CN107629207B - 采用高性能橙色染料po71制备微孔聚合物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的方法，步骤如下：1)将颜料橙PO71粉末和ZnCl2粉末混合研磨均匀。2)将混合均匀的颜料橙PO71和ZnCl2混合物置于干净的磁舟中，将此前驱体放于管式炉中，升至高温煅烧，并保留一定时间，得到微孔碳化有机聚合物粗产物。3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用HCl溶液在油浴锅中加热、煮沸。4)将所得产物过滤，加入热水，继续在油浴锅中加热一段时间，过滤干燥保存，得到微孔聚合物。该微孔聚合物的制备方法工艺简单、易于操作且降低了能耗；生成稳定的共轭聚合物；制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模生产。

Description

采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的方法
技术领域
本发明属于微孔聚合物的制备技术领域，具体涉及一种采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的方法。
背景技术
微孔聚合物是一种新型的多孔材料，广泛应用在非均相催化、吸附、分离和气体存储等方面。目前合成微孔聚合物的方法，采用的原料也大多需要进行有针对性的分子设计，周期长，步骤多，价格昂贵，且有的微孔聚合物并不稳定，在高温下分解产生其他杂质，不利于实验室大量生产及商业化生产，所以开发一种简单易行，周期短，成本低廉，环境友好的合成微孔聚合物的方法显得十分重要。
发明内容
本发明的目的是解决现有制备微孔聚合物周期长，难度大，费用高等问题，提供一种工艺简单，不需要过长反应时间和过高温度的微孔聚合物的制备方法。
颜料橙71(Pigment Orange 71)呈艳丽的橙色，具有极好透明性，具有极佳耐晒性，分子式为C20H10N4O2，分子中含有苯环、羰基及氰基，通过聚合能形成π-π作用的稳定聚合物，其生成的微孔聚合物的比表面积大，有利于气体的吸附分离。
本发明的技术方案：
一种采用高性能染料橙PO71制备微孔聚合物的方法，步骤如下(示意图见图1)：
1)将颜料橙PO71粉末和ZnCl2粉末在干净无水的研钵中混合研磨均匀。
2)将混合均匀的颜料橙和ZnCl2混合物作为前驱体置于干净的磁舟中，将载有此前驱体的磁舟放于管式炉中，以1～5℃/min升温速率升至350～500℃煅烧，保温时间35～45h，得到微孔碳化有机聚合物粗产物。
3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用HCl溶液在油浴锅中加热到70～100℃，煮10～15h，除去多余的ZnCl2。
4)将所得产物过滤，加入热水，继续在70～100℃油浴锅中煮10～15h，过滤干燥保存，即得到所述的微孔聚合物。
上述中颜料橙与ZnCl2两者的质量比用量范围为：10:1至1:10。所述HCl溶液的浓度为0.1-5mol/L。
一种采用高性能橙色染料PO71所制备的微孔聚合物的应用，用于吸附气体，如：CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8；及蒸汽，如：水蒸气、甲醛、苯、甲苯、二甲苯等，方法是：对制备的微孔聚合物进行酸化处理，酸洗时将聚合物放在烧杯中，加4％浓度的盐酸至刚好淹没聚合物，微沸20min后用清水漂洗至中性，干燥保存。取一定量酸化处理的微孔聚合物在比表面及孔隙分布测定仪来测定气体在聚合物上的吸附容量，测定过程是将样品在350℃和高真空(<10-4Pa)下脱气4h，以CO2为吸附质，在273K下进行吸附测定，测试终止压力为一个大气压(0.101Mpa)。有机蒸汽的测试则是在蒸气吸附仪上进行测量，蒸汽吸附测试的压力范围为真空至蒸汽的饱和蒸汽压，测试温度为-30至100摄氏度。
本发明的优点和有益效果是：
1.本发明方法工艺简单、干净，不需要其他有毒试剂的添加。
2.所需试剂少，简化了制备流程，易于操作，降低了能耗，且生成的产物稳定，形成分子内的π-π键及酰胺键、氰基能够很好的与其他金属及其他物质作用。
3.制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模生产。
附图说明
图1为以染料橙PO71合成微孔聚合物的示意图。
图2为微孔聚合物的红外谱图。
图3为制备的微孔聚合物的氮气吸附曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
一种采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的方法，其步骤如下：
1)称取颜料橙PO71粉末1.8g和ZnCl2粉末0.18g，放置于干净无水的研钵中混合研磨均匀。
2)将混合均匀的颜料橙和ZnCl2混合物作为前驱体置于干净的磁舟中，将载有此前驱体的磁舟放于管式炉中，以2℃/min升温速率从20℃经过190min升至400℃，并保持400℃40h，得到微孔碳化有机聚合物粗产物。
3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用1mol/LHCl溶液在油浴锅中加热到100℃，煮14h，除去多余的ZnCl2。
4)将所得产物过滤，加入热水，继续在100℃油浴锅中煮14h，过滤干燥保存，得到微孔有机聚合物。
图2为本实施例制备的微孔聚合物的红外谱图，图3为聚合物的氮气吸附曲线。从红外谱图可以看出，在2200～2300cm-1处的峰消失，说明前驱体高性能颜料橙PO71通过分子间氰基相互作用形成大分子聚合物。
一种采用高性能橙色染料PO71所制备的微孔聚合物的应用，用于吸附CO2，方法是：对制备的微孔聚合物进行酸化处理，酸洗时将聚合物放在烧杯中，加4％浓度的盐酸至刚好淹没聚合物，微沸20min后用清水漂洗至中性，干燥保存。
取一定量酸化处理的微孔聚合物在比表面及孔隙分布测定仪来测定CO2在聚合物上的吸附容量，测定过程是将样品在150-350℃和高真空(<10-4Pa)下脱气4h，以CO2为吸附质，在273K下进行吸附测定，测试终止压力为0.101Mpa。
实施例2：
一种采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的制备方法，其步骤如下：
1)称取颜料橙PO71粉末1.8g和ZnCl2粉末3.6g，放置于干净无水的研钵中混合研磨均匀。
2)将混合均匀的颜料橙和ZnCl2混合物置于干净的磁舟中，将此前驱体放于管式炉中，以4℃/min升温速率从20℃经过95min升至400℃，并保持400℃40h，得到微孔碳化有机聚合物粗产物。
3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用1mol/LHCl溶液在油浴锅中加热到80℃，煮15h，除去多余的ZnCl2。
4)将所得产物过滤，加入热水，继续在80℃油浴锅中煮15h，过滤干燥保存，得到微孔有机聚合物。
制得的微孔聚合物的FTIR图和氮气吸附图与实施例1类同。
实施例3：
一种采用高性能橙色染料PO71制备微孔聚合物的制备方法，其步骤如下：
1)称取颜料橙PO71粉末1.8g和ZnCl2粉末18g，放置于干净无水的研钵中混合研磨均匀。
2)将混合均匀的颜料橙和ZnCl2混合物置于干净的磁舟中，将此前驱体放于管式炉中，以2℃/min升温速率从20℃经过290升至500℃，并保持500℃40h，得到微孔碳化有机聚合物粗产物。
3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用1mol/LHCl溶液在油浴锅中加热到90℃，煮14h，除去多余的ZnCl2。
4)将所得产物过滤，加入热水，继续在90℃油浴锅中煮14h，过滤干燥保存，得到微孔有机聚合物。
制得的微孔聚合物的FTIR图和氮气吸附图与实施例1类同。
一种采用高性能橙色染料PO71所制备的微孔聚合物的应用，用于吸附CO2，方法是：对制备的微孔聚合物进行酸化处理，酸洗时将聚合物放在烧杯中，加4％浓度的盐酸至刚好淹没聚合物，微沸20min后用清水漂洗至中性，干燥保存。取一定量酸化处理的微孔聚合物在比表面及孔隙分布测定仪来测定CO2在聚合物上的吸附容量，测定过程是将样品在350℃和高真空(<10-4Pa)下脱气4h，以CO2为吸附质，在273K下进行吸附测定，测试终止压力为0.101MPa。

Claims (2)

1.一种采用高性能颜料橙PO71制备微孔聚合物的方法，其特征在于步骤如下：
1)将颜料橙PO71粉末和ZnCl2粉末在干净无水的研钵中混合研磨均匀；
2)将混合均匀的颜料橙PO71和ZnCl2混合物作为前驱体置于干净的磁舟中，将载有此前驱体的磁舟放于管式炉中，以1～5℃/min升温速率升至350℃～400℃煅烧，保温时间35～45h，得到微孔碳化有机聚合物粗产物；
3)将煅烧后的粗产物在研钵中研磨成粉末，放于瓶中，加入搅拌子，用HCl溶液在油浴锅中加热到70～100℃，煮10～15h，除去多余的ZnCl2；
4)将所得产物过滤，加入热水，继续在70～100℃油浴锅中煮10～15h，过滤干燥保存，即得到所述的微孔聚合物。
2.一种权利要求1所述方法制备的微孔聚合物的应用，其特征在于：用于吸附气体，具体包括水蒸气、有机蒸汽或CO2。
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