CN107632088A - 一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 - Google Patents
一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107632088A CN107632088A CN201710819333.0A CN201710819333A CN107632088A CN 107632088 A CN107632088 A CN 107632088A CN 201710819333 A CN201710819333 A CN 201710819333A CN 107632088 A CN107632088 A CN 107632088A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cinepazide
- oxynitride
- factor
- assay method
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法，本发明的测定方法，步骤如下：取马来酸桂哌齐特或马来酸桂哌齐特制剂样品，加溶剂溶解制成溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液，注入高效液相色谱仪。其特征在于，根据相对保留时间确定桂哌齐特氮氧化物的峰位；根据校正因子或响应因子计算桂哌齐特氮氧化物的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品的检测方法，特别是一种马来酸桂哌齐特的高效液相色谱测定方法。
背景技术
马来酸桂哌齐特，化学名为(E)-1-{4-[(3′、4′、5′-三甲氧基肉桂酰基)]-1-哌嗪}乙酰吡咯啶顺丁烯二酸盐，英文名为Cinepazide Maleate，是一种具有多种疗效的产品，具有扩张血管和促进神经细胞营养代谢的双重作用，是一种末梢血管扩张剂。
马来酸桂哌齐特的化学结构式如下：
桂哌齐特氮氧化物结构式如下：
现有国家标准中采用的桂哌齐特氮氧化物对照品外标法进行马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的检查，但是外标法需要建立对照品，且需要多步才能完成测定。因此校正因子(或响应因子)法在缺少对照品的情况下更具有可实施性，在质量控制中，能较大幅度降低测定成本。
发明内容
本发明提供一种马来酸桂哌齐特原料药或其制剂中桂哌齐特氮氧化物含量的测定方法，所述方法步骤如下：取马来酸桂哌齐特原料药或马来酸桂哌齐特制剂样品，加溶剂溶解制成相应的供试品溶液；将供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图中相对保留时间确定桂哌齐特氮氧化物的峰位；根据校正因子或响应因子计算桂哌齐特氮氧化物的含量，其中的色谱条件如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-0.01～1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH至3.0～6.0)(10～90：90～10)为流动相，检测波长为200nm～400nm。
其中所述马来酸桂哌齐特制剂为以马来酸桂哌齐特为活性成分药物产品，所述马来酸桂哌齐特制剂可供人或动物使用。所述马来酸桂哌齐特制剂选自：片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、眼用制剂、鼻用制剂、栓剂、丸剂、软膏剂乳膏剂、糊剂、吸入制剂、喷雾剂、气雾剂、凝胶剂、散剂、糖浆剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、酊剂、贴剂、贴膏剂、口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂、植入剂、膜剂、耳用制剂、洗剂、冲洗剂、灌肠剂、合剂、锭剂、煎膏剂(膏滋)、胶剂、酒剂、膏药、露剂、茶剂、流浸膏剂与浸膏剂。
其中，高效液相色谱仪中使用的检测器，选自：紫外-可见分光检测器包括二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光检测器、示差检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
其中所述根据校正因子或响应因子计算桂哌齐特氮氧化物的含量，选自用加校正因子或响应因子的主成分自身对照法或加校正因子或响应因子的主成分外标法；其中加校正因子或响应因子的主成分自身对照法或加校正因子或响应因子的主成分外标法按峰面积或峰高计算。
其中所述校正因子，计算方法如下：
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
或
其中斜率来源于线性方程
其中，响应因子的计算方法如下：
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
或
其中，斜率来源于线性方程。
本发明的测定方法，其中相对保留时间为桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特的保留时间的比值，相对保留时间为0.1～10.0。优选0.3～3。最优选为0.5～0.8。
本发明的测定方法，其中校正因子为桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特的比值，校正因子为0.1～10.0。优选0.4～4。
本发明的测定方法，其中响应因子为桂哌齐特与桂哌齐特氮氧化物的比值，响应因子为0.1～10.0。优选0.4～4。
最优选的，其中桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特相对保留时间为0.6～0.7，校正因子为2.00-2.05，响应因子为0.48-5.02。
优选的，本发明所述的测定方法，步骤如下：取马来酸桂哌齐特原料药或其制剂，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg～5mg的溶液，作为供试品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-0.01～1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH至3.0～6.0)(10～90：90～10)为流动相，检测波长为200nm～400nm，精密量取供试品溶液1μl～200μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算桂哌齐特氮氧化物的含量，其中，桂哌齐特氮氧化物相对保留时间为0.65，计算方法按校正后的峰面积计算，包括乘以校正因子，或者除以响应因子进行校正。
本发明的测定方法，优选的可以按以下2个方法实现：
方法1：
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg或0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)计算，不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15％)。
方法2：
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg或0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取马来酸桂哌齐特对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2μg或2.5μg的溶液，作为对照品溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)以马来酸桂哌齐特对照品计算，不得过0.15％。
附图说明：
图1、桂哌齐特氮氧化物线性回归曲线图
图2、桂哌齐特线性关系曲线
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受此局限。
实施例1：相对保留时间测定
称取桂哌齐特氮氧化物适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.5μg的溶液；再称取马来酸桂哌齐特对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液。按下述色谱条件，精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算相对保留时间。
色谱条件：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm，流速为1ml/min，柱温：室温。
计算公式：
表1、相对保留时间测定结果
试验结果表明，桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特相对保留时间约为0.6～0.7，均值为0.65。
实施例2：校正因子测定-方法1
称取桂哌齐特氮氧化物适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.25mg的溶液；再称取马来酸桂哌齐特对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.15mg的溶液。按“相对保留时间项下的色谱条件”，精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算校正因子。
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
表2、校正因子测定结果
试验结果表明，用方法1测定的校正因子为2.02。
实施例3：校正因子测定-方法2
校正因子方法2的计算公式：
注：斜率来源于线性方程
精密称取桂哌齐特氮氧化物适量，加流动相溶解稀释成0.25mg/ml溶液，摇匀，作为桂哌齐特氮氧化物贮备液。用流动相稀释上述贮备液制成一系列浓度的溶液，按“相对保留时间项下的色谱条件”，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度(C)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标作图，计算斜率。
表3、桂哌齐特氮氧化物线性试验结果
| 浓度(μg/ml) | 峰面积均值 |
| 0.03907 | 913.4253 |
| 0.2442 | 6848.868 |
| 0.3907 | 10881.6705 |
| 0.4884 | 13839.1275 |
| 0.9768 | 27649.844 |
| 4.8841 | 141645.519 |
试验数据表明，桂哌齐特氮氧化物线性回归方程为Y＝29069.91X-397.90，斜率为29069.91。
精密称取马来酸桂哌齐特对照品适量，加流动相溶解稀释成含桂哌齐特0.4mg/ml溶液，摇匀，作为马来酸桂哌齐特贮备液。用流动相稀释上述贮备液制成一系列浓度的溶液，按“相对保留时间项下的色谱条件”，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度(C)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标作图，计算斜率。
表4、桂哌齐特线性试验结果
| 浓度(μg/ml) | 峰面积均值 |
| 31.1 | 494946 |
| 93.1 | 1460833 |
| 155.7 | 2380456 |
| 248.9 | 3694057 |
| 311.5 | 4493195 |
试验数据表明，桂哌齐特氮氧化物线性回归方程为Y＝14260.61X+108059.41，斜率为14260.61。
表5、校正因子测定结果-方法2
试验结果表明，用方法2测定的校正因子为2.04。
实施例4：响应因子计算
方法1：按上述“校正因子测定”项下的方法，按下式计算响应因子。
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
表6、响应因子计算结果-方法1
方法2：按上述“校正因子测定”项下的方法，按下式计算响应因子。
注：斜率来源于线性方程
表7、响应因子测定结果-方法2
结论：综上所述，桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特的相对保留时间为0.65，校正因子为2.0，响应因子为0.5。
实施例5：马来酸桂哌齐特原料中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特原料适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)计算，不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15％)。
实施例6：马来酸桂哌齐特原料中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特原料适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取马来酸桂哌齐特对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)以马来酸桂哌齐特对照品计算，不得过0.15％。
实施例7：马来酸桂哌齐特注射液中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特注射液适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)计算，不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15％)。
实施例8：马来酸桂哌齐特注射液中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特注射液适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；取马来酸桂哌齐特对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(乘以校正因子2.0)以马来酸桂哌齐特对照品计算，不得过0.15％。
实施例9：马来酸桂哌齐特原料中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特原料适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(除以响应因子0.5)计算，不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15％)。
实施例10：马来酸桂哌齐特原料中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特原料适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；取马来酸桂哌齐特对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(除以响应因子0.5)以马来酸桂哌齐特对照品计算，不得过0.15％。
实施例11：马来酸桂哌齐特注射液中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特注射液适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(除以响应因子0.5)计算，不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15％)。
实施例12：马来酸桂哌齐特注射液中桂哌齐特氮氧化物的测定方法
(1)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠缓冲液(用磷酸调pH至4.5±0.1)(30：70)为流动相，采用紫外-可见分光检测器，检测波长为230nm。
(2)取马来酸桂哌齐特注射液适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；取马来酸桂哌齐特对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液；
(3)精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
(4)供试品溶液色谱图中如有与桂哌齐特氮氧化物相对保留时间(简称RRT，为0.65)一致的杂质峰，桂哌齐特氮氧化物按校正后的峰面积(除以响应因子0.5)以马来酸桂哌齐特对照品计算，不得过0.15％。
Claims (10)
1.一种马来酸桂哌齐特原料药或其制剂中桂哌齐特氮氧化物含量的测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下：取马来酸桂哌齐特原料药或马来酸桂哌齐特制剂样品，加溶剂溶解制成相应的供试品溶液；将供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图中相对保留时间确定桂哌齐特氮氧化物的峰位；根据校正因子或响应因子计算桂哌齐特氮氧化物的含量，其中的色谱条件如下：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-0.01～1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH至3.0～6.0)(10～90：90～10)为流动相，检测波长为200nm～400nm。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述马来酸桂哌齐特制剂为以马来酸桂哌齐特为活性成分药物产品，所述马来酸桂哌齐特制剂可供人或动物使用。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述马来酸桂哌齐特制剂选自：片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、眼用制剂、鼻用制剂、栓剂、丸剂、软膏剂乳膏剂、糊剂、吸入制剂、喷雾剂、气雾剂、凝胶剂、散剂、糖浆剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、酊剂、贴剂、贴膏剂、口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂、植入剂、膜剂、耳用制剂、洗剂、冲洗剂、灌肠剂、合剂、锭剂、煎膏剂(膏滋)、胶剂、酒剂、膏药、露剂、茶剂、流浸膏剂与浸膏剂。
4.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，高效液相色谱仪中使用的检测器，选自：紫外-可见分光检测器包括二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光检测器、示差检测器、电化学检测器和质谱检测器。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中相对保留时间为桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特的保留时间的比值，相对保留时间为0.1～10.0。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中所述根据校正因子或响应因子计算桂哌齐特氮氧化物的含量，选自用加校正因子或响应因子的主成分自身对照法或加校正因子或响应因子的主成分外标法；其中加校正因子或响应因子的主成分自身对照法或加校正因子或响应因子的主成分外标法按峰面积或峰高计算。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，其中所述校正因子，计算方法如下：
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
或
其中斜率来源于线性方程
其中，响应因子的计算方法如下：
式中CA为桂哌齐特氮氧化物的浓度
AA为桂哌齐特氮氧化物的峰面积或峰高
CB为桂哌齐特的浓度
AB为桂哌齐特的峰面积或峰高
或
其中，斜率来源于线性方程。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，其中校正因子为桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特的比值，校正因子为0.1～10.0；其中响应因子为桂哌齐特与桂哌齐特氮氧化物的比值，响应因子为0.1～10.0。
9.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，其中桂哌齐特氮氧化物与桂哌齐特相对保留时间为0.6～0.7，校正因子为2.00-2.05，响应因子为0.48-5.02。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤如下：取马来酸桂哌齐特原料药或其制剂，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg～5mg的溶液，作为供试品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-0.01～1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH至3.0～6.0)(10～90：90～10)为流动相，检测波长为200nm～400nm，精密量取供试品溶液1μl～200μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算桂哌齐特氮氧化物的含量，其中，桂哌齐特氮氧化物相对保留时间为0.65，计算方法按校正后的峰面积计算，包括乘以校正因子，或者除以响应因子进行校正。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710819333.0A CN107632088A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710819333.0A CN107632088A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107632088A true CN107632088A (zh) | 2018-01-26 |
Family
ID=61100529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710819333.0A Pending CN107632088A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107632088A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109115900A (zh) * | 2018-07-13 | 2019-01-01 | 中南粮油食品科学研究院有限公司 | Lc-ms/ms法测定（e）3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101362738A (zh) * | 2008-09-22 | 2009-02-11 | 赵军旭 | 一种马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN101492431A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-07-29 | 王颖 | 马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN101887050A (zh) * | 2010-06-18 | 2010-11-17 | 王颖 | 一种马来酸桂哌齐特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的测定方法 |
| CN101955472A (zh) * | 2009-03-06 | 2011-01-26 | 王颖 | 马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN103245734A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-08-14 | 沈阳亿灵医药科技有限公司 | 一组控制马来酸桂哌齐特质量的组合物 |
-
2017
- 2017-09-12 CN CN201710819333.0A patent/CN107632088A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101362738A (zh) * | 2008-09-22 | 2009-02-11 | 赵军旭 | 一种马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN101492431A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-07-29 | 王颖 | 马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN101955472A (zh) * | 2009-03-06 | 2011-01-26 | 王颖 | 马来酸桂哌齐特的制备方法 |
| CN101887050A (zh) * | 2010-06-18 | 2010-11-17 | 王颖 | 一种马来酸桂哌齐特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的测定方法 |
| CN103245734A (zh) * | 2013-01-18 | 2013-08-14 | 沈阳亿灵医药科技有限公司 | 一组控制马来酸桂哌齐特质量的组合物 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 国家食品药品监督管理局: "马来酸桂哌齐特注射液", 《国家食品药品监督管理局国家药品标准》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109115900A (zh) * | 2018-07-13 | 2019-01-01 | 中南粮油食品科学研究院有限公司 | Lc-ms/ms法测定（e）3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Konishi et al. | Microbial metabolites of ingested caffeic acid are absorbed by the monocarboxylic acid transporter (MCT) in intestinal Caco-2 cell monolayers | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| Saeed | Spectrophotometric determination of paracetamol in some manufactured tablets in Iraqi markets | |
| Grießmann et al. | Dosing accuracy of measuring devices provided with antibiotic oral suspensions | |
| CN107632088A (zh) | 一种马来酸桂哌齐特及其制剂中桂哌齐特氮氧化物的测定方法 | |
| CN104546702B (zh) | 重组人脑利钠肽注射剂及其制备方法 | |
| Malone et al. | Monitoring salivary lamotrigine concentrations | |
| CN110346497A (zh) | 一种高效液相色谱法检测阿魏酸的方法 | |
| Mitchard et al. | An improved quantitative gas-liquid chromatographic assay for the estimation of methaqualone in biological fluids | |
| CN103860461B (zh) | 一种含有活性成分盐酸氨溴索的药物组合物 | |
| Valavala et al. | Analytical method development and validation for the quantification of acetone and isopropyl alcohol in the tartaric acid base pellets of dipyridamole modified release capsules by using headspace gas chromatographic technique | |
| Bunaciu et al. | Amitriptyline-selective plastic membrane sensors and their pharmaceutical applications | |
| CN107782808A (zh) | 确定骨化三醇软胶囊溶出度的方法和系统 | |
| Kalyankar et al. | Simultaneous RP-HPLC estimation of Cinnarizine and Domperidone in Tablet | |
| CN110208440A (zh) | 阿莫西林克拉维酸钾制剂中乙醇残留量的检测方法 | |
| Thangamani et al. | DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHOD FOR METOCLOPROMIDE USING UV-SPECTROPHOTOMETRY. | |
| CN105974000B (zh) | 7-苯甲酰基-1,3-二氢吲哚-2-酮在奈帕芬胺稳定性质量控制中的用途 | |
| Bhawar et al. | Development and validation of stability indicating RP-HPLC method for estimation of brexpiprazole from bulk and tablet form | |
| Telrandhe | Development and validation of UV spectrophotometry and RP-HPLC method for simultaneous determination of rosuvastin and clopidogrel in tablet dosage form | |
| CN103134864A (zh) | 一种沙美特罗替卡松复方吸入剂有关物质的检测方法 | |
| CN101654699A (zh) | 一种检测板蓝根中药材抗菌活性的方法 | |
| CN106038483A (zh) | 一种甘露醇右旋糖酐40复方制剂及其成分含量测定方法 | |
| Chitlange et al. | Simultaneous Determination of Amoxicillin trihydrate and Ambroxol hydrochloride in solid dosage form by spectrophotometric and stability indicating RP-HPLC method | |
| Vargas et al. | Direct determination of procainamide and N-acetylprocainamide by capillary zone electrophoresis in pharmaceutical formulations and urine | |
| Kamada et al. | A pharmacokinetic comparison of two oral liquid glucocorticoid formulations |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180126 |