CN107648273A - 一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法 - Google Patents
一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107648273A CN107648273A CN201710946145.4A CN201710946145A CN107648273A CN 107648273 A CN107648273 A CN 107648273A CN 201710946145 A CN201710946145 A CN 201710946145A CN 107648273 A CN107648273 A CN 107648273A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- canker sore
- extract
- temperature
- american
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
- A61K35/56—Materials from animals other than mammals
- A61K35/63—Arthropods
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Insects & Arthropods (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种治疗口腔溃疡的药物制备方法。A、美洲大蠊粉碎，乙醇浸泡得混合液；B、混合液30～50℃超声提取，超声功率20‑30KHz，得乙醇提取液；C、乙醇提取液浓缩得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；D、乙醇浓缩液加7～10倍水，搅拌、升温、静置使之分层；E、步骤D所得下层水液、过滤、活性炭吸附；F、步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，活性炭洗涤，水洗液弃去；洗脱剂洗脱、过滤得洗脱滤液；G、将步骤F所得洗脱滤液浓缩得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液、片剂或涂膜剂，即可制成治疗口腔溃疡的药物，对治愈口腔溃疡具有显著的治疗效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物制备方法，尤其涉及一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法。
背景技术
口疮(口腔溃疡)是一种最常见的口腔粘膜疾病，在人群中患病率一般认为超过10％，可以发生于男女老幼，以中青年最多见。
口疮是一种以周期性反复发作为特点的口腔粘膜局限性溃疡损害，可以自愈，可发生于口腔粘膜的任何部位，以唇、颊、舌部多见，严重者可以波及咽部粘膜。不少患者随着病程的延长，溃疡面积增大，数目增多，疼痛加重，愈合期延长，间隔期缩短等，影响食和说话。
口腔溃疡反复发作的原因一是致病因素长期存在，二是机体免疫有缺陷，三是粘膜愈合质量不佳，易再损伤。
美洲大蠊为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，俗称蟑螂，是蜚蠊科中体积最大的昆虫，原产于南美洲。美洲大蠊是传统的中药材，入药始载于《神农本草经》，谓“味咸，寒。主血瘀、症坚、寒热，破积聚，喉咽搏，内寒，无子”，用以治疗小儿疳积、疔疮、痈肿、喉蛾、无名肿毒、梅毒以及毒蛇、蜈松咬伤等疾病。由于美洲大蠊存在的有效成份很多，普通提取方式针对特定疾病其效果并不能达到最佳，故需要根据不同的疾病对美洲大蠊进行特殊提取，以使其对某种疾病的治疗效果达到最佳。
发明内容
本发明目的是提供一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法，采用该制备方法得到的美洲大蠊有效成分对口腔溃疡具有显著的治疗效果。
本发明采用以下制备方法实现上述目的：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10-40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%～95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5～10cm，密闭保存一个星期以上，18个月以下，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30～50℃的温度下进行3～5次超声提取，超声功率为：20-30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；第二次以后每次提取加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为2～50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～95℃，再恒温搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液、片剂或涂膜剂，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
优选地，步骤B按照以下方法提取，将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30～35℃，超声功率20-25KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；
第二次超声提取：温度35～40℃，超声功率23-28KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为20～50min；
第三次超声提取：温度40～50℃，超声功率25-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～50min；
更优选地，步骤B中，第一次超声提取：温度30～32℃，超声功率20-22KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
更优选地，步骤B中，第二次超声提取：温度35～38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度75%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
更优选地，步骤B中，第三次超声提取：温度43～45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度80-95%的乙醇，提取时间为45～50min。
更优选地，步骤D：将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～90℃，再恒温搅拌45～60分钟，搅拌速度为45～60转/分，然后保温静置4～5小时使之分层。
更优选地，步骤E中，将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5-0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
更优选地，步骤F中，将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
有益效果：
1、采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量低于3%，总氨基酸含量高于60.0%，结合氨基酸含量高于45%。
2、采用本发明所述方法制备得到的美洲大蠊有效成分，对口腔溃疡具有较好的治疗效果，可增强人体免疫能力，防止口腔溃疡复发。
3、本发明所述工艺提取生产温度相对低，可以有效保护对口腔溃疡有效的美洲大蠊成份，提升口腔溃疡治愈率。
具体实施例
实施例1
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5cm，密闭保存18个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30℃的温度下进行3次超声提取，超声功率为：20KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5倍量浓度60%的乙醇，提取时间为30min；第二次以后每次提取加粗粉重量3倍量浓度60%的乙醇，提取时间为2min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置1小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌30分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50℃、真空度-0.05MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.2%，总氨基酸含量69.3%，结合氨基酸含量53.7%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄21-40岁，平均（31±3.5）岁，病程在1年-2年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次含服，每次服用10ml，连服7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效20例，有效5例，无效5例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例2
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存7天，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在50℃的温度下进行5次超声提取，超声功率为：30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为60min；第二次以后每次提取加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量10倍量的纯化水，边搅拌边升温至95℃，再恒温搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在60℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度60℃、真空度-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.30时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量0.7%，总氨基酸含量71.4%，结合氨基酸含量57.8%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄38-60岁，平均（46±2.5）岁，病程在0.5年-1年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口含服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g辅之于药学上可接受的载体做成片剂3片，为一天剂量。每天分早、午、晚三次放在溃疡处含服，每次服用1片，连含服7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效20例，有效7例，无效3例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例3
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过20目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为75%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面8cm，密闭保存12个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30℃，超声功率20KHz，加粗粉重量5倍量浓度75%的乙醇，提取时间为30min；
第二次超声提取：温度35℃，超声功率23KHz，加粗粉重量3倍量浓度75%的乙醇，提取时间为20min；
第三次超声提取：温度40℃，超声功率25KHz，加粗粉重量3倍量浓度75%的乙醇，提取时间为35min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌45分钟，搅拌速度为45转/分，然后保温静置4小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.7倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭45倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度55℃、真空度-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.25时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.0%，总氨基酸含量72.1%，结合氨基酸含量58.0%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄40-55岁，平均（47±7.5）岁，病程在1年-1.5年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次含服，每次服用10ml，连服7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效24例，有效3例，无效3例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例4
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过30目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为85%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存10个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度35℃，超声功率25KHz，加粗粉重量8倍量浓度85%的乙醇，提取时间为60min；
第二次超声提取：温度40℃，超声功率28KHz，加粗粉重量6倍量浓度85%的乙醇，提取时间为50min；
第三次超声提取：温度50℃，超声功率30KHz，加粗粉重量6倍量浓度85%的乙醇，提取时间为50min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量10倍量的纯化水，边搅拌边升温至90℃，再恒温搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度55℃、真空度-0.05MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量0.9%，总氨基酸含量66.3%，结合氨基酸含量51.7%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄45-60岁，平均（50±3.7）岁，病程在1年-2年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g辅之于药学上可接受的载体做成涂膜剂3剂，为一天剂量。每天分早、午、晚三次使用，每次使用1片，连贴7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效24例，有效4例，无效2例，治疗过程中，患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例5
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过30目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为90%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5cm，密闭保存3个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30℃，超声功率20KHz，加粗粉重量5倍量浓度90%的乙醇，提取时间为355min；
第二次超声提取：温度35℃，超声功率23KHz，加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为35min；
第三次超声提取：温度43℃，超声功率28KHz，加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05MPa、温度50℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置1小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.7%，总氨基酸含量68.2%，结合氨基酸含量56.1%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄25-45岁，平均（35±6.5）岁，病程在0.5年-2年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次含服，每次服用10ml，连服7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效25例，有效3例，无效2例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
实施例6
从美洲大蠊中提取治疗口腔溃疡的药物制备方法，采用以下技术实现：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过20目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为90%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面10cm，密闭保存15个月，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度32℃，超声功率22KHz，加粗粉重量8倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
第二次超声提取：温度38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为45min；
第三次超声提取：温度45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为50min；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量8倍量的纯化水，边搅拌边升温至85℃，再恒温搅拌50分钟，搅拌速度为50转/分，然后保温静置5小时使之分层。
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.6倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
采用本发明所得方法提取得到的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏水中不溶物量1.2%，总氨基酸含量69.5%，结合氨基酸含量52.8%。
病例：
口腔溃疡患者30例，男15例，女15例，年龄21-40岁，平均（28±8.5）岁，病程在1年-1.5年，该期间口腔溃疡经常反复发作。
治疗方法：患者在治疗前一个星期未接受过口腔溃疡治疗，患者口服本实施例所制备的治疗口腔溃疡的美洲大蠊提取物浸膏，取美洲大蠊提取物浸膏0.2g加入到30ml温水中搅拌均匀，为一天剂量。每天分早、午、晚三次含服，每次服用10ml，连服7天。
疗效标准（1）显效：疗程结束后，主要症状消失或基本消失；（3）有效：症状改善；（3）无效：主要症状、体征无明显改善。
治疗结果：治疗组显效26例，有效3例，无效1例，治疗过程中,患者未见不良反应，半年后回访无复发。
Claims (8)
1.一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
A、将干燥的美洲大蠊虫体过10-40目筛子粉碎，将所得美洲大蠊粗粉用浓度为60%～95%的乙醇浸泡，使乙醇液面高出粗粉液面5～10cm，密闭保存一个星期以上，18个月以下，制得粗粉混合液；
B、将步骤A所得粗粉混合液在30～50℃的温度下进行3～5次超声提取，超声功率为：20-30KHz，对粗粉混合液进行第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；第二次以后每次提取加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为2～50min；合并提取液，过滤得美洲大蠊虫体乙醇提取液；
C、将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液；
D、将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～95℃，再恒温搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使之分层；
E、将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入步骤C所得乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；
F、将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
G、将步骤F所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗口腔溃疡用的美洲大蠊提取物浸膏；
H、将步骤G所得美洲大蠊提取物浸膏辅之药学上可接受的载体做成口腔溃疡用滴液、片剂或涂膜剂，即可制成治疗口腔溃疡的药物。
2.根据权利要求1所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤B按照以下方法提取，将步骤A所得粗粉混合液进行超声提取3次：
第一次超声提取：温度30～35℃，超声功率20-25KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为30～60min；
第二次超声提取：温度35～40℃，超声功率23-28KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为20～50min；
第三次超声提取：温度40～50℃，超声功率25-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～50min。
3.根据权利要求2所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第一次超声提取：温度30～32℃，超声功率20-22KHz，加粗粉重量5～8倍量浓度60%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
4.根据权利要求2所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第二次超声提取：温度35～38℃，超声功率23-25KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度75%～95%的乙醇，提取时间为35～45min。
5.根据权利要求2所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤B中，第三次超声提取：温度43～45℃，超声功率28-30KHz，加粗粉重量3～6倍量浓度80-95%的乙醇，提取时间为45～50min。
6.根据权利要求1所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤D：将步骤C所得美洲大蠊虫体乙醇浓缩液加入其重量7～10倍量的纯化水，边搅拌边升温至85～90℃，再恒温搅拌45～60分钟，搅拌速度为45～60转/分，然后保温静置4～5小时使之分层。
7.根据权利要求1所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤E中，将步骤D所得下层水液放出，收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液0.5-0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟，使其充分吸附。
8.根据权利要求1所述的一种治疗口腔溃疡的药物制备方法，其特征在于，步骤F中，将步骤E所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液，所述洗脱剂按重量份数计配比为水：乙酸乙酯：95％乙醇=3：2：2。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710226226 | 2017-04-08 | ||
| CN2017102262267 | 2017-04-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107648273A true CN107648273A (zh) | 2018-02-02 |
Family
ID=61117864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710946145.4A Withdrawn CN107648273A (zh) | 2017-04-08 | 2017-10-12 | 一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107648273A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114515297A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 一种美洲大蠊提取物联合阿米卡星的复合制剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837045A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-22 | 耿福能 | 一种治疗口腔溃疡的美洲大蠊药物组合物及其制备方法 |
| CN105362295A (zh) * | 2015-12-19 | 2016-03-02 | 昆明赛诺制药有限公司 | 一种治疗急慢性咽喉炎、口腔溃疡的美洲大蠊药物组合物及其制备方法 |
| CN106265754A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-04 | 昆明赛诺制药股份有限公司 | 一种从美洲大蠊中连环提取得到两种有效成分的方法 |
-
2017
- 2017-10-12 CN CN201710946145.4A patent/CN107648273A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837045A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-22 | 耿福能 | 一种治疗口腔溃疡的美洲大蠊药物组合物及其制备方法 |
| CN105362295A (zh) * | 2015-12-19 | 2016-03-02 | 昆明赛诺制药有限公司 | 一种治疗急慢性咽喉炎、口腔溃疡的美洲大蠊药物组合物及其制备方法 |
| CN106265754A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-01-04 | 昆明赛诺制药股份有限公司 | 一种从美洲大蠊中连环提取得到两种有效成分的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 胡月 等: "康复新液的研究进展及其在口腔疾病中的应用", 《中国药物与临床》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114515297A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 一种美洲大蠊提取物联合阿米卡星的复合制剂及其制备方法和应用 |
| CN114515297B (zh) * | 2020-11-20 | 2023-04-28 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 一种美洲大蠊提取物联合阿米卡星的复合制剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20110318438A1 (en) | Pharmacologically effective composition of herbs for treatment on symptoms of influenza and colds | |
| CN104887952B (zh) | 一种具有养阴润肺作用的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN101297889A (zh) | 治疗口蹄疫的中药制剂及其制备方法 | |
| CN107648273A (zh) | 一种治疗口腔溃疡的药物及其制备方法 | |
| CN106214740A (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和用途 | |
| WO2011016652A2 (ko) | 항치루 조성물 및 그 제조 방법 | |
| CN104383244A (zh) | 一种治疗食道癌的中药组合物及其制备方法 | |
| CN1330344C (zh) | 一种治疗急、慢性咽炎的药物组合物及其制备方法 | |
| CN104491359B (zh) | 一种治疗口腔溃疡、咽炎肿痛的中药组合物及其制备方法 | |
| CN106581077A (zh) | 一种治疗乙肝病毒携带者的药物制备方法 | |
| CN107582571A (zh) | 一种治疗脚气的药物及其制备方法 | |
| CN112675280A (zh) | 一种预防和治疗晕车的组合物及其制备方法 | |
| CN107638429A (zh) | 一种治疗鼻炎的药物及其制备方法 | |
| CN107684566A (zh) | 一种治疗肺癌的药物及其制备方法 | |
| CN106880654B (zh) | 竹节参提取物在制备治疗鼻炎药物中的应用及组合物 | |
| CN107684565A (zh) | 一种治疗红眼病的药物及其制备方法 | |
| CN1237998C (zh) | 治疗小儿咳喘的泡腾片 | |
| CN109820826B (zh) | 一种消炎中药颗粒剂及其制备方法 | |
| CN103860853A (zh) | 一种治疗气喘的中药组合物及其制备方法 | |
| CN116036174B (zh) | 一种治疗肺结节的药物及其制备方法 | |
| CN108478614A (zh) | 一种消癌平片的制备方法 | |
| CN108567868A (zh) | 一种护肤溃愈外用中药组合物及其制备方法 | |
| CN108066599B (zh) | 一种增强免疫力、辅助抗辐射的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN112089783B (zh) | 中药组合物在制备预防或/和治疗肥胖的药物中的应用 | |
| CN107684564A (zh) | 一种治疗胰腺癌的药物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180202 |