CN107629445A - 一种阻燃尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：尼龙130‑150、十二烷基硫醇4‑6、硬脂酸2‑3、双丙酮丙烯酰胺1‑2、铝酸钙2‑4、二异氰酸酯0.5‑1、2‑巯基苯并咪唑0.7‑1、聚磷酸铵3‑5、膨胀珍珠岩15‑20、氯化亚砜16‑20、乙二胺2‑4、溶胶乳液10‑18、十二烷基三甲基氯化铵0.4‑1，本发明的材料在燃烧时，各有机物碳化，然后分散到膨胀珍珠岩层间，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，起到了很好的协同效果，延长了耐燃时间，提高成品的防火性能。

Description

一种阻燃尼龙材料及其制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种阻燃尼龙材料及其制备方法。

背景技术

由于尼龙具有良好的机械性能和加工性、耐热性、耐腐蚀性以及自润滑性等优点，其被广泛应用于电子通讯、纺织品、化工制造等各个领域。但是，尼龙也存在缺点，它的化学结构主要是碳和氢组成，尼龙是高度可燃的，在人们的日常生活和生产中存在潜在的火灾隐患，尼龙在燃烧过程中会产生大量有毒、有腐蚀性的烟气，在火灾中造成严重的后果。鉴于此，当前许多国家都十分重视尼龙的阻燃改性，致力于研制和生产各类阻燃剂；

近几年，随着国现阶段制造业高速发展，各行各业产品升级速度愈加频繁，对制品材质的性能提出了更高的要求，因此进一步提升尼龙的性能以及拓展其使用范围势在必行；同时随着人们的环保意识在不断加强，对尼龙的阻燃要求也日益严苛；目前为了提高尼龙的防火性能，往往会加入多种无机阻燃填料，这些填料容易在尼龙中形成团聚，造成成品的力学性能下降，同时，无机填料对于成品阻燃性能的提升较为单一，不能从多方面起到协同防火的效果。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中无机填料容易在尼龙中形成团聚，造成成品的力学性能下降，同时，无机填料对于成品阻燃性能的提升较为单一，不能从多方面起到协同防火的效果的问题，提供一种阻燃尼龙材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种阻燃尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：

尼龙130-150、十二烷基硫醇4-6、硬脂酸2-3、双丙酮丙烯酰胺1-2、铝酸钙2-4、二异氰酸酯0.5-1、2-巯基苯并咪唑0.7-1、聚磷酸铵3-5、膨胀珍珠岩15-20、氯化亚砜16-20、乙二胺2-4、溶胶乳液10-18、十二烷基三甲基氯化铵0.4-1。

所述的溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：

（1）取1-3重量份的蓖麻酸钙，加入到其重量10-17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；

（2）取3.5-4重量份的饱和十八碳酰胺，加入到其重量5-9倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；

（3）取13-20重量份的正硅酸乙酯，加入到上述醇溶液中，搅拌均匀，送入到46-50℃的恒温水浴中，加入上述酰胺水溶液，保温搅拌1-2小时，出料，加入0.1-0.3重量份的聚甘油-10油酸酯，搅拌均匀，得溶胶乳液。

一种阻燃尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取乙二胺，加入到上述溶胶乳液中，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，加入2-巯基苯并咪唑，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺化溶胶乳液；

（2）取十二烷基三甲基氯化铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚磷酸铵，超声3-5分钟，得水分散液；

（3）取膨胀珍珠岩，在700-800℃下煅烧1-2小时，降低温度为65-70℃，加入硬脂酸，保温搅拌30-40分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，得硬脂酸改性珍珠岩水溶液；

（4）取二异氰酸酯，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，与上述硬脂酸改性珍珠岩水溶液混合，在60-65℃下保温搅拌20-30小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化填料；

（5）取铝酸钙、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-18倍的去离子水中，超声10-20分钟，得酰胺水溶液；

（6）取上述酰氯化填料，加入到酰胺水溶液中，搅拌均匀，加入胺化溶胶乳液，升高温度为90-95℃，保温搅拌4-7小时，将反应产物用二氯甲烷洗涤，抽滤，真空50-60℃下干燥完全，得阻燃填料；

（7）取上述阻燃填料，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述阻燃尼龙材料。

本发明的优点：

本发明首先以正硅酸乙酯为前驱体，在酰胺水溶液中水解，然后通过聚甘油-10油酸酯分散，得到溶胶乳液，然后将该溶胶乳液采用乙二胺处理，得到胺化溶胶乳液，然后将膨胀珍珠岩采用硬脂酸处理，得到表面羧基化的膨胀珍珠岩，然后将该硬脂酸改性珍珠岩水溶液与氯化亚砜混合，以二异氰酸酯为助剂，经过干燥后得到酰氯化填料，然后再将其加入到胺化溶胶乳液中，以酰胺溶液为反应溶液，通过胺与酰氯之间的酰胺化反应，通过相似相容的原则，使得得到的反应产物能够很好的分散到酰胺溶液中，有效的改善了填料与各有机原料的相容性，改善了团聚，提高了成品的力学性能，本发明的材料在燃烧时，各有机物碳化，然后分散到膨胀珍珠岩层间，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，起到了很好的协同效果，延长了耐燃时间，提高成品的防火性能。

具体实施方式

实施例1

一种阻燃尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：

尼龙150、十二烷基硫醇6、硬脂酸3、双丙酮丙烯酰胺2、铝酸钙4、二异氰酸酯1、2-巯基苯并咪唑1、聚磷酸铵5、膨胀珍珠岩20、氯化亚砜20、乙二胺4、溶胶乳液18、十二烷基三甲基氯化铵1。

所述的溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：

（1）取3重量份的蓖麻酸钙，加入到其重量17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；

（2）取4重量份的饱和十八碳酰胺，加入到其重量9倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；

（3）取20重量份的正硅酸乙酯，加入到上述醇溶液中，搅拌均匀，送入到50℃的恒温水浴中，加入上述酰胺水溶液，保温搅拌2小时，出料，加0.3重量份的聚甘油-10油酸酯，搅拌均匀，得溶胶乳液。

一种阻燃尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取乙二胺，加入到上述溶胶乳液中，在80℃下保温搅拌2小时，加入2-巯基苯并咪唑，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺化溶胶乳液；

（2）取十二烷基三甲基氯化铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚磷酸铵，超声5分钟，得水分散液；

（3）取膨胀珍珠岩，在800℃下煅烧2小时，降低温度为70℃，加入硬脂酸，保温搅拌40分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，得硬脂酸改性珍珠岩水溶液；

（4）取二异氰酸酯，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，与上述硬脂酸改性珍珠岩水溶液混合，在60-65℃下保温搅拌30小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化填料；

（5）取铝酸钙、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量18倍的去离子水中，超声20分钟，得酰胺水溶液；

（6）取上述酰氯化填料，加入到酰胺水溶液中，搅拌均匀，加入胺化溶胶乳液，升高温度为95℃，保温搅拌7小时，将反应产物用二氯甲烷洗涤，抽滤，真空60℃下干燥完全，得阻燃填料；

（7）取上述阻燃填料，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述阻燃尼龙材料。

实施例2

一种阻燃尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：

尼龙130、十二烷基硫醇4、硬脂酸2、双丙酮丙烯酰胺1、铝酸钙2、二异氰酸酯0.5、2-巯基苯并咪唑0.7、聚磷酸铵3、膨胀珍珠岩15、氯化亚砜16、乙二胺2、溶胶乳液10、十二烷基三甲基氯化铵0.4。

所述的溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：

（1）取1-3重量份的蓖麻酸钙，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；

（2）取3.5重量份的饱和十八碳酰胺，加入到其重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；

（3）取13重量份的正硅酸乙酯，加入到上述醇溶液中，搅拌均匀，送入到46℃的恒温水浴中，加入上述酰胺水溶液，保温搅拌1小时，出料，加入0.1重量份的聚甘油-10油酸酯，搅拌均匀，得溶胶乳液。

一种如权利要求1所述的阻燃尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取乙二胺，加入到上述溶胶乳液中，在75℃下保温搅拌1小时，加入2-巯基苯并咪唑，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺化溶胶乳液；

（2）取十二烷基三甲基氯化铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚磷酸铵，超声3分钟，得水分散液；

（3）取膨胀珍珠岩，在700℃下煅烧1小时，降低温度为65℃，加入硬脂酸，保温搅拌30分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，得硬脂酸改性珍珠岩水溶液；

（4）取二异氰酸酯，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，与上述硬脂酸改性珍珠岩水溶液混合，在60℃下保温搅拌20小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化填料；

（5）取铝酸钙、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-18倍的去离子水中，超声10分钟，得酰胺水溶液；

（6）取上述酰氯化填料，加入到酰胺水溶液中，搅拌均匀，加入胺化溶胶乳液，升高温度为90℃，保温搅拌4小时，将反应产物用二氯甲烷洗涤，抽滤，真空50℃下干燥完全，得阻燃填料；

（7）取上述阻燃填料，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述阻燃尼龙材料。

本发明实施例1的阻燃尼龙材料性能测试：

拉伸强度：21.6MPa；

氧指数：35；

烟雾毒性：安全1级；

烟密度等级（DSR）：18；

本发明实施例2的阻燃尼龙材料性能测试：

拉伸强度：23.2MPa；

氧指数：33；

烟雾毒性：安全1级；

烟密度等级（DSR）：20；

传统尼龙材料的性能测试：

拉伸强度：14-18MPa；

氧指数：26；

烟雾毒性：安全2级；

烟密度等级（DSR）：36.1。

可以看出，本发明的材料具有更好的力学性能和阻燃防火性能，安全性好。

Claims (3)

1.一种阻燃尼龙材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

尼龙130-150、十二烷基硫醇4-6、硬脂酸2-3、双丙酮丙烯酰胺1-2、铝酸钙2-4、二异氰酸酯0.5-1、2-巯基苯并咪唑0.7-1、聚磷酸铵3-5、膨胀珍珠岩15-20、氯化亚砜16-20、乙二胺2-4、溶胶乳液10-18、十二烷基三甲基氯化铵0.4-1。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙材料，其特征在于，所述的溶胶乳液的制备方法包括以下步骤：

（1）取1-3重量份的蓖麻酸钙，加入到其重量10-17倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；

（2）取3.5-4重量份的饱和十八碳酰胺，加入到其重量5-9倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺水溶液；

（3）取13-20重量份的正硅酸乙酯，加入到上述醇溶液中，搅拌均匀，送入到46-50℃的恒温水浴中，加入上述酰胺水溶液，保温搅拌1-2小时，出料，加入0.1-0.3重量份的聚甘油-10油酸酯，搅拌均匀，得溶胶乳液。

3.一种如权利要求1所述的阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取乙二胺，加入到上述溶胶乳液中，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，加入2-巯基苯并咪唑，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺化溶胶乳液；

（2）取十二烷基三甲基氯化铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入聚磷酸铵，超声3-5分钟，得水分散液；

（3）取膨胀珍珠岩，在700-800℃下煅烧1-2小时，降低温度为65-70℃，加入硬脂酸，保温搅拌30-40分钟，加入到上述水分散液中，搅拌均匀，得硬脂酸改性珍珠岩水溶液；

（4）取二异氰酸酯，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，与上述硬脂酸改性珍珠岩水溶液混合，在60-65℃下保温搅拌20-30小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化填料；

（5）取铝酸钙、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-18倍的去离子水中，超声10-20分钟，得酰胺水溶液；

（6）取上述酰氯化填料，加入到酰胺水溶液中，搅拌均匀，加入胺化溶胶乳液，升高温度为90-95℃，保温搅拌4-7小时，将反应产物用二氯甲烷洗涤，抽滤，真空50-60℃下干燥完全，得阻燃填料；

（7）取上述阻燃填料，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述阻燃尼龙材料。