CN107632152A - 一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 - Google Patents
一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107632152A CN107632152A CN201710643915.8A CN201710643915A CN107632152A CN 107632152 A CN107632152 A CN 107632152A CN 201710643915 A CN201710643915 A CN 201710643915A CN 107632152 A CN107632152 A CN 107632152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- food safety
- safety detection
- carrier granular
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，属于检测技术领域。本发明以正丁醇、环己烷、丙二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯醚等为原料制备分散基体乳液；将染料与钛酸酯偶联剂搅拌混合，声分散，得染料改性液，再取染料改性液、水玻璃、盐酸和分散基体乳液置于烧杯中，水浴加热并搅拌混合，保温反应后，得混合液，按质量比将丙酮滴加至混合液中，待滴加完成后，离心分离收集下层沉淀并用去离子水冲洗再干燥碾磨过筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，属于检测技术领域。
背景技术
食品安全历来是人们关注的的焦点问题，而食源性致病菌引起的公共卫生安全问题是食品安全最大的隐患之一。对食源性致病菌的检测技术主要分为传统检测技术和现代快速检测技术，现代快速检测技术因具有快速、简便、成本低、准确性高等优点而备受关注。间接凝集试验作为现代快速检测技术的一种，能够快速简便的实现对致病菌的快速检测，因而被广泛应用于细菌学诊断。具有操作简便、凝集现象直观、致敏颗粒易保存、快速、无须借助高端仪器辅助检测，检测条件要求低等优点而深受各种检测机构的亲睐。载体是间接凝集试验所必需的，也是凝集效果的关键影响因素。
目前用于间接凝集试验的主要有动物或人的红细胞制备而成的红细胞载体颗粒、活性炭粒载体、聚苯乙烯胶乳颗粒载体和明胶颗粒载体等。红细胞作为载体颗粒，其大小均一，主要有绵羊、鸡及家兔的红细胞或O型人红细胞。吸附的抗原类型主要是多糖类抗原，而蛋白质抗原或抗体的吸附能力相对较差。红细胞致敏后出现易溶血、变脆、污染等问题，对使用时间要求严格，通常必须在2～3天内使用，红细胞的稳定性较差，保存时间短。聚苯乙烯胶乳是一种人工合成的载体，粒径约为0.8μm的球形颗粒，均一性好，表面带有负电荷，主要通过物理吸附的方式结合蛋白质，但这种吸附结合方式牢固性较差，抗体或抗原易于从聚苯乙烯胶乳上脱落，自身的物理化学性质也较为脆弱，容易受到各种理化因素的影响而出现自凝现象，最终导致凝集结果的误判。而且这两种常用的载体颜色单一，凝集显现出来的凝集块颜色也单一，依赖于自身所具有的颜色限制，在凝集过程中不能最大程度的放大反应信号，因此，选择一种性能优异，稳定性好，易于染料修饰、能够满足各种需求的载体就显得尤为重要。二氧化硅微球因其尺寸易于控制，稳定性强，生物相容性好，不易发生溶胀及保存期长等独特优势而引起科研工作者的极大重视。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对二氧化硅微球本身无色，用于间接凝集试验并不能有效的放大反应信号，同时长时间储存易发生沉降现象的问题，提供了一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、10～15份环己烷、3～5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、55～60份去离子水搅拌混合，超声分散得分散基体乳液；
（2）按质量比1：10，将染料与钛酸酯偶联剂搅拌混合，超声分散得染料改性液，按重量份数计，分别称量10～15份染料改性液、45～50份水玻璃、35～40份盐酸和65～70份分散基体乳液搅拌混合，水浴加热，保温反应得混合液；
（3）按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，待滴加完成后，离心分离，收集下层沉淀并洗涤、干燥、碾磨、过筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
步骤（2）所述的水玻璃模数为1.5～2.0。
步骤（3）丙酮滴加时间为10～15min。
所述的染料为活性红195、活性红120和活性红111中的任意一种。
所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂TC-114和YB-403中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过在油包水乳液中制备纳米二氧化硅材料，由于纳米二氧化硅分散在乳液中，再将染料均匀分散在钛酸酯偶联剂中，通过钛酸酯偶联剂对纳米二氧化硅颗粒进行均匀包覆，通过钛酸酯偶联剂钛酸酯分子一端的烷氧基断裂，并与纳米二氧化硅的的羟基结合，另外三个长碳链烷烃基能够在无机材料表面形成一层有机单分子层，降低了无机材料与有机材料之间的界面能，从而有效降低凝集颗粒的沉降性能；
（2）本发明通过钛酸酯偶联剂对染料进行分散，并有效包裹纳米二氧化硅颗粒，对二氧化硅微球表面接枝染料基团并进行染色，因此，将有机活性染料以稳定的共价键修饰到微球表面，使微球着上鲜艳明亮的色泽，将能更有助于反应信号的放大和更加明显的反应现象，提高其在食品安全检测方面的应用。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、10～15份环己烷、3～5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、55～60份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，得分散基体乳液；按质量比1：10，将染料与钛酸酯偶联剂搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，得染料改性液，按重量份数计，分别称量10～15份染料改性液、45～50份模数为1.5～2.0水玻璃、35～40份质量分数15％盐酸和65～70份分散基体乳液置于烧杯中，在25～30℃下水浴加热并搅拌混合，保温反应2～3h后，得混合液，按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，控制丙酮滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在1500～1800r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3～5次，再在400～500℃下干燥25～30min，碾磨过200目筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。所述的染料为活性红195、活性红120和活性红111中的任意一种；所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂TC-114和YB-403中的任意一种。
实例1
按重量份数计，分别称量45份正丁醇、10份环己烷、3份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，得分散基体乳液；按质量比1：10，将活性红195与钛酸酯偶联剂201搅拌混合，在200W下超声分散10min，得染料改性液，按重量份数计，分别称量10份染料改性液、45份模数为1.5水玻璃、35份质量分数15％盐酸和65份分散基体乳液置于烧杯中，在25℃下水浴加热并搅拌混合，保温反应2h后，得混合液，按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，控制丙酮滴加时间为10min，待滴加完成后，在1500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3次，再在400℃下干燥25min，碾磨过200目筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
实例2
按重量份数计，分别称量47份正丁醇、12份环己烷、4份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、57份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于250W下超声分散12min，得分散基体乳液；按质量比1：10，将活性红120与钛酸酯偶联剂TC-114搅拌混合，在250W下超声分散12min，得染料改性液，按重量份数计，分别称量12份染料改性液、47份模数为1.7水玻璃、37份质量分数15％盐酸和67份分散基体乳液置于烧杯中，在27℃下水浴加热并搅拌混合，保温反应2.5h后，得混合液，按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，控制丙酮滴加时间为12min，待滴加完成后，在1600r/min下离心分离12min，收集下层沉淀并用去离子水冲洗4次，再在450℃下干燥27min，碾磨过200目筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
实例3
按重量份数计，分别称量50份正丁醇、15份环己烷、5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、60份去离子水置于烧杯中，搅拌混合并置于00W下超声分散15min，得分散基体乳液；按质量比1：10，将活性红111与钛酸酯偶联剂YB-403搅拌混合，在300W下超声分散15min，得染料改性液，按重量份数计，分别称量15份染料改性液、50份模数为2.0水玻璃、40份质量分数15％盐酸和70份分散基体乳液置于烧杯中，在30℃下水浴加热并搅拌混合，保温反应3h后，得混合液，按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，控制丙酮滴加时间为15min，待滴加完成后，在1800r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并用去离子水冲洗5次，再在500℃下干燥30min，碾磨过200目筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
将本发明技术方案制备的实例1，2，3和未经修饰的裸球（纳米二氧化硅）材料进行性能对比和表征，对比结果如下表所示：
由上表可知，本发明制备的实例1，2，3材料的PDI均较低于对照组材料，说明二氧化硅的粒径分布范围较窄，粒径的均一性和稳定性较好，且本发明制备的实例Zata电位的绝对值均大于对照组材料，说明本发明技术方案制备的物质具有优异的稳定性能，同时本发明制备的检测颗粒经染料修饰，具有良好的信号发大现象，提有效解决了二氧化硅微球本身无色，用于间接凝集试验并不能有效的放大反应信号的问题。
Claims (5)
1.一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、10～15份环己烷、3～5份丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、55～60份去离子水搅拌混合，超声分散得分散基体乳液；
（2）按质量比1：10，将染料与钛酸酯偶联剂搅拌混合，超声分散得染料改性液，按重量份数计，分别称量10～15份染料改性液、45～50份水玻璃、35～40份盐酸和65～70份分散基体乳液搅拌混合，水浴加热，保温反应得混合液；
（3）按质量比1:8，将丙酮滴加至混合液中，待滴加完成后，离心分离，收集下层沉淀并洗涤、干燥、碾磨、过筛，即可制备得一种食品安全检测用防沉降载体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水玻璃模数为1.5～2.0。
3.根据权利要求1所述的一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（3）丙酮滴加时间为10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的染料为活性红195、活性红120和活性红111中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂201、钛酸酯偶联剂TC-114和YB-403中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710643915.8A CN107632152B (zh) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710643915.8A CN107632152B (zh) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107632152A true CN107632152A (zh) | 2018-01-26 |
| CN107632152B CN107632152B (zh) | 2019-04-16 |
Family
ID=61099405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710643915.8A Active CN107632152B (zh) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107632152B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1183379A (zh) * | 1997-12-30 | 1998-06-03 | 中国科学院感光化学研究所 | 从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法 |
| CN101659415A (zh) * | 2008-08-29 | 2010-03-03 | 山东海纳高科材料有限公司 | 高分散多基团双亲纳米二氧化硅粉体或分散液的生产方法 |
| CN101817532A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-01 | 湖南工业大学 | 一种制备纳米二氧化硅的方法 |
-
2017
- 2017-07-31 CN CN201710643915.8A patent/CN107632152B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1183379A (zh) * | 1997-12-30 | 1998-06-03 | 中国科学院感光化学研究所 | 从碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅颗粒的方法 |
| CN101659415A (zh) * | 2008-08-29 | 2010-03-03 | 山东海纳高科材料有限公司 | 高分散多基团双亲纳米二氧化硅粉体或分散液的生产方法 |
| CN101817532A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-01 | 湖南工业大学 | 一种制备纳米二氧化硅的方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| RAHUL P.BAGWE: "Optimization of dye-doped silica nanoparticles prepared using a reverse microemulsion method.", 《LANGMUIR》 * |
| TEOFIL JESIONOWSKI: "Preparation and characterisation of silicon dioxide obtained via emulsion method", 《PIGMENT & RESIN TECHNOLOGY》 * |
| 余辉: "新型凝集载体的研制及其在食品安全快速检测中的初步应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
| 曹淑超: "纳米二氧化硅的制备及表征", 《传感器世界》 * |
| 杨磊: "基于免疫彩色二氧化硅微球新型凝集技术研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
| 沈风雷: "微乳液法制备纳米二氧化硅颗粒研究", 《苏州大学学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107632152B (zh) | 2019-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ouyang et al. | Morphology controlled poly (aminophenylboronic acid) nanostructures as smart substrates for enhanced capture and release of circulating tumor cells | |
| Deng et al. | Preparation, characterization, and application of multistimuli‐responsive microspheres with fluorescence‐labeled magnetic cores and thermoresponsive shells | |
| CN102604139B (zh) | 一种纳米纤维素复合膜的制备方法 | |
| CN103305464B (zh) | 直接分离cd4+和cd8+淋巴细胞的方法 | |
| CN103193989B (zh) | 一种光/pH敏感型两亲性偶氮苯聚合物胶束的制备方法 | |
| WO2018058874A1 (zh) | 一次成型的凝胶纤维复合支架材料及其制备方法与应用 | |
| CN104130411B (zh) | 一种中空结构的聚酰亚胺复合微球的制备方法 | |
| CN107354134B (zh) | 纳米棒阵列的靶细胞捕获基底及其制备方法和应用 | |
| Tai et al. | A simple method for synthesis of thermal responsive silica nanoparticle/PNIPAAm hybrids | |
| CN103275934A (zh) | 微量循环肿瘤细胞的分离方法 | |
| CN106243392B (zh) | 一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法 | |
| Du et al. | A narrative review on conformational structure characterization of natural polysaccharides | |
| CN110396148A (zh) | 一种磁性聚苯乙烯微球及其制备方法 | |
| CN103242494A (zh) | 一种温度、pH及磁场三重敏感性的复合微凝胶的制备方法 | |
| CN105125580A (zh) | 一种富勒烯-高分子复合物及其制备方法 | |
| CN103102512A (zh) | 一种壳聚糖-富勒烯复合物及其制备方法 | |
| Li et al. | Size effects of magnetic beads in circulating tumour cells magnetic capture based on streptavidin–biotin complexation | |
| Ling et al. | Preparation of a novel alginate hydrogel microspheres covered by hollow silica for controlled-release application | |
| CN107632152A (zh) | 一种食品安全检测用防沉降载体颗粒的制备方法 | |
| CN103756229A (zh) | 温敏性复合金纳米颗粒的制备方法 | |
| CN105153440A (zh) | 一种葡聚糖微球凝胶的制备方法 | |
| CN111724954A (zh) | 一种氧化石墨烯磁珠、抗体偶联氧化石墨烯磁珠及其制备方法和在细胞分选中的应用 | |
| CN108084348A (zh) | 一种用于超疏水纳米涂层的草莓型复杂胶体粒子簇乳液的制备方法 | |
| CN105497903B (zh) | 一种基于无机纳米硅材料的双重控制的药物传输载体及其制备方法 | |
| Chen et al. | Preparation of size controllable polymer fluorescent microspheres by self-stabilized precipitation polymerization |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190322 Address after: 238200 No. 99, East Chaoning Road, Liyang Town, Ma'anshan City and County, Anhui Province Applicant after: Anhui Yu excellent taste food Co., Ltd. Address before: 213102 No. 99-4-35 Huangshan Road, Xinbei District, Changzhou City, Jiangsu Province Applicant before: NOTTING CHANGZHOU PRECISION MACHINERY CO., LTD. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |