CN107644944B - 柔性材料、柔性盖板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性材料制备方法，包括：取钡源原料和NaOH加入到去离子水中，室温下搅拌得到钡源混合液；将所述钡源混合液转移至真空手套箱中，并加入液态钛源，搅拌后得到钡源和钛源混合液；将所述钡源和钛源混合液转入反应釜中，其中，在160℃～200℃下反应20h～28h；待所述反应釜冷却后，通过离心、洗涤和干燥得到粉末状柔性材料。本发明还提供一种柔性材料由上述柔性材料制备方法制备得到，用于制备透明柔性盖板。本发明还提供一种柔性盖板制备方法，包括：将上述柔性材料通过物理气相沉积、化学蒸汽沉积或物理涂层的方式加工得到柔性盖板。本发明还提供一种柔性盖板，由上述柔性盖板制备方法制备得到，用于保护显示面板。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别涉及一种柔性材料、柔性盖板及其制备方法。
背景技术
在目前照明和显示领域中，由于有源矩阵有机发光二极体(Active MatrixOrganic Light-Emitting Diode，AMOLED)本身的特点，如自发光、色域广和可弯折等特点，越来越多的被广泛研究用于开发照明产品以及面板行业中。
目前柔性有机发光二极管(OLED，Organic Light-Emitting Diode)的结构如图1所示。其中，柔性OLED的柔性盖板材料为正在开发的透明聚酰亚胺(PI，Polyimide)和硬质层的叠加，硬质层是由无机物和有机物组成。当前柔性AMOLED的盖板材料的硬度仅有4H(H代表铅笔硬度标准)，厚度为70um～100um，当贴合在显示面板上后，难以满足目前市场上柔性盖板的硬度和厚度需求。
发明内容
本发明提供一种柔性材料的制备方法，所述柔性材料的制备方法通过以下步骤实现：
取钡源原料和NaOH加入到去离子水中，室温下搅拌得到钡源混合液；
将所述钡源混合液转移至真空手套箱中，并加入液态钛源，搅拌后得到钡源和钛源混合液；
将所述钡源和钛源混合液转入反应釜中，其中，在160℃～200℃下反应20h～28h；
待所述反应釜冷却后，通过离心、洗涤和干燥到粉末状柔性材料。
其中，所述钡源原料中钡离子、液态钛源中钛离子和NaOH的摩尔比为1:4:32。
其中，所述的钡源原料包括Ba(OH)2-H2O或BaCl2，所述液态钛源包括TiCl4或钛酸丁酯，所述钡源中钡离子浓度为0.1mol/L～0.4mol/L。
其中，所述反应釜填充度为60％～80％，可通过采用加入去离子水的方式调整。
其中，所述洗涤为加入去离子水洗涤5～8次。
其中，所述干燥是在鼓风干燥器中在50℃～60℃下干燥24h或以上。
其中，所述钡源混合液中还可以通过掺杂的方式添加Al和N等其他元素。
本发明提供一种柔性材料，由上述柔性材料的制备方法制备得到，用于制备透明柔性盖板。
本发明一种柔性盖板制作方法，由上述柔性材料通过物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)、化学蒸汽沉积(CVD，Chemical Vapor Deposition)或物理涂层的方式加工得到柔性盖板。
本发明还提供一种柔性盖板，由上述的柔性盖板制作方法制备得到，用于保护显示面板。所述柔性盖板能够达到40um～70um的超薄厚度，其表面硬度大于8H，而且还可以通过Al或N的掺杂具有很好的防水性能，具有高可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是目前柔性OLED的结构图。
图2是本发明柔性材料制备方法的流程示意图。
图3是本发明柔性材料的X射线衍射图结构。
图4是本发明柔性盖板制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图2为本发明的柔性材料制备方法的具体流程示意图，如图2所示，本发明柔性材料制备步骤如下：
S1，取钡源原料和NaOH加入到去离子水中，室温下搅拌得到钡源混合液。
其中，所述钡源原料包括且不限于Ba(OH)2-H2O或BaCl2。本实施例中，所述钡源原料为Ba(OH)2-H2O，钡离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，优化为0.2144mol/L，所述钡离子和NaOH的摩尔比为1:32。所称取的钡源原料和NaOH加入10ml～30ml的去离子水中，在室温下搅拌20min～40min后即可得到钡源混合液。
S2，将所述钡源混合液转移至真空手套箱中，加入液态钛源，搅拌后得到钡源和钛源混合液。
其中，所述液态钛源包括且不限于TiCl4或钛酸丁酯。本实施例中，所述液态钛源为TiCl4，钡离子和钛离子的摩尔比为1:4。在真空手套箱中将TiCl4缓慢滴入所述钡源混合液中避免了TiCl4暴露在空气中与水反应发烟变质，TiCl4缓慢滴入所述钡源混合液后，在室温下搅拌20min～40min后即可得到钡源和钛源混合液。
S3，将所述钡源和钛源混合液转入反应釜中，其中，在160℃～200℃下反应20h～28h。
其中，在所述反应釜开始加热保温之前，通过加入去离子水的方式先调整反应釜的填充度为60％～80％。本实施例中，将所述反应釜的填充度调整为80％，再利用pH试纸测试所述反应釜中反应溶液的pH值，可测得此时所述反应釜中反应溶液的pH值为12～13，再将所述反应釜放入恒温干燥箱中加热到180℃，保温24h。
S4，待所述反应釜冷却后，通过离心、洗涤和干燥到粉末状柔性材料。
本实施例中，待所述反应釜加热反应结束后，待所述反应釜自然冷却至室温后，将所述反应釜中的产物取出，用去离子水在高速离心机中清洗5～8次，之后在鼓风干燥箱中在50℃～60℃下干燥24h或以上。
具体的，整个柔性材料制备过程中以分析纯的钡源和钛源为反应物，以NaOH为矿化剂，矿化剂能够促进或控制化合物的形成。S1和S2中所述钡源混合液与钡源和钛源混合液均盛放在反应釜内衬中。本实施例中，以Ba(OH)2-H2O和TiCl4为反应物，所述反应釜内衬为聚四氟乙烯内衬。
另外的，所述柔性材料的制备过程中，还可以通过调整钡源和钛源反应物的比例，采用掺杂工艺将Al或N等元素加入到反应物中，根据不同的需求来完成最终柔性材料的设计。本实施例中，将Al和N元素加入到反应物中，最终可得到具有防水性能的柔性材料。
本发明提供的柔性材料，通过上述柔性材料制备方法制备得到，用于制备透明的柔性盖板。图3是本发明提供的柔性材料的X射线衍射图谱。从图3中可以看出，所述柔性材料与标准JCPDS卡对比，没有衍射峰存在，证明上述柔性材料制备方法制备得到的产物为非晶材料，依据制备过程中使用的原材料为钡源和钛源可决定了所述柔性材料包括元素Ba、Ti和O。
图4为本发明的柔性盖板制备方法的具体流程示意图，如图4所示，本发明柔性盖板制备方法包括：
S101，取钡源原料和NaOH加入到去离子水中，室温下搅拌得到钡源混合液。
其中，所述钡源原料包括且不限于Ba(OH)2-H2O或BaCl2。本实施例中，所述钡源原料为Ba(OH)2-H2O，钡离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，优化为0.2144mol/L，所述钡离子和NaOH的摩尔比为1:32。所称取的钡源原料和NaOH加入10ml～30ml的去离子水中，在室温下搅拌20min～40min后即可得到钡源混合液。
S102，将所述钡源混合液转移至真空手套箱中，加入液态钛源，搅拌后得到钡源和钛源混合液。
其中，所述液态钛源包括且不限于TiCl4或钛酸丁酯。本实施例中，所述液态钛源为TiCl4，钡离子和钛离子的摩尔比为1:4。在真空手套箱中将TiCl4缓慢滴入所述钡源混合液中避免了TiCl4暴露在空气中与水反应发烟变质，TiCl4缓慢滴入所述钡源混合液后，在室温下搅拌20min～40min后即可得到钡源和钛源混合液。
S103，将所述钡源和钛源混合液转入反应釜中，其中，在160℃～200℃下反应20h～28h。
其中，在所述反应釜开始加热保温之前，通过加入去离子水的方式先调整反应釜的填充度为60％～80％。本实施例中，将所述反应釜的填充度调整为80％，再利用pH试纸测试所述反应釜中反应溶液的pH值，可测得此时所述反应釜中反应溶液的pH值为12～13，再将所述反应釜放入恒温干燥箱中加热到180℃，保温24h。
S104，待所述反应釜冷却后，通过离心、洗涤和干燥到粉末状柔性材料。
本实施例中，待所述反应釜加热反应结束后，待所述反应釜自然冷却至室温后，将所述反应釜中的产物取出，用去离子水在高速离心机中清洗5～8次，之后在鼓风干燥箱中在50℃～60℃下干燥24h或以上。
S105：将所述粉末状柔性材料通过物相气相沉积、化学蒸汽沉积或涂层的方式制成柔性盖板。
具体的，整个柔性盖板制备过程中以分析纯的钡源和钛源为反应物，以NaOH为矿化剂，矿化剂能够促进或控制化合物的形成。S101和S102中所述钡源混合液与钡源和钛源混合液均盛放在反应釜内衬中。本实施例中，以Ba(OH)2-H2O和TiCl4为反应物，所述反应釜内衬为聚四氟乙烯内衬。
另外的，所述柔性盖板的制备过程中，还可以通过调整钡源和钛源反应物的比例，采用掺杂工艺将Al或N等元素加入到反应物中，根据不同的需求来完成最终柔性材料的设计。本实施例中，将Al和N元素加入到反应物中，最终可得到了具有防水性能的柔性盖板。
本发明提供的柔性盖板，通过上述柔性盖板制备方法制备得到，所述柔性盖板可制成厚度为50um～70um且表面硬度超过8H的超薄膜。另外的，由于制备所述柔性盖板的柔性材料可掺杂Al或N元素，使得最终得到的柔性盖板在具有超薄和高硬度的同时也具有较好的防水性能。
综上所述，与现有柔性盖板相比，本发明提供的柔性盖板不仅具有超薄的厚度、较强的表面硬度，还可以依据不同的需求设计成具有不同性能的柔性盖板，大大提高了OLED产品的可靠性。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种柔性材料，其特征在于，由柔性材料的制备方法制备得到，用于制备透明柔性盖板，所述柔性材料的制备方法包括：
取钡源原料和NaOH加入到去离子水中，室温下搅拌得到钡源混合液，其中，所述钡源原料包括Ba(OH)2-H2O或BaCl2，且所述钡源中钡离子浓度为0.1mol/L～0.4mol/L；
将所述钡源混合液转移至真空手套箱中，并加入液态钛源，搅拌后得到钡源和钛源混合液，其中，所述液态钛源包括TiCl4或钛酸丁酯，且所述钡源原料中钡离子、液态钛源中钛离子和NaOH的摩尔比为1:4:32；
将所述钡源和钛源混合液转入反应釜中，其中，在160℃～200℃下反应20h～28h，其中，所述反应釜填充度为60％～80％，通过加入去离子水的方式调整；
待所述反应釜冷却后，通过离心、洗涤和干燥得到粉末状柔性材料。
2.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述洗涤为加入去离子水洗涤5～8次。
3.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述干燥是在鼓风干燥器中在50℃～60℃下干燥24h或以上。
4.如权利要求1所述的柔性材料，其特征在于，所述钡源混合液中通过掺杂的方式添加Al或N元素。
5.一种柔性盖板制作方法，包括：提供权利要求1-4任一项所述的柔性材料，所述柔性材料通过物理气相沉积、化学蒸汽沉积或物理涂层的方式加工得到柔性盖板。
6.一种柔性盖板，其特征在于，由权利要求5所述的方法制备得到，用于保护显示面板。
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