CN106243392B - 一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，包括以下步骤：（1）制备纤维素纳米晶体悬浮液；（2）制备抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜。优点：1）以微晶纤维素为原料，通过硫酸水解赋予它带负电表面基团，增强其反应活性和吸附能力。在此基础上，以纤维素纳米微晶为载体，超声混合磁性纳米四氧化三铁粒子，并附着于纤维素纳米微晶表面，通过外加磁场，实现了纤维素纳米微晶的宏观定向，提高复合膜的导电性；2）透明抗静电薄膜将薄膜的透明性与导电性很好的结合起来，赋予复合薄膜材料独特的性能，拥有广阔的发展和应用前景；3）制备工艺简单快捷，实用性强、市场潜力大、潜在附加值高。

Description

一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的的是一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法。属于生物质可降解包装材料领域。
背景技术
纤维素是自然界中最丰富且具有生物可降解性的天然高分子材料。它广泛存在于高等植物、动物、藻类以及微生物体内。微晶纤维素（microcrystalline cellulose,MCC）是一种以β-1,4葡萄糖苷键结合的直链式多糖，是由纤维素降解后聚合度达到平衡聚合度（Level-off degree of polymerization,LODP）时的可自由流动的白色或近白色的粉末状物质。纳米纤维素（nanocrystallinecellulose,NCC）是指直径小于100nm的超微细纤维。纳米微晶纤维素具有优异的力学性能、巨大的比表面积、高结晶度、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高透明性、良好的生物可降解性、生物相容性以及稳定的化学性能。另外，因纳米微晶纤维素表面含有大量羟基、具有高亲水性，易于分散在水相体系中，具有很好的成膜性能，可以制备成纤维素纳米纸。研究纤维素纳米纸的结构与性能，探讨其柔性衬底角色与功能，对柔性透明导电薄膜的发展具有方向性指导意义。
四氧化三铁是一种常见的磁性材料，又称氧化黑铁，呈黑色或灰黑色，径粒在一定范围内有超顺磁性，外磁场下能定向移动。纳米磁性四氧化三铁，粒径小，易分散，用途广泛，具有铁的磁性，可应用范围有：涂料、抗紫外材料，微波吸收材料，抗静电材料，催化剂、传感器材料等领域。
不同的应用领域对材料电性能的要求也有所不同，对于防静电材料来说，只需要材料的电导率达到10-7S/cm即可以起到较好的防静电的效果；而对于传感器材料来说，电导率需达到10-3S/cm。
发明内容
本发明提出的是一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，以纤维素纳米微晶为基材，四氧化三铁为导电填料，充分发挥纤维素纳米微晶和四氧化三铁的协同效应，制成柔性导电膜，兼具透明性高、可导电等优点。
本发明的技术方案：一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素纳米微晶悬浮液，由以下步骤组成：
1）称取2～10g的微晶纤维素加入80～120ml浓度为60～65wt%的硫酸中，在40～50℃环境下磁力搅拌，进行酸性水解60～120min；
2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析2～3天，由此得到纳米纤维素晶体悬浮液，过滤后保存备用；
（2）制备抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜，由以下步骤组成：
1）吸取10～20ml纤维素纳米晶体悬浮液，称取0.001～0.02g纳米级四氧化三铁，在600～900W功率下进行超声处理，然后用胶头滴管取 1～5ml 悬浮液在99%酒精预处理过的玻璃培养皿上；
2）玻璃培养皿置于磁感应强度为200G～500G的匀强磁场中，静置10h，获得被定向的纤维素纳米微晶/四氧化三铁复合膜即抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜。
本发明的优点：
（1）以微晶纤维素为原料，通过硫酸水解赋予它带负电表面基团，增强其反应活性和吸附能力。在此基础上，以纤维素纳米微晶为载体，混合磁性纳米四氧化三铁粒子，并附着于纤维素纳米微晶表面，通过外加磁场，实现了纤维素纳米微晶的宏观定向，从而提高复合膜的导电性；
（2）透明抗静电薄膜将薄膜的透明性与导电性很好的结合起来，赋予复合薄膜材料独特的性能，使其在传统的膜包装产业拥有广阔的发展和应用前景；
（3）原料来源广泛，价格便宜，制备工艺简单快捷，实用性强、市场潜力大、潜在附加值高，是对微晶纤维素这一可再生资源的高效、高质量开发，具有重大意义。
附图说明
图1是实施例1所得外加磁场抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜表面扫描电镜图。
图2是实施例1所得外加磁场抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）图。
图3是实施例1、2、3中外加磁场抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜四探针测得电导率折线图。
图4、图5、图6是实施例1、2、3所得外加磁场抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜200倍偏光显微镜图。
具体实施方式
一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，用微晶纤维素制备纤维素纳米晶体悬浮液，其特征在于包括如下步骤方法：
（1）称取4～10g的微晶纤维素加入80～120ml浓度为60～65wt%的硫酸中，在适当温度环境下磁力搅拌，进行酸性水解60～120min；
（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析2～3天，由此得到纤维素纳米晶体悬浮液，过滤后保存备用；
步骤2，抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备，其特征在于包括如下步骤方法：
吸取10～20ml纤维素纳米晶体悬浮液，称取0.001～0.02g纳米级四氧化三铁，在600~900W功率下进行超声处理，然后用胶头滴管取 1～5ml 悬浮液在99%酒精预处理过的玻璃培养皿上；
玻璃培养皿置于磁感应强度为200G～500G的匀强磁场中，静置一夜，获得被宏观定向的纤维素纳米微晶/四氧化三铁复合膜。
实施例1
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其方法步骤包括：（1）称取 4g微晶纤维素加入80ml 浓度为64wt%的硫酸中，在45℃恒水浴磁力搅拌进行酸性水解120min（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以 5000rpm/m 的速度离心10min，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析3天，过滤后保存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液 pH 值为5，浓度为 0.67wt%。
抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备，其方法步骤包括：（1）用量筒量取20ml上述纳米晶体悬浮液，电子天平称取0.008g平均粒径为20nm的四氧化三铁粉末，在冰水浴中超声处理15min（超声作用时间1s，间隙 2s, 功率780W）（2）用胶头滴管取1ml超声后的纳米晶体悬浮液于粘附在玻璃培养皿上的保鲜膜上，室温环境下自然干燥（3）用胶头滴管取1ml超声后的纳米晶体悬浮液于粘附在玻璃培养皿上的保鲜膜上，置于外加磁场中（两节60x10x4mm钕铁硼磁铁，N极S极距离为3cm），室温环境下自然干燥。
参见附图1，是本实施例获得的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的扫描电镜SEM图，明显可见纤维素纳米微晶形貌、尺寸均匀，平均粒径在80nm～100nm之间，纤维素纳米微晶表面均匀附着的四氧化三铁粒子，其尺寸基本分布在10nm～20nm之间。研究表明，当四氧化三铁粒子粒径在20nm 左右或小于该尺寸时，其具备良好超顺磁性，这与本发明初衷相符。
参见附图2，谱图中，波数为3330.30 cm-1 处有一个明较强烈的吸收峰，其对应微晶纤维素醇羟基的伸缩振动。波数为2896.34 cm-1 处附近有一个特征峰是由微晶纤维素亚甲基（-CH2-）中C-H 键对称伸缩引起的。波数为1641cm-1处的特征峰，对应的是纳米微晶纤维素样品中吸附的微量杂质水中O-H键的弯曲振动峰。波数1026.71 cm-1 附近出现的吸收峰是由微晶纤维素膜糖环中C-O-C与C-O-H的伸缩振动产生的，可看做是微晶纤维素的特征峰；以上这些由红外谱图表征得到的基团与纤维素纳米微晶分子所包含的基团一致。以上这些吸收峰说明了纤维素纳米微晶的结构没有发生变化。
实施例2
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其方法步骤包括：（1）称取4g微晶纤维素加入80ml 浓度为64wt%的硫酸中，在45℃恒水浴磁力搅拌进行酸性水解120min（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以5000rpm/m 的速度离心10min，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析3天，过滤后保存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液pH值为5，浓度为0.67wt%。
抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备，其方法步骤包括：（1）用量筒量取20ml上述纳米晶体悬浮液，电子天平称取0.004g平均粒径为20nm的四氧化三铁粉末，在冰水浴中超声处理15min（超声作用时间1s，间隙 2s, 功率780W）（2）用胶头滴管取1ml超声后的纳米晶体悬浮液于粘附在玻璃培养皿上的保鲜膜上，置于外加磁场中（两节60x10x4mm钕铁硼磁铁 N极S极距离为3cm），室温环境下自然干燥。
实施例3
微晶纤维素制备纳米晶体悬浮液，其方法步骤包括：（1）称取 4g微晶纤维素加入80ml 浓度为64wt%的硫酸中，在45℃恒水浴磁力搅拌进行酸性水解120min（2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液静置后，用离心机以5000rpm/m 的速度离心 10min，然后将沉淀洗涤，再次离心，反复数次直至无明显沉淀出现，然后将溶液转移至透析袋中透析3天，过滤后保存备用，由此得到的纳米晶体悬浮液 pH 值为 5，浓度为 0.67wt%。
抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备，其方法步骤包括：（1）用量筒量取20ml上述纳米晶体悬浮液，电子天平称取0.001g平均粒径为20nm的四氧化三铁粉末，在冰水浴中超声处理15min（超声作用时间 1s，间隙 2s, 功率780W）（2）用胶头滴管取1ml超声后的纳米晶体悬浮液于粘附在玻璃培养皿上的保鲜膜上，置于外加磁场中（两节60x10x4mm钕铁硼磁铁 N极S极距离为3cm），室温环境下自然干燥。
以微晶纤维素为原材料，采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体悬浮液。利用纤维素纳米微晶为载体，超声均匀混合四氧化三铁纳米粒子，置于外加磁场中自然干燥。干燥过程中，磁性纳米粒子依附于纳米纤维素表面，在外加磁场作用下，聚集成磁性粒子线，实现了纤维素微晶宏观上的有效定向，从而增强了包装复合膜的导电性能。本发明以纳米微晶纤维素为基材，四氧化三铁为导电填料，充分发挥纳米微晶纤维素和四氧化三铁的协同效应，在外加磁场作用下，制成柔性导电膜，兼具透明性高、可导电的优点，可用作精密机械、生物医药、石油化工、微电子器械等产品的抗静电包装复合膜。
参见附图3，可以看出本发明实施例1、2、3中添加不同质量四氧化三铁所得的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜有不同的电导率。在一定范围内，电导率大小与添加四氧化三铁质量呈正相关。纤维素纳米微晶与四氧化三铁比例为20:1（四氧化三铁0.008g）时，电导率最大，测五次取平均值为5.13x10-3S/cm；纤维素纳米微晶与四氧化三铁比例为100:1（四氧化三铁0.001g）时，电导率最小，测五次取平均值为3.71x10-5S/cm。研究表明，不同的应用领域对材料电性能的要求也有所不同，对于防静电材料来说，只需要材料的电导率达到10-7S/cm即可以起到较好的防静电的效果，所以本发明实施例中所有纤维素纳米微晶/四氧化三铁复合膜均具有防静电性能。
参见附图4、5、6,明显看出四氧化三铁纳米粒子依附于纤维素纳米晶体表面，在外加磁场作用下，聚集成磁性粒子线，实现了纤维素纳米微晶宏观上的有效定向。相较于纤维素纳米微晶与四氧化三铁质量比为100:1（6图，四氧化三铁0.001g），纤维素纳米微晶与四氧化三铁质量比为20:1（4图，四氧化三铁0.008g）及40:1（5图，四氧化三铁0.004g）时，磁性粒子线更加密集，定向性更好，结合图3可说明纤维素微晶的定向增强了包装复合膜的导电性。

Claims (5)

1.一种抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）制备纤维素纳米微晶悬浮液；由以下步骤组成：
1）称取2～10g的微晶纤维素加入80～120ml浓度为60～65wt%的硫酸中，在40～50℃环境下磁力搅拌，进行酸性水解60～120min；
2）加入去离子水终止上述反应，将所得溶液数次离心后转移至透析袋中透析2～3天，由此得到纤维素纳米微晶悬浮液，过滤后保存备用；
（2）制备抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜；由以下步骤组成：
1）吸取10～20ml纤维素纳米微晶悬浮液，称取0.001～0.02g纳米级四氧化三铁，在600～900W功率下进行超声处理，然后用胶头滴管取 1～5ml 悬浮液在99%酒精预处理过的玻璃培养皿上；
2）玻璃培养皿置于磁感应强度为200G～500G的匀强磁场中，静置10h，获得被定向的纤维素纳米微晶/四氧化三铁复合膜即抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜。
2.根据权利要求1所述的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，其特征在于，所述的纤维素纳米微晶表面羟基的化学活性较高，当使用硫酸水解纤维素时，纤维素纳米微晶表面的羟基经硫酸酯化变成带负电的硫酸酯基团（-SO3-），依靠静电排斥力，硫酸酯基修饰的纤维素纳米微晶，在水溶液中逐渐形成均匀分散的悬浮液。
3.根据权利要求1所述的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，其特征在于，所述的硫酸水解后的纤维素纳米微晶悬浮液与四氧化三铁按预设比例混合超声，表面带负电的纤维素纳米晶体粒子产生剧烈运动，使得四氧化三铁粒子易于附着到纤维素纳米微晶结构上。
4.根据权利要求1所述的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，其特征在于，所述的超声后得纤维素胆甾型液晶相，由于液晶是各向异性的物质,在外界电磁场的作用下，其分子排列会因其介电各向异性或磁化率各向异性的不同而发生变化。
5.根据权利要求1所述的抗静电纤维素纳米微晶包装复合膜的制备方法，其特征在于，所述的纤维素纳米微晶悬浮液的制备是硫酸水解法，以纤维素纳米微晶为载体；超声均匀混合四氧化三铁纳米粒子，置于外加磁场中自然干燥；干燥过程中，磁性纳米粒子依附于纤维素纳米微晶表面，聚集成磁性粒子线，实现了微晶纤维素的宏观定向，从而提高复合膜的导电特性。
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