CN107629007A - 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，血粉用酸水解，除渣，加入邻二甲苯磺酸沉淀亮氨酸，过滤分离得亮氨酸复合物沉淀和母液A，亮氨酸复合物沉淀经脱除沉淀剂、精制制得亮氨酸纯品；母液A脱除邻二甲苯磺酸后，加入二氯苯磺酸沉淀组氨酸，过滤分离得组氨酸复合物沉淀和母液B，组氨酸复合物沉淀经脱除沉淀剂、精制制得组氨酸纯品。本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂，从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸，解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题，沉淀效率高，邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收，降低了成本，方便了沉淀母液的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种亮氨酸和组氨酸的提取方法，具体是一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法。
背景技术
亮氨酸是一种人体必须氨基酸，在医药上主要用于氨基酸大输液和氨基酸口服液；在食品、饲料，化妆品等方而的用量也日益增长。组氨酸是一种人体半必须氨基酸主要用于氨基酸大输液和氨基酸口服液；它还是治疗心脏病、贫血，类风湿性关节炎、消化道溃疡和实质性肝炎等的重要药物。
提取法生产氨基酸是最早应用的氨基酸生产方法，也是一类非常重要的氨基酸生产方法。提取法的技术关键和技术难点是如何从含有十几种氨基酸的蛋白质水解液中选择性分离出目标氨基酸。
血粉一般指屠宰家畜时收集的动物血液（一般指猪、牛、羊血），经晒干、烘干或喷雾干燥所得的粉状物或块状物。其中含蛋白质80%以上。
以血粉为原料，经酸水解后分离提取氨基酸多采用离子交换树脂分离法，纪庆芳等（活性炭-离子交换树脂联合柱层析分离猪血粉水解液中L-苯丙氨酸等多种氨基酸的新工艺，1982）采用离子交换树脂法从猪血粉水解液中分离出6种氨基酸。陈静等（关于“猪血粉水解”制备L-亮氨酸，L-组氨酸，L-赖氨酸，L-精氨酸的一些问题的探讨）采用了邻二甲苯磺酸沉淀和离子交换树脂分离联用的方式分离提取氨基酸。这些方法共同的缺点是分离步骤繁琐、分离效率低、母液利用困难、废水量大。
特效沉淀法是从蛋白质酸水解液中提取氨基酸的有效方法。二氯苯磺酸是一种沉淀氨基酸的特效沉淀剂，已有二氯苯磺酸沉淀亮氨酸精氨酸(重庆工贸职业技术学院ZL201010558258.5)、二氯苯磺酸沉淀组氨酸(中山百灵生物技术有限公司CN201410020065.2)的报导。
实验研究发现，100g血粉酸水解后的水解液中，含亮氨酸8.0g，组氨酸5.8g，精氨酸3.6g。由于亮氨酸、组氨酸、精氨酸均能与二氯苯磺酸生成沉淀，这三种氨基酸的分离就成为必须解决的问题。进一步的研究发现，血粉水解液中精氨酸浓度较低，只要适当控制沉淀条件可不沉淀精氨酸，但采用二氯苯磺酸为沉淀剂，无论怎么改变沉淀条件，总是将血粉水解液中的亮氨酸、组氨酸同时沉淀下来，无法分别沉淀。
因此，需要提供一种分步沉淀分离亮氨酸组氨酸的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，具体步骤如下：
（1）向血粉中加入酸进行水解，血粉与酸的重量比为1:1.5-4，加热至微沸，水解10-14h后过滤除渣，得到水解液；
（2）在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂，邻二甲苯磺酸与步骤（1）得到的水解液的重量比为0.05-0.3：1，搅拌，降温至0℃，2-24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A；
（3）将亮氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6-7:1，搅拌0.8-1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即亮氨酸，经浓缩结晶得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品；
（4）另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱，柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液，树脂柱另行再生处理；
（5）在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂，二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05-0.3：1，搅拌，降温至0℃，2-24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B；
（6）将组氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1，搅拌0.8-1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即组氨酸，经浓缩结晶得组氨酸粗品；将组氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品；
（7）取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱，收集柱后液，用氨中和得到有盐复合氨基酸，或脱酸后制备无盐复合氨基酸，树脂柱另行再生处理。
作为本发明进一步的方案：所述步骤（1）中的酸为盐酸或硫酸。
作为本发明再进一步的方案：所述酸的浓度为20-50%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的有益效果为：本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂，从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸，解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题，沉淀效率高，亮氨酸、组氨酸收率相对于血粉重量分别可达6.0%、4.8%。邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收，降低了成本，方便了沉淀母液的综合利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，具体步骤如下：
（1）向血粉中加入浓度为20%的盐酸进行水解，血粉与酸的重量比为1:1.5，加热至微沸，水解10h后过滤除渣，得到水解液；
（2）在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂，邻二甲苯磺酸与步骤（1）得到的水解液的重量比为0.05：1，搅拌，降温至0℃，2h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A；
（3）将亮氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6:1，搅拌0.8h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即亮氨酸，经浓缩结晶得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品；
（4）另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱，柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液，树脂柱另行再生处理；
（5）在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂，二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05：1，搅拌，降温至0℃，2h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B；
（6）将组氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1，搅拌0.8h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即组氨酸，经浓缩结晶得组氨酸粗品；将组氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品；
（7）取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱，收集柱后液，用氨中和得到有盐复合氨基酸，或脱酸后制备无盐复合氨基酸，树脂柱另行再生处理。
实施例2
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，具体步骤如下：
（1）向血粉中加入浓度为35%的硫酸进行水解，血粉与酸的重量比为1:2.5，加热至微沸，水解12h后过滤除渣，得到水解液；
（2）在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂，邻二甲苯磺酸与步骤（1）得到的水解液的重量比为0.1：1，搅拌，降温至0℃，12h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A；
（3）将亮氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6.5:1，搅拌1h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即亮氨酸，经浓缩结晶得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品；
（4）另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱，柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液，树脂柱另行再生处理；
（5）在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂，二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.1：1，搅拌，降温至0℃，12h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B；
（6）将组氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1，搅拌1h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即组氨酸，经浓缩结晶得组氨酸粗品；将组氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品；
（7）取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱，收集柱后液，用氨中和得到有盐复合氨基酸，或脱酸后制备无盐复合氨基酸，树脂柱另行再生处理。
实施例3
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，具体步骤如下：
（1）向血粉中加入浓度为31%的盐酸进行水解，血粉与酸的重量比为1:4，加热至微沸，水解14h后过滤除渣，得到水解液；
（2）在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂，邻二甲苯磺酸与步骤（1）得到的水解液的重量比为0.3：1，搅拌，降温至0℃，24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A；
（3）将亮氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为7:1，搅拌1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即亮氨酸，经浓缩结晶得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品；
（4）另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱，柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液，树脂柱另行再生处理；
（5）在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂，二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.3：1，搅拌，降温至0℃，24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B；
（6）将组氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1，搅拌1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即组氨酸，经浓缩结晶得组氨酸粗品；将组氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品；
（7）取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱，收集柱后液，用氨中和得到有盐复合氨基酸，或脱酸后制备无盐复合氨基酸，树脂柱另行再生处理。
本发明中吸附了邻二甲苯磺酸树脂的再生处理采用如下方法：500mL树脂装柱，先用自来水洗柱，用有机溶剂-酸解吸液进行解吸。解吸液组成为：甲醇80%（v/v），盐酸3%（重量比）。解吸液用量为1500mL，柱后收集含有邻二甲苯磺酸的甲醇-盐酸溶液。再生后的树脂可再次吸附邻二甲苯磺酸。柱后收集液经精馏和蒸发浓缩，可回收甲醇和邻二甲苯磺酸沉淀剂。
本发明中吸附了二氯苯磺酸树脂的再生处理采用如下方法：500mL树脂装柱，先用自来水洗柱，用有机溶剂-酸解吸液进行解吸。解吸液组成为：甲醇80%（v/v），盐酸3%（重量比）。解吸液用量为2500mL，柱后收集含有二氯苯磺酸的甲醇-盐酸溶液。再生后的树脂可再次处理吸附二氯苯磺酸。柱后收集液经精馏和蒸发浓缩，可回收甲醇和二氯苯磺酸沉淀剂。
本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸两种沉淀剂，分步沉淀亮氨酸和组氨酸，实现了从血粉水解液中分离提取亮氨酸和组氨酸的目的，从亮氨酸复合物沉淀和组氨酸复合物沉淀出发，经脱除沉淀剂及后续的精制步骤，可得到亮氨酸、组氨酸纯品。
上述邻二甲苯磺酸沉淀剂，是以邻二甲苯为原料，用浓硫酸为磺化剂，经过磺化反应制得，经过磺化反应后制得的产品，可与亮氨酸生成沉淀，但不能与组氨酸生成沉淀。本发明中的邻二甲苯磺酸沉淀剂既可以是新合成的，也可以是按本发明的方法回收的。邻二甲苯磺酸的重量根据使用的沉淀剂中邻二甲苯磺酸的浓度折算。
上述二氯苯磺酸沉淀剂，是以二氯苯为原料，用浓硫酸为磺化剂，经过磺化反应制得，在经过磺化反应后制得的产品，可与亮氨酸和组氨酸生成沉淀。二氯苯磺酸的重量根据使用的沉淀剂中二氯苯磺酸的浓度折算。
本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂，从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸，解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题，沉淀效率高，亮氨酸、组氨酸收率相对于血粉重量分别可达6.0%、4.8%。邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收，降低了成本，方便了沉淀母液的综合利用。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）向血粉中加入酸进行水解，血粉与酸的重量比为1:1.5-4，加热至微沸，水解10-14h后过滤除渣，得到水解液；
（2）在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂，邻二甲苯磺酸与步骤（1）得到的水解液的重量比为0.05-0.3：1，搅拌，降温至0℃，2-24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A；
（3）将亮氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6-7:1，搅拌0.8-1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即亮氨酸，经浓缩结晶得亮氨酸粗品；将亮氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品；
（4）另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱，柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液，树脂柱另行再生处理；
（5）在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂，二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05-0.3：1，搅拌，降温至0℃，2-24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B；
（6）将组氨酸沉淀物用水调成粥状，升温至60℃，加入201×7阴离子交换树脂，201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1，搅拌0.8-1.2h，过滤分离；树脂另行再生处理，溶液即组氨酸，经浓缩结晶得组氨酸粗品；将组氨酸粗品用水溶解，经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品；
（7）取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中，将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱，收集柱后液，用氨中和得到有盐复合氨基酸，或脱酸后制备无盐复合氨基酸，树脂柱另行再生处理。
2.根据权利要求1所述的从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求2所述的从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法，其特征在于，所述酸的浓度为20-50%。
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