CN111138737A - 一种阻燃橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃橡胶的制备方法，包括称取卤系协效阻燃剂、十溴二苯醚、氯化石蜡以及硫酸镁等制成阻燃料；称取橡胶、氧化镁、硬脂酸以及炭黑等制成橡胶母料；阻燃橡胶母料的制备以及成品的制备等步骤。本发明选用氯丁橡胶作为基体，利用卤系协效阻燃剂代替传统高纯度的三氧化二锑作为阻燃防火材料，同时选用十溴二苯醚、氯化石蜡、硫酸镁、不燃质轻珍珠岩、稳定剂、改性剂、耐火纤维作为协同阻燃防火材料，所制得的橡胶材料具有良好的氧指数和垂直燃烧等级，并明显减少了因三氧化二锑引起的红碳、阴燃等现象；采用该橡胶材料能有效提高隔震橡胶支座防火性。

Description

一种阻燃橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，尤其涉及一种阻燃橡胶的制备方法。
背景技术
橡胶是一种重要的工程材料，应用于生产生活的各个方面；目前由于对各构件的防火性能要求越来越高，因此对橡胶的阻燃性能要求越来越高。比如在隔震橡胶支座中的应用：隔震橡胶支座是在天然橡胶中加入各种配合剂，然后利用这种具有减隔震效果的橡胶制成的橡胶支座。该产品隔震性能好，适用范围广，是一款性价比较高的新型桥梁和房屋建筑产品。因其加工制造工艺简单，产品力学性能可靠，在5.12大地震之后得到了广泛的应用和发展。但随着现代的社会的发展，市场对隔震支座提出了越来越高的防火要求，如何来提高橡胶的防火性能，在遇到火情时，遇到明火橡胶支座具有阻止燃烧，有效保护桥梁、建筑等工程使用安全性，就显得尤其重要；而作为其重要组成部分的橡胶的阻燃性能的好坏具有重要的影响。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种可用于隔震橡胶支座的，具有阻燃功效的橡胶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
阻燃料的制备：称取卤系协效阻燃剂、十溴二苯醚、氯化石蜡以及硫酸镁，通过搅拌机搅拌形成阻燃料；
橡胶母料的制备：称取橡胶、氧化镁、硬脂酸以及炭黑通入橡胶密炼机密炼成橡胶母料；
阻燃橡胶母料的制备：将所述阻燃料与橡胶母料在橡胶密炼机中混炼成阻燃橡胶母料；
成品的制备：将阻燃橡胶母料通入开炼机中，加入促进剂反应得到成品。
作为一种优选方案，所述阻燃料制备时还加入不燃质轻珍珠岩、稳定剂、改性剂、软化剂、耐火纤维。
作为一种更优选方案，所述阻燃料制备时各加入物质的组成：卤系协效阻燃剂10-20质量份、十溴二苯醚7-15质量份、氯化石蜡8-12质量份、硫酸镁3-10质量份、不燃质轻珍珠岩3-8质量份、稳定剂6-14质量份、改性剂1-5质量份、软化剂2-8质量份、耐火纤维5-20质量份。
作为一种更优选方案，所述稳定剂为二氧化钛；所述改性剂为硅烷偶联剂KH-550；所述软化剂为TP-95；所述耐火纤维为硅酸铝棉。
作为一种优选方案，所述阻燃料制备时，搅拌机搅拌速度为250-750rpm；搅拌温度为50-90℃；搅拌时间为30-70min。
作为一种优选方案，所述橡胶母料制备时还加入防老剂和软化剂。
作为一种更优选方案，所述橡胶母料制备时各加入物质的组成：橡胶100质量份、氧化镁2-6质量份、硬脂酸0.5-2质量份、炭黑15-30质量份、防老剂3-8质量份和软化剂2-8质量份。
作为一种更优选方案，所述橡胶为S40V氯丁橡胶；所述炭黑为550炭黑和774炭黑的组合；防老剂为4010NA、ODA、TPPD、微晶蜡的一种或多种；软化剂为TP-95。
作为一种优选方案，所述阻燃橡胶母料制备时，密炼机混炼温度为80-100℃；混炼时间为10-20min。
作为一种优选方案，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NA-22以及氧化锌的一种或多种；所述促进剂CZ为所述橡胶的0.1-1wt%；所述促进剂TMTD为所述橡胶的0.1-1wt%；所述促进剂NA-22为所述橡胶的1-2wt%；所述氧化锌为所述橡胶的3-6.5wt%。
本发明的有益技术效果在于：提供了一种可用于隔震橡胶支座的，具有阻燃功效的橡胶的制备方法。本发明选用氯丁橡胶作为基体，利用卤系协效阻燃剂代替传统高纯度的三氧化二锑作为阻燃防火材料，同时选用十溴二苯醚、氯化石蜡、硫酸镁、不燃质轻珍珠岩、稳定剂、改性剂、耐火纤维作为协同阻燃防火材料，所制得的橡胶材料具有良好的氧指数和垂直燃烧等级，并明显减少了因三氧化二锑引起的红碳、阴燃等现象；采用该橡胶材料能有效提高隔震橡胶支座防火性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）阻燃料的制备：称取longsafe602卤系协效阻燃剂25g、十溴二苯醚50g、氯化石蜡50g、硫酸镁15g、不燃质轻珍珠岩20g、二氧化钛40g、硅烷偶联剂KH-550 15g、软化剂TP-9525g、硅酸铝耐火纤维25g；将上述物质在80℃的条件下通过高速搅拌机，以500rpm的搅拌速度搅拌60min形成阻燃料；
其中：二氧化钛起到稳定剂作用，硅烷偶联剂KH-550起到改性剂作用。
（2）橡胶母料的制备：称取S40V氯丁橡胶500g、氧化镁20g、硬脂酸5g、550炭黑50g、774炭黑50g、防老剂4010NA 5g、防老剂ODA 20g、防老剂TPPD 10g以及软化剂TP-95 25g通入设定在80℃橡胶密炼机以20rpm密炼10min得到橡胶母料。
（3）阻燃橡胶母料的制备：将上述阻燃料与橡胶母料全部通入橡胶密炼机中设定在80℃下混炼20min得到阻燃橡胶母料。
（4）成品的制备：将上述阻燃橡胶母料全部通过辊温在55℃以下开炼机中，加入促进剂CZ 2.5g、促进剂TMTD 2.5g、促进剂NA-22 7.5g以及氧化锌25g反应8min得到成品。
选用如上方法制备而得的阻燃橡胶，进行氧指数测试和垂直燃烧等级测试。
一、氧指数测试按如下方法测试：
1.参考标准:ISO 4589-1:1996 & ISO4589-2/Amd.1：2005；
2.试样厚度：3.2mm；
3.试验室环境条件：23±2℃,50±5%RH。
经氧指数测试，测试结果为28.6%。
二、垂直燃烧等级按如下方法测试：
1.样品：黑色橡胶条；
2.参考方法：UL94-2013 Rev.6-2016第8节；
3.试样：127mm*13.24mm*3.32mm。
经检测，垂直燃烧等级为V-2级；对试样进行两次10秒的燃烧测试下，火焰在42秒时熄灭，有极少许可燃物掉下，且燃烧时没有红碳、阴燃等现象。
实施例2
一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）阻燃料的制备：称取longsafe602卤系协效阻燃剂50g、十溴二苯醚35g、氯化石蜡60g、硫酸镁35g、不燃质轻珍珠岩15g、二氧化钛70g、硅烷偶联剂KH-550 5g、软化剂TP-9540g、硅酸铝耐火纤维50g；将上述物质在50℃的条件下通过高速搅拌机，以750rpm的搅拌速度搅拌70min形成阻燃料；
其中：二氧化钛起到稳定剂作用，硅烷偶联剂KH-550起到改性剂作用。
（2）橡胶母料的制备：称取S40V氯丁橡胶500g、氧化镁10g、硬脂酸10g、550炭黑30g、774炭黑45g、防老剂4010NA 2.5g、防老剂ODA 8g、防老剂TPPD 4.5g以及软化剂TP-9540g通入设定在80℃橡胶密炼机以20rpm密炼10min得到橡胶母料。
（3）阻燃橡胶母料的制备：将上述阻燃料与橡胶母料全部通入橡胶密炼机中设定在90℃下混炼20min得到阻燃橡胶母料。
（4）成品的制备：将上述阻燃橡胶母料全部通过辊温在55℃以下开炼机中，加入促进剂CZ 0.5g、促进剂TMTD 0.5g、促进剂NA-22 10g以及氧化锌32.5g反应10min得到成品。
选用如上方法制备而得的阻燃橡胶，进行氧指数测试和垂直燃烧等级测试。
一、氧指数测试按如下方法测试：
1.参考标准:ISO 4589-1:1996 & ISO4589-2/Amd.1：2005；
2.试样厚度：3.2mm；
3.试验室环境条件：23±2℃,50±5%RH。
经氧指数测试，测试结果为31.3%。
二、垂直燃烧等级按如下方法测试：
1.样品：黑色橡胶条；
2.参考方法：UL94-2013 Rev.6-2016第8节；
3.试样：127mm*13.24mm*3.32mm。
经检测，垂直燃烧等级为V-1级；对试样进行两次10秒的燃烧测试下，火焰在32秒时熄灭，没有可燃物掉下，且燃烧时没有红碳、阴燃等现象。
实施例3
一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）阻燃料的制备：称取longsafe602卤系协效阻燃剂100g、十溴二苯醚75g、氯化石蜡40g、硫酸镁20g、不燃质轻珍珠岩40g、二氧化钛30g、硅烷偶联剂KH-550 25g、软化剂TP-9510g、硅酸铝耐火纤维100g；将上述物质在90℃的条件下通过高速搅拌机，以250rpm的搅拌速度搅拌30min形成阻燃料；
其中：二氧化钛起到稳定剂作用，硅烷偶联剂KH-550起到改性剂作用。
（2）橡胶母料的制备：称取S40V氯丁橡胶500g、氧化镁30g、硬脂酸2.5g、550炭黑75g、774炭黑75g、防老剂4010NA 4g、防老剂ODA 18.5g、防老剂TPPD 10g、微晶蜡7.5g以及软化剂TP-95 10g通入设定在100℃橡胶密炼机以20rpm密炼10min得到橡胶母料。
（3）阻燃橡胶母料的制备：将上述阻燃料与橡胶母料全部通入橡胶密炼机中设定在80℃下混炼20min得到阻燃橡胶母料。
（4）成品的制备：将上述阻燃橡胶母料全部通过辊温在55℃以下开炼机中，加入促进剂CZ 5g、促进剂TMTD 5g、促进剂NA-22 10g以及氧化锌15g反应10min得到成品。
选用如上方法制备而得的阻燃橡胶，进行氧指数测试和垂直燃烧等级测试。
一、氧指数测试按如下方法测试：
1.参考标准:ISO 4589-1:1996 & ISO4589-2/Amd.1：2005；
2.试样厚度：3.2mm；
3.试验室环境条件：23±2℃,50±5%RH。
经氧指数测试，测试结果为37.2%。
二、垂直燃烧等级按如下方法测试：
1.样品：黑色橡胶条；
2.参考方法：UL94-2013 Rev.6-2016第8节；
3.试样：127mm*13.24mm*3.32mm。
经检测，垂直燃烧等级为V-0级；对试样进行两次10秒的燃烧测试下，火焰在3秒时熄灭，没有可燃物掉下，且燃烧时没有红碳、阴燃等现象。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (10)

1.一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
阻燃料的制备：称取卤系协效阻燃剂、十溴二苯醚、氯化石蜡以及硫酸镁，通过搅拌机搅拌形成阻燃料；
橡胶母料的制备：称取橡胶、氧化镁、硬脂酸以及炭黑通入橡胶密炼机密炼成橡胶母料；
阻燃橡胶母料的制备：将所述阻燃料与橡胶母料在橡胶密炼机中混炼成阻燃橡胶母料；
成品的制备：将阻燃橡胶母料通入开炼机中，加入促进剂反应得到成品。
2.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃料制备时还加入不燃质轻珍珠岩、稳定剂、改性剂、软化剂、耐火纤维。
3.根据权利要求2所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃料制备时各加入物质的组成：卤系协效阻燃剂10-20质量份、十溴二苯醚7-15质量份、氯化石蜡8-12质量份、硫酸镁3-10质量份、不燃质轻珍珠岩3-8质量份、稳定剂6-14质量份、改性剂1-5质量份、软化剂2-8质量份、耐火纤维5-20质量份。
4.根据权利要求3所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为二氧化钛；所述改性剂为硅烷偶联剂KH-550；所述软化剂为TP-95；所述耐火纤维为硅酸铝棉。
5.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃料制备时，搅拌机搅拌速度为250-750rpm；搅拌温度为50-90℃；搅拌时间为30-70min。
6.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述橡胶母料制备时还加入防老剂和软化剂。
7.根据权利要求6所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述橡胶母料制备时各加入物质的组成：橡胶100质量份、氧化镁2-6质量份、硬脂酸0.5-2质量份、炭黑15-30质量份、防老剂3-8质量份和软化剂2-8质量份。
8.根据权利要求7所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述橡胶为S40V氯丁橡胶；所述炭黑为550炭黑和774炭黑的组合；防老剂为4010NA、ODA、TPPD、微晶蜡的一种或多种；软化剂为TP-95。
9.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃橡胶母料制备时，混炼温度为80-100℃；混炼时间为10-20min。
10.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NA-22以及氧化锌的一种或多种；所述促进剂CZ为所述橡胶的0.1-1wt%；所述促进剂TMTD为所述橡胶的0.1-1wt%；所述促进剂NA-22为所述橡胶的1-2wt%；所述氧化锌为所述橡胶的3-6.5wt%。
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