CN107632055B - 一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6‑二氨基吡啶‑铁氰化镍修饰电极的制备方法。包括以下步骤：聚2,6‑二氨基吡啶‑铁氰化镍修饰电极的制备、聚2,6‑二氨基吡啶‑铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测。本发明的有益效果是：聚2,6‑二氨基吡啶‑铁氰化镍修饰电极的制备方法简单,对亚硝酸盐的检测响应较快，聚2,6‑二氨基吡啶不仅可用于掺杂具有电催化性能的铁氰化镍，还可以对待检测的亚硝酸盐产生较强的静电吸引，使亚硝酸盐在聚2,6‑二氨基吡啶的表面发生预浓集而提高检测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法，属于食品检测和材料合成领域。
技术背景
亚硝酸盐是广泛存在于自然环境中的一种化学物质，由于它能防止细菌生长，所以常用于食品工业中作为食品添加剂,粮食与蔬菜等食品中都含有一定量的亚硝酸盐。世界卫生组织和欧盟委员会食品科学委员会将亚硝酸盐每天摄入的最大量为0.07mg/Kg，过量的亚硝酸盐进入人体血液，将含Fe(II)的正常血红蛋白氧化为含Fe(III)的高铁血红蛋白，使得正常血红蛋白失去携氧能力。此外，亚硝酸盐还能与仲胺、叔胺和酰胺等反应，生成强致癌物亚硝胺。因此，对食品中亚硝酸盐的定量分析是非常重要，测定亚硝酸盐含量已成为食品安全和环境监测领域重要的项目之一。
导电聚合物(CP)又称导电高分子，是指通过掺杂等手段制备的电导率在半导体和导体范围内的聚合物。自20世纪70年代末发现聚乙炔以来，作为新一代功能性聚合物，由于其发现，导电聚合物由于其独特的电、热和机械性能而引起了相当大的关注。2,6-二氨基吡啶一种止痛药，其化学结构类似于间苯二胺，是聚合的理想候选物。已有了关于聚2,6-二氨基吡啶的电化学合成的报道，但关于将聚2,6-二氨基吡啶应用于检测却鲜有报道。
发明内容
一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法，且对亚硝酸盐具有较高的检测灵敏度。
本发明所述一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
a、聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备：一步法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极，采用三电极体系，玻碳电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，用溶有2,6-二氨基吡啶、硫酸镍和铁氰化钾的硫酸溶液作为电解液，通过循环伏安法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍，循环伏安法的电位范围为0～1.2V，扫描速率为 100mV/s，聚合15圈，所制备的膜在使用之前都用去离子水冲洗干净，用傅里叶红外进行表征；
b、聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极用于亚硝酸盐的检测：实验采用三电极体系，聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为磷酸盐缓冲溶液，在以上条件下用循环伏安法对亚硝酸盐进行测定，并观察其氧化峰电位，用电流-时间曲线确定亚硝酸盐的线性范围，并计算聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测限和检测灵敏度。
进一步地，步骤a中2,6-二氨基吡啶、硫酸镍和铁氰化钾的浓度均为1～2mM；
进一步地，步骤a中硫酸的浓度为0.5～1M；
进一步地，步骤b中亚硝酸盐的氧化峰电位为+0.8V，在浓度为0.1～130μM呈线性关系，检测限为0.0286μM，灵敏度为0.5113μAμM-1。
本发明的有益效果是：聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法简单，且该修饰电极对亚硝酸盐的测定具有较高的灵敏度和较宽的检测范围。
附图说明
下面结合附图对本实验进一步说明。
图1为实施例一中聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的循环伏安图；
图2为实施例一中聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的傅里叶红外光谱图；
图3为实施例二中聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极在0.1M磷酸盐缓冲溶液测定亚硝酸盐的循环伏安图；
图4为实施例二中聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的电流-时间曲线；
图5为实施例二中根据聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的电流-时间曲线而绘制的标准曲线。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
本发明通过电化学法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极，实验采用三电极体系，玻碳电极为工作电极，铂片电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在含有2mmol/L NiSO4，0.25mol/L Na2SO4，2mmol/L K3Fe(CN)6，2mmol/L 2,6-二氨基吡啶和0.5mol/L H2SO4的溶液中通过循环伏安法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极，循环伏安法的电位范围为0～1.2V，扫描速率为100mV/s，聚合15圈。然后用傅里叶红外光谱对聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍进行表征。从附图1和2中可以看出，聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍复合物被成功修饰在玻碳电极表面。
实施例二：
本发明使用聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐进行检测，实验采用三电极体系，聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为磷酸盐缓冲溶液，对亚硝酸盐进行循环伏安测试，从附图3中可以看出，聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测是有效的，通过电流-时间曲线计算出聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测限、灵敏度和检测线性范围。从附图4和图5所知，该修饰电极对亚硝酸盐具有较低的检测限、较高的检测灵敏度和较宽的检测线性范围，其检测的线性范围为0.1μM～130μM，检测限是0.0286μM，灵敏度为 0.5113μAμM-1。
Claims (1)
1.一种可用于检测食品中亚硝酸盐的聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备方法，步骤如下：
a、聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极的制备：一步法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极，采用三电极体系，玻碳电极为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，用溶有1～2mM 2,6-二氨基吡啶、1～2mM硫酸镍和1～2mM铁氰化钾的0.5～1M的硫酸溶液作为电解液，通过循环伏安法制备聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极，循环伏安法的电位范围为0～1.2V，扫描速率为100mV/s，聚合15圈；
b、聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测：实验采用三电极体系，聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为磷酸盐缓冲溶液，在以上条件下用循环伏安法对亚硝酸盐进行测定，根据循环伏安图确定其氧化峰电位在+0.8V，在该电位下用电流-时间曲线确定亚硝酸盐检测的线性范围为0.1～130μM，并计算得到聚2,6-二氨基吡啶-铁氰化镍修饰电极对亚硝酸盐的检测限和检测灵敏度分别为0.0286μM和0.5113μA/ μM。
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