-5ml、磷酸三甲酯2-4g、和无水乙醇20-30ml混合，用磁力搅拌机在转速400-600r/min下搅拌20-30分钟；
步骤2：加入乳酸钠1-2g、菊糖1-3g、海藻酸丙二醇酯2-5g、海藻酸纤维1-2g、壳聚糖2-4g和去离子水10-20ml，加热至70-90℃搅拌20-30分钟，高速剪切机剪切5-10分钟；
步骤3：降至室温，加入花椒籽蛋白抗菌肽1-2g、芡实多糖0.5-1g、檀香叶提取物0.4-0.5g、纳米二氧化硅0.3-0.5g、银纳米树枝晶0.2-0.4g，在转速800-1000r/min下搅拌7-10分钟，放入超声仪中进行超声10-15分钟；
步骤4：将需要覆盖涂层的产品浸泡于其中10-15分钟后取出；
步骤5：置于真空干燥烘箱中，在温度120-140℃下干燥固化2-2.5小时即得。
2.根据权利要求1所述的提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖的脱乙酰度为90％。
3.根据权利要求1所述的提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述的聚丙二醇的分子量为400-600。
4.根据权利要求1所述的提高生物相容性的抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述的檀香叶提取物采用80％乙醇提取法，将檀香叶粉碎至0.3mm，加入80％乙醇，在料液比为1∶10的条件下超声处理10min，浸提48h后过滤，洗涤2次，合并滤液，将滤液减压浓缩，并冷冻干燥，即得檀香叶提取物。
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