CN107640764A - 一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺包括石墨烯净化，石墨烯预处理，制备悬浊液及化学镀银等四步。本发明合成工艺简单，操作简便，一方面有效的提高了石墨烯镀银加工作业的工作效率，并降低了物料损耗和加工能耗，极大的降低了生产作业成本，另一方面可有效的提高石墨烯镀银材料中石墨烯与银离子间接合面的稳定性和可靠性，提高银镀层结构稳定性和强度，从而极大的提高石墨烯镀银材料的生产质量和使用稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，属新材料技术领域。
背景技术
目前在进行大尺寸石墨烯工业制备过程中，往往均是采用传统工艺通过石墨加工制备得到石墨烯后，然后在通过造粒工艺对石墨烯进行造粒，从而得到大尺寸石墨烯产品，但这种传统的大尺寸石墨烯加工工艺在进行生产活动中，物料、能耗损耗较大，且大尺寸石墨烯产品产量及质量均相对较低，同时对制备得到的大尺寸石墨烯产品无法有效根据使用需要进行灵活定型，因此导致当期工业制备大尺寸石墨烯生产制备的工作效率和产品质量均相对较差，不能有效满足使用的需要，因此针对这一现状，需要开发一种全新的工业制备大尺寸石墨烯的工艺方法，以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明的目的是提供本发明提供一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，包括以下步骤；
第一步，石墨酸化，将石墨粉与浓度为70%—98%浓硫酸在反应釜内进行混合，并对混合液进行磁力搅拌，以10—280转/分钟匀速单向搅拌驱动，并搅拌10-40分钟，然后在搅拌状态下对混合液进行超声波处理，使混合液同时进行化学插层和机械剥离作业同时进行，并超声波处理10—40小时，然后搅拌3—10分钟后，对混合液进行静置1—24小时，使混合液在静置分层，使得石墨烯层位于反应釜上层，浓硫酸位于反应釜地层；
第二步，分离，完成第一步后，通过分离设备将反应釜内的石墨烯层与浓硫酸层进行分离，对石墨烯层集中存放备用，对浓硫酸就行回收并返回到第一步进行重复利用；
第三步，水洗，完成第二步后，由去离子水对回收到的液态石墨烯进行稀释，并使稀释后的液态石墨烯酸碱度为pH7—pH8,然后通过固液分离装饰对液态石墨烯酸进行固液分离，对分离后的固态石墨烯进行收集回收；
第四步，喷涂造型，在完成第三步后，由去离子水对固态石墨烯进行稀释，然后将稀释后的石墨烯通过高压喷淋设备喷涂到柔性承载层上，然后对柔性承载层及附着在柔性承载层表面的石墨烯进行干燥，并使干燥后的石墨烯含水量大于5%；
进一步的，所述的第一步中，石墨粉与浓硫酸的混合比例为1：2—50。
进一步的，所述的第一步中石墨为天然石墨、可膨胀石墨、高定向裂解石墨、热裂解石墨中的任意一种。
进一步的，所述的超声波处理功率为150—300W。
进一步的，所述的第三步中，去离子水温度为20℃—80℃。
进一步的，所述的第四步中，柔性承载层为柔性高分子薄膜，且个柔性承载层均为表面积不大于1m2的矩形结构。
进一步的，所述的柔性承载层上均布若干透孔，且透孔孔径均不大于1毫米，且相邻透孔间间距均不大于2毫米。
本发明合成工艺简单，操作简便，一方面有效的提高了大尺寸石墨烯加工作业的工作效率，提高了物料综合利用率，在提高产品质量、产量的同时，有效的降低了生产成本，另一方面可根据使用需要对生产的大尺寸石墨烯成品进行定型制备，在灵活满足不同场合对石墨烯材料包装及使用的需要的同时，另有效的提高了大尺寸石墨烯产品包装及转运的可靠性和便捷性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制造工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，包括以下步骤；
第一步，石墨酸化，将石墨粉与浓度为98%浓硫酸在反应釜内进行混合，并对混合液进行磁力搅拌，以200转/分钟匀速单向搅拌驱动，并搅拌30分钟，然后在搅拌状态下对混合液进行超声波处理，使混合液同时进行化学插层和机械剥离作业同时进行，并超声波处理30小时，然后搅拌8分钟后，对混合液进行静置14小时，使混合液在静置分层，使得石墨烯层位于反应釜上层，浓硫酸位于反应釜地层；
第二步，分离，完成第一步后，通过分离设备将反应釜内的石墨烯层与浓硫酸层进行分离，对石墨烯层集中存放备用，对浓硫酸就行回收并返回到第一步进行重复利用；
第三步，水洗，完成第二步后，由去离子水对回收到的液态石墨烯进行稀释，并使稀释后的液态石墨烯酸碱度为pH7,然后通过固液分离装饰对液态石墨烯酸进行固液分离，对分离后的固态石墨烯进行收集回收；
第四步，喷涂造型，在完成第三步后，由去离子水对固态石墨烯进行稀释，然后将稀释后的石墨烯通过高压喷淋设备喷涂到柔性承载层上，然后对柔性承载层及附着在柔性承载层表面的石墨烯进行干燥，并使干燥后的石墨烯含水量大于5%；
本实施例中，所述的第一步中，石墨粉与浓硫酸的混合比例为1：10。
本实施例中，所述的第一步中石墨为天然石墨。
本实施例中，所述的超声波处理功率为200W。
本实施例中，所述的第三步中，去离子水温度为60℃。
本实施例中，所述的第四步中，柔性承载层为柔性高分子薄膜，且个柔性承载层均为表面积为1m2的矩形结构。
本实施例中，所述的柔性承载层上均布若干透孔，且透孔孔径为0.5毫米，且相邻透孔间间距为2毫米。
实施例2
如图1所示的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，包括以下步骤；
第一步，石墨酸化，将石墨粉与浓度为80%浓硫酸在反应釜内进行混合，并对混合液进行磁力搅拌，以280转/分钟匀速单向搅拌驱动，并搅拌30分钟，然后在搅拌状态下对混合液进行超声波处理，使混合液同时进行化学插层和机械剥离作业同时进行，并超声波处理30小时，然后搅拌10分钟后，对混合液进行静置18小时，使混合液在静置分层，使得石墨烯层位于反应釜上层，浓硫酸位于反应釜地层；
第二步，分离，完成第一步后，通过分离设备将反应釜内的石墨烯层与浓硫酸层进行分离，对石墨烯层集中存放备用，对浓硫酸就行回收并返回到第一步进行重复利用；
第三步，水洗，完成第二步后，由去离子水对回收到的液态石墨烯进行稀释，并使稀释后的液态石墨烯酸碱度为pH7.5，然后通过固液分离装饰对液态石墨烯酸进行固液分离，对分离后的固态石墨烯进行收集回收；
第四步，喷涂造型，在完成第三步后，由去离子水对固态石墨烯进行稀释，然后将稀释后的石墨烯通过高压喷淋设备喷涂到柔性承载层上，然后对柔性承载层及附着在柔性承载层表面的石墨烯进行干燥，并使干燥后的石墨烯含水量大于5%；
本实施例中，所述的第一步中，石墨粉与浓硫酸的混合比例为1：30。
本实施例中，所述的第一步中石墨为可膨胀石墨。
本实施例中，所述的超声波处理功率为200W。
本实施例中，所述的第三步中，去离子水温度为60℃。
本实施例中，所述的第四步中，柔性承载层为柔性高分子薄膜，且个柔性承载层均为表面积为0.5m2的矩形结构。
本实施例中，所述的柔性承载层上均布若干透孔，且透孔孔径均不大于1毫米，且相邻透孔间间距均不大于2毫米。
本发明合成工艺简单，操作简便，一方面有效的提高了大尺寸石墨烯加工作业的工作效率，提高了物料综合利用率，在提高产品质量、产量的同时，有效的降低了生产成本，另一方面可根据使用需要对生产的大尺寸石墨烯成品进行定型制备，在灵活满足不同场合对石墨烯材料包装及使用的需要的同时，另有效的提高了大尺寸石墨烯产品包装及转运的可靠性和便捷性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺包括以下步骤；
第一步，石墨酸化，将石墨粉与浓度为70%—98%浓硫酸在反应釜内进行混合，并对混合液进行磁力搅拌，以10—280转/分钟匀速单向搅拌驱动，并搅拌10-40分钟，然后在搅拌状态下对混合液进行超声波处理，使混合液同时进行化学插层和机械剥离作业同时进行，并超声波处理10—40小时，然后搅拌3—10分钟后，对混合液进行静置1—24小时，使混合液在静置分层，使得石墨烯层位于反应釜上层，浓硫酸位于反应釜地层；
第二步，分离，完成第一步后，通过分离设备将反应釜内的石墨烯层与浓硫酸层进行分离，对石墨烯层集中存放备用，对浓硫酸就行回收并返回到第一步进行重复利用；
第三步，水洗，完成第二步后，由去离子水对回收到的液态石墨烯进行稀释，并使稀释后的液态石墨烯酸碱度为pH7—pH8,然后通过固液分离装饰对液态石墨烯酸进行固液分离，对分离后的固态石墨烯进行收集回收；
第四步，喷涂造型，在完成第三步后，由去离子水对固态石墨烯进行稀释，然后将稀释后的石墨烯通过高压喷淋设备喷涂到柔性承载层上，然后对柔性承载层及附着在柔性承载层表面的石墨烯进行干燥，并使干燥后的石墨烯含水量大于5%。
2.根据权利1所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的第一步中，石墨粉与浓硫酸的混合比例为1：2—50。
3.根据权利1所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的第一步中石墨为天然石墨、可膨胀石墨、高定向裂解石墨、热裂解石墨中的任意一种。
4.根据权利1所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的超声波处理功率为150—300W。
5.根据权利1所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的第三步中，去离子水温度为20℃—80℃。
6.根据权利1所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的第四步中，柔性承载层为柔性高分子薄膜，且个柔性承载层均为表面积不大于1m2的矩形结构。
7.根据权利1或6所述的一种工业化高效制备大尺寸石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的柔性承载层上均布若干透孔，且透孔孔径均不大于1毫米，且相邻透孔间间距均不大于2毫米。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101474897A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-07-08 | 南开大学 | 石墨烯-有机材料层状组装膜及其制备方法 |
| CN103011146A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-03 | 北京大学 | 一种石墨烯胶膜及其制备方法和石墨烯的转移方法 |
| CN103101908A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-15 | 东南大学 | 一种制备石墨烯薄膜的方法 |
| CN104085143A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-10-08 | 深圳市铭晶科技有限公司 | 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品 |
| CN106554010A (zh) * | 2015-09-25 | 2017-04-05 | 苏州烯时代石墨烯科技有限公司 | 工业化制备大尺寸石墨烯的方法 |
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- 2017-10-13 CN CN201710953872.3A patent/CN107640764A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101474897A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-07-08 | 南开大学 | 石墨烯-有机材料层状组装膜及其制备方法 |
| CN103011146A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-03 | 北京大学 | 一种石墨烯胶膜及其制备方法和石墨烯的转移方法 |
| CN103101908A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-15 | 东南大学 | 一种制备石墨烯薄膜的方法 |
| CN104085143A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-10-08 | 深圳市铭晶科技有限公司 | 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品 |
| CN104085143B (zh) * | 2014-05-29 | 2016-05-04 | 深圳市铭晶科技有限公司 | 石墨烯复合导热膜的制备方法和产品 |
| CN106554010A (zh) * | 2015-09-25 | 2017-04-05 | 苏州烯时代石墨烯科技有限公司 | 工业化制备大尺寸石墨烯的方法 |
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