CN109021396A - 一种耐高温阻燃电缆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温阻燃电缆材料的其制备方法,包括以下步骤:S1、将邻二氮菲和乙酸十二烷基胍在聚维酮乙醇溶液中搅拌混合,在程序温控的条件下于加热箱内进行复配,再经减压浓缩、真空干燥即得改性剂;S2、改性剂对苯基三硅羟基倍半硅氧烷的改性,得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;S3、电缆材料原料的称取;S4、电缆材料原料的混合;S5、加工成型即得耐高温阻燃电缆材料。本发明提出的制备方法,操作简单,制备得到的电缆材料,具有优异的力学性能、抗菌性、耐老化性、阻燃性和耐高温性。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料技术领域,尤其涉及一种耐高温阻燃电缆材料及其制备方法。
背景技术
电缆是用以传输电能、磁能、信息以及实现电磁能转换的线材产品。电缆主要由导体、导体屏蔽层,绝缘层、绝缘屏蔽层、缓冲层、金属护套、外护套等组成。外护套大多数位于电缆的最外层,起到保护电缆的作用,目前多采用塑料、橡胶等作为主要材料。但传统的电缆材料阻燃性不佳,易发生火灾,造成财产损失和人员伤亡,因此研究者们越来越关注电缆材料阻燃性差的问题。目前常用的解决电缆材料阻燃性差的方法是向电缆材料中添加大量的无机阻燃剂,如中国专利授权公告号:CN 102504412 B,公开了一种低烟无卤阻燃聚丙烯电缆料及其制备方法,该方法中利用氢氧化镁阻燃剂和红磷进行协效作用,达到阻燃的的效果,但该专利中氢氧化镁阻燃剂的添加量为聚丙烯的2倍左右,使用量大,因此该专利得到的电缆料断裂伸长率较低。除此之外,该专利得到的电缆料经过耐温测试后断裂伸长率变化率较大,耐高温性能不理想。基于现有技术中存在的不足,本发明提出一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有电缆材料的阻燃性能不佳,无机阻燃剂的添加量大,耐高温性能不理想的问题,而提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:5~11称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20~30倍质量的聚维酮乙醇溶液中,室温搅拌30min,转移至反映釜中,再将反映釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45~50℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80~120份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10~20份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2~0.5份、甲基乙氧基硅油3~8份、十二烷基磺酸钠0.5~2份、六偏磷酸钠0.1~0.3份、防老剂0.2~0.5份称取电缆材料的各原料,备用;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200~300r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
优选的,所述聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100~110的聚维酮和无水乙醇混合而成。
优选的,所述步骤S1中邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比为5:8。
优选的,所述步骤S3中所称取的原料重量份为:聚丙烯90~110份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物12~18份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.3~0.5份、甲基乙氧基硅油4~6份、十二烷基磺酸钠0.8~1.6份、六偏磷酸钠0.15~0.25份、防老剂0.3~0.5份。
优选的,所述步骤S3中所称取的原料重量份为:聚丙烯100份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物15份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.4份、甲基乙氧基硅油5份、十二烷基磺酸钠1.2份、六偏磷酸钠0.2份、防老剂0.4份。
优选的,所述防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺、4,4'一双(2,2-二甲基苄基)二苯胺、苯乙烯化二苯胺和4,4'-二甲氧基二苯胺中的一种或任意几种的组合。
本发明提出的耐高温阻燃电缆材料的制备方法,与现有技术相比优点在于:
1、本发明提出的制备方法,操作简单,易于实现,先通过合理比例的邻二氮菲和乙酸十二烷基胍在聚维酮乙醇溶液中进行分散,再通过程序控温的方式使邻二氮菲和乙酸十二烷基胍进行结合,得到改性剂,再利用改性剂对苯基三硅羟基倍半硅氧烷进行改性,以提高苯基三硅羟基倍半硅氧烷的阻燃特性,减少阻燃剂的添加量,再将改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷同电缆材料中的其他原料进行混合、加工成型得到具有优异阻燃性、耐高温性、抗菌性、耐老化性的电缆材料,且产品的使用寿命长,使用范围广,有效解决现有电缆材料的阻燃性能不佳,无机阻燃剂的添加量大,耐高温性能不理想的问题。
2、经实验证明:本发明改性剂中的邻二氮菲和乙酸十二烷基胍具有协同增效的作用,邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比为5:5~12之间时,可以提高苯基三硅羟基倍半硅氧烷的反应活性,进而提高电缆材料的耐高温性能和阻燃特性,且在邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比为5:8时,制备的电缆材料氧指数可以达到46.6%,同时断裂伸长率达到462%,经耐高温测试后的断裂伸长率变化率仅有3.6%,综合性能最佳。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:5称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为14.6MPa,断裂伸长率为401%,UL-94等级为V-0级,氧指数为41.2%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.4%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为8.2%。
实施例2
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:8称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于25倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:105的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯100份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物15份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.4份、甲基乙氧基硅油5份、十二烷基磺酸钠1.2份、六偏磷酸钠0.2份、防老剂0.4份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为4,4'一双(2,2-二甲基苄基)二苯胺和苯乙烯化二苯胺的组合,且4,4'一双(2,2-二甲基苄基)二苯胺和苯乙烯化二苯胺的质量比为2:3;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以250r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为19.9MPa,断裂伸长率为462%,UL-94等级为V-0级,氧指数为46.6%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.3%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为3.6%。
实施例3
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:11称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于30倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:110的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至50℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯120份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物20份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.5份、甲基乙氧基硅油8份、十二烷基磺酸钠2份、六偏磷酸钠0.3份、防老剂0.5份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为4,4'-二甲氧基二苯胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以300r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为15.2MPa,断裂伸长率为413%,UL-94等级为V-0级,氧指数为43.5%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.3%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为6.3%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
对比例1
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:将乙酸十二烷基胍置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为12.1MPa,断裂伸长率为274%,UL-94等级为V-1级,氧指数为29.2%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.8%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为13.6%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
对比例2
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:将邻二氮菲置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为12.4MPa,断裂伸长率为288%,UL-94等级为V-1级,氧指数为30.1%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.8%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为12.7%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
对比例3
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:3称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为13.6MPa,断裂伸长率为305%,UL-94等级为V-1级,氧指数为33.5%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.6%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为11.4%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
对比例4
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:4称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为13.8MPa,断裂伸长率为314%,UL-94等级为V-1级,氧指数为35.8%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.5%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为10.9%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例4
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:6称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为14.9MPa,断裂伸长率为414%,UL-94等级为V-0级,氧指数为40.2%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.4%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为7.8%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例5
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:7称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为15.6MPa,断裂伸长率为442%,UL-94等级为V-0级,氧指数为41.6%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.4%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为6.4%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例6
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:8称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为18.3MPa,断裂伸长率为458%,UL-94等级为V-0级,氧指数为45.3%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.3%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为3.8%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例7
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:9称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为16.2MPa,断裂伸长率为431%,UL-94等级为V-0级,氧指数为44.7%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.3%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为5.9%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例8
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:10称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为15.7MPa,断裂伸长率为427%,UL-94等级为V-0级,氧指数为43.4%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.3%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为6.2%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例9
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:11称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为15.1MPa,断裂伸长率为410%,UL-94等级为V-0级,氧指数为42.2%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.4%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为6.7%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例10
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:12称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为13.5MPa,断裂伸长率为333%,UL-94等级为V-1级,氧指数为36.4%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.6%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为10.4%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
实施例11
本发明提出的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:13称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20倍质量的聚维酮乙醇溶液中,聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100的聚维酮和无水乙醇混合而成,室温搅拌30min,转移至反应釜中,再将反应釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2份、甲基乙氧基硅油3份、十二烷基磺酸钠0.5份、六偏磷酸钠0.1份、防老剂0.2份称取电缆材料的各原料,备用,防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
制备得到的电缆材料性能测试结果:拉伸强度为13.2MPa,断裂伸长率为324%,UL-94等级为V-1级,氧指数为34.8%,耐高温测试后拉伸强度降低率为1.7%,耐高温测试后断裂伸长率降低率为11.1%,耐高温测试的条件是158℃,168h。
由上述实施例1~11可知:本发明提出的电缆材料具有良好的力学性能、优异的阻燃性和耐高温性能。
根据实施例1、对比例1和对比例2可知,不添加邻二氮菲或乙酸十二烷基胍所制备得到的电缆材料的力学性能、阻燃性能和耐高温性能较差;
根据实施例1、对比例3和对比例4可知,改性剂中复配添加邻二氮菲和乙酸十二烷基胍时,综合性能有所提升,但当邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比大于1:1或者小于5:11时,制备得到的电缆材料综合性能提升幅度较小,当邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比5:5~11时,制备得到的电缆材料拉伸强度、断裂伸长率、氧指数以及耐高温测试后的断裂伸长率降低率得到明显的改善,尤其是邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比5:8时,制备得到的电缆材料的氧指数高达45.3、拉伸强度可以达到18.3MPa、且耐高温测试后断裂伸长率降低率仅有3.8%,综合性能最优。以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备改性剂:按照质量比为5:5~11称取邻二氮菲和乙酸十二烷基胍,置于20~30倍质量的聚维酮乙醇溶液中,室温搅拌30min,转移至反映釜中,再将反映釜置于加热箱中按照0~10min升温至40℃,10.1~30min升温至65℃,30.1~210min保持65℃不变,210.1min开始停止加热的程序进行温控,待反应釜的温度降至室温,将反应釜取出,减压浓缩,40℃真空干燥即得改性剂;
S2、制备改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷:将苯基三硅羟基倍半硅氧烷和步骤S1制备得到的改性剂按照质量比为5:2进行称取,并置于乙醇中进行研磨混合10min,再升温至45~50℃进行研磨混合20min,减压浓缩,45℃真空干燥即得改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷;
S3、电缆材料原料的称取:按照聚丙烯80~120份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10~20份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.2~0.5份、甲基乙氧基硅油3~8份、十二烷基磺酸钠0.5~2份、六偏磷酸钠0.1~0.3份、防老剂0.2~0.5份称取电缆材料的各原料,备用;
S4、电缆材料原料的混合:将步骤S3称取的聚丙烯和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入到密炼机中进行密炼得混合物A,然后将步骤S3称取的甲基乙氧基硅油、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、防老剂和改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷加入到混合物A中,并以200~300r/min的转速下搅拌均匀,得混合物B;
S5、加工成型:将步骤S4制备得到的混合物B经拉条切粒、螺旋杆挤出、造粒即得耐高温阻燃电缆材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,所述聚维酮乙醇溶液由质量比为1:100~110的聚维酮和无水乙醇混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中邻二氮菲和乙酸十二烷基胍的质量比为5:8。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中所称取的原料重量份为:聚丙烯90~110份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物12~18份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.3~0.5份、甲基乙氧基硅油4~6份、十二烷基磺酸钠0.8~1.6份、六偏磷酸钠0.15~0.25份、防老剂0.3~0.5份。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中所称取的原料重量份为:聚丙烯100份、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物15份、改性苯基三硅羟基倍半硅氧烷0.4份、甲基乙氧基硅油5份、十二烷基磺酸钠1.2份、六偏磷酸钠0.2份、防老剂0.4份。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃电缆材料的制备方法,其特征在于,所述防老剂为N-苯基-N`-环己基对苯二胺、4,4'一双(2,2-二甲基苄基)二苯胺、苯乙烯化二苯胺和4,4'-二甲氧基二苯胺中的一种或任意几种的组合。
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CN201810792837.2A CN109021396A (zh) | 2018-07-18 | 2018-07-18 | 一种耐高温阻燃电缆材料及其制备方法 |
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CN201810792837.2A CN109021396A (zh) | 2018-07-18 | 2018-07-18 | 一种耐高温阻燃电缆材料及其制备方法 |
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CN110003505A (zh) * | 2019-02-27 | 2019-07-12 | 天津大学 | 一种高压直流电缆用聚丙烯基绝缘材料改性方法 |
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- 2018-07-18 CN CN201810792837.2A patent/CN109021396A/zh active Pending
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