CN107629007A - 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 - Google Patents
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107629007A CN107629007A CN201711076293.1A CN201711076293A CN107629007A CN 107629007 A CN107629007 A CN 107629007A CN 201711076293 A CN201711076293 A CN 201711076293A CN 107629007 A CN107629007 A CN 107629007A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leucine
- histidine
- acid
- mother liquor
- ortho
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N L-leucine Chemical compound CC(C)C[C@H](N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N 0.000 title claims abstract description 81
- ROHFNLRQFUQHCH-UHFFFAOYSA-N Leucine Natural products CC(C)CC(N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N histidine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 239000005996 Blood meal Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 17
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 79
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 33
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 33
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 30
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 30
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 27
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 27
- 230000003143 atherosclerotic effect Effects 0.000 claims description 20
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 14
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- -1 salt compound amino acid Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 10
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract description 3
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 229960002885 histidine Drugs 0.000 description 55
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 description 26
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 26
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 5
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 4
- 241000282898 Sus scrofa Species 0.000 description 4
- 235000009697 arginine Nutrition 0.000 description 4
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N L-phenylalanine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- FUKUFMFMCZIRNT-UHFFFAOYSA-N hydron;methanol;chloride Chemical compound Cl.OC FUKUFMFMCZIRNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-N L-arginine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCCN=C(N)N ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- 229930064664 L-arginine Natural products 0.000 description 1
- 235000014852 L-arginine Nutrition 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- 241001494479 Pecora Species 0.000 description 1
- 208000025865 Ulcer Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 150000004816 dichlorobenzenes Chemical class 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 208000019622 heart disease Diseases 0.000 description 1
- 208000006454 hepatitis Diseases 0.000 description 1
- 231100000283 hepatitis Toxicity 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 229960005190 phenylalanine Drugs 0.000 description 1
- 239000003531 protein hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 206010039073 rheumatoid arthritis Diseases 0.000 description 1
- 238000003307 slaughter Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000397 ulcer Toxicity 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 229940071104 xylenesulfonate Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,血粉用酸水解,除渣,加入邻二甲苯磺酸沉淀亮氨酸,过滤分离得亮氨酸复合物沉淀和母液A,亮氨酸复合物沉淀经脱除沉淀剂、精制制得亮氨酸纯品;母液A脱除邻二甲苯磺酸后,加入二氯苯磺酸沉淀组氨酸,过滤分离得组氨酸复合物沉淀和母液B,组氨酸复合物沉淀经脱除沉淀剂、精制制得组氨酸纯品。本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂,从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸,解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题,沉淀效率高,邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收,降低了成本,方便了沉淀母液的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种亮氨酸和组氨酸的提取方法,具体是一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法。
背景技术
亮氨酸是一种人体必须氨基酸,在医药上主要用于氨基酸大输液和氨基酸口服液;在食品、饲料,化妆品等方而的用量也日益增长。组氨酸是一种人体半必须氨基酸主要用于氨基酸大输液和氨基酸口服液;它还是治疗心脏病、贫血,类风湿性关节炎、消化道溃疡和实质性肝炎等的重要药物。
提取法生产氨基酸是最早应用的氨基酸生产方法,也是一类非常重要的氨基酸生产方法。提取法的技术关键和技术难点是如何从含有十几种氨基酸的蛋白质水解液中选择性分离出目标氨基酸。
血粉一般指屠宰家畜时收集的动物血液(一般指猪、牛、羊血),经晒干、烘干或喷雾干燥所得的粉状物或块状物。其中含蛋白质80%以上。
以血粉为原料,经酸水解后分离提取氨基酸多采用离子交换树脂分离法,纪庆芳等(活性炭-离子交换树脂联合柱层析分离猪血粉水解液中L-苯丙氨酸等多种氨基酸的新工艺,1982)采用离子交换树脂法从猪血粉水解液中分离出6种氨基酸。陈静等(关于“猪血粉水解”制备L-亮氨酸,L-组氨酸,L-赖氨酸,L-精氨酸的一些问题的探讨)采用了邻二甲苯磺酸沉淀和离子交换树脂分离联用的方式分离提取氨基酸。这些方法共同的缺点是分离步骤繁琐、分离效率低、母液利用困难、废水量大。
特效沉淀法是从蛋白质酸水解液中提取氨基酸的有效方法。二氯苯磺酸是一种沉淀氨基酸的特效沉淀剂,已有二氯苯磺酸沉淀亮氨酸精氨酸(重庆工贸职业技术学院ZL201010558258.5)、二氯苯磺酸沉淀组氨酸(中山百灵生物技术有限公司CN201410020065.2)的报导。
实验研究发现,100g血粉酸水解后的水解液中,含亮氨酸8.0g,组氨酸5.8g,精氨酸3.6g。由于亮氨酸、组氨酸、精氨酸均能与二氯苯磺酸生成沉淀,这三种氨基酸的分离就成为必须解决的问题。进一步的研究发现,血粉水解液中精氨酸浓度较低,只要适当控制沉淀条件可不沉淀精氨酸,但采用二氯苯磺酸为沉淀剂,无论怎么改变沉淀条件,总是将血粉水解液中的亮氨酸、组氨酸同时沉淀下来,无法分别沉淀。
因此,需要提供一种分步沉淀分离亮氨酸组氨酸的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,具体步骤如下:
(1)向血粉中加入酸进行水解,血粉与酸的重量比为1:1.5-4,加热至微沸,水解10-14h后过滤除渣,得到水解液;
(2)在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂,邻二甲苯磺酸与步骤(1)得到的水解液的重量比为0.05-0.3:1,搅拌,降温至0℃,2-24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A;
(3)将亮氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6-7:1,搅拌0.8-1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即亮氨酸,经浓缩结晶得亮氨酸粗品;将亮氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品;
(4)另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱,柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液,树脂柱另行再生处理;
(5)在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂,二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05-0.3:1,搅拌,降温至0℃,2-24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B;
(6)将组氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1,搅拌0.8-1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即组氨酸,经浓缩结晶得组氨酸粗品;将组氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品;
(7)取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱,收集柱后液,用氨中和得到有盐复合氨基酸,或脱酸后制备无盐复合氨基酸,树脂柱另行再生处理。
作为本发明进一步的方案:所述步骤(1)中的酸为盐酸或硫酸。
作为本发明再进一步的方案:所述酸的浓度为20-50%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的有益效果为:本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂,从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸,解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题,沉淀效率高,亮氨酸、组氨酸收率相对于血粉重量分别可达6.0%、4.8%。邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收,降低了成本,方便了沉淀母液的综合利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,具体步骤如下:
(1)向血粉中加入浓度为20%的盐酸进行水解,血粉与酸的重量比为1:1.5,加热至微沸,水解10h后过滤除渣,得到水解液;
(2)在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂,邻二甲苯磺酸与步骤(1)得到的水解液的重量比为0.05:1,搅拌,降温至0℃,2h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A;
(3)将亮氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6:1,搅拌0.8h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即亮氨酸,经浓缩结晶得亮氨酸粗品;将亮氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品;
(4)另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱,柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液,树脂柱另行再生处理;
(5)在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂,二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05:1,搅拌,降温至0℃,2h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B;
(6)将组氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1,搅拌0.8h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即组氨酸,经浓缩结晶得组氨酸粗品;将组氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品;
(7)取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱,收集柱后液,用氨中和得到有盐复合氨基酸,或脱酸后制备无盐复合氨基酸,树脂柱另行再生处理。
实施例2
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,具体步骤如下:
(1)向血粉中加入浓度为35%的硫酸进行水解,血粉与酸的重量比为1:2.5,加热至微沸,水解12h后过滤除渣,得到水解液;
(2)在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂,邻二甲苯磺酸与步骤(1)得到的水解液的重量比为0.1:1,搅拌,降温至0℃,12h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A;
(3)将亮氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6.5:1,搅拌1h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即亮氨酸,经浓缩结晶得亮氨酸粗品;将亮氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品;
(4)另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱,柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液,树脂柱另行再生处理;
(5)在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂,二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.1:1,搅拌,降温至0℃,12h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B;
(6)将组氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1,搅拌1h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即组氨酸,经浓缩结晶得组氨酸粗品;将组氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品;
(7)取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱,收集柱后液,用氨中和得到有盐复合氨基酸,或脱酸后制备无盐复合氨基酸,树脂柱另行再生处理。
实施例3
一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,具体步骤如下:
(1)向血粉中加入浓度为31%的盐酸进行水解,血粉与酸的重量比为1:4,加热至微沸,水解14h后过滤除渣,得到水解液;
(2)在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂,邻二甲苯磺酸与步骤(1)得到的水解液的重量比为0.3:1,搅拌,降温至0℃,24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A;
(3)将亮氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为7:1,搅拌1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即亮氨酸,经浓缩结晶得亮氨酸粗品;将亮氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品;
(4)另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱,柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液,树脂柱另行再生处理;
(5)在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂,二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.3:1,搅拌,降温至0℃,24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B;
(6)将组氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1,搅拌1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即组氨酸,经浓缩结晶得组氨酸粗品;将组氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品;
(7)取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱,收集柱后液,用氨中和得到有盐复合氨基酸,或脱酸后制备无盐复合氨基酸,树脂柱另行再生处理。
本发明中吸附了邻二甲苯磺酸树脂的再生处理采用如下方法:500mL树脂装柱,先用自来水洗柱,用有机溶剂-酸解吸液进行解吸。解吸液组成为:甲醇80%(v/v),盐酸3%(重量比)。解吸液用量为1500mL,柱后收集含有邻二甲苯磺酸的甲醇-盐酸溶液。再生后的树脂可再次吸附邻二甲苯磺酸。柱后收集液经精馏和蒸发浓缩,可回收甲醇和邻二甲苯磺酸沉淀剂。
本发明中吸附了二氯苯磺酸树脂的再生处理采用如下方法:500mL树脂装柱,先用自来水洗柱,用有机溶剂-酸解吸液进行解吸。解吸液组成为:甲醇80%(v/v),盐酸3%(重量比)。解吸液用量为2500mL,柱后收集含有二氯苯磺酸的甲醇-盐酸溶液。再生后的树脂可再次处理吸附二氯苯磺酸。柱后收集液经精馏和蒸发浓缩,可回收甲醇和二氯苯磺酸沉淀剂。
本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸两种沉淀剂,分步沉淀亮氨酸和组氨酸,实现了从血粉水解液中分离提取亮氨酸和组氨酸的目的,从亮氨酸复合物沉淀和组氨酸复合物沉淀出发,经脱除沉淀剂及后续的精制步骤,可得到亮氨酸、组氨酸纯品。
上述邻二甲苯磺酸沉淀剂,是以邻二甲苯为原料,用浓硫酸为磺化剂,经过磺化反应制得,经过磺化反应后制得的产品,可与亮氨酸生成沉淀,但不能与组氨酸生成沉淀。本发明中的邻二甲苯磺酸沉淀剂既可以是新合成的,也可以是按本发明的方法回收的。邻二甲苯磺酸的重量根据使用的沉淀剂中邻二甲苯磺酸的浓度折算。
上述二氯苯磺酸沉淀剂,是以二氯苯为原料,用浓硫酸为磺化剂,经过磺化反应制得,在经过磺化反应后制得的产品,可与亮氨酸和组氨酸生成沉淀。二氯苯磺酸的重量根据使用的沉淀剂中二氯苯磺酸的浓度折算。
本发明采用邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸为沉淀剂,从血粉酸水解液先后沉淀分离亮氨酸和组氨酸,解决了亮氨酸和组氨酸分离的难题,沉淀效率高,亮氨酸、组氨酸收率相对于血粉重量分别可达6.0%、4.8%。邻二甲苯磺酸和二氯苯磺酸沉淀剂被完全回收,降低了成本,方便了沉淀母液的综合利用。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)向血粉中加入酸进行水解,血粉与酸的重量比为1:1.5-4,加热至微沸,水解10-14h后过滤除渣,得到水解液;
(2)在上述水解液中加入邻二甲苯磺酸作为沉淀剂,邻二甲苯磺酸与步骤(1)得到的水解液的重量比为0.05-0.3:1,搅拌,降温至0℃,2-24h后过滤得亮氨酸沉淀物和母液A;
(3)将亮氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为6-7:1,搅拌0.8-1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即亮氨酸,经浓缩结晶得亮氨酸粗品;将亮氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得亮氨酸纯品;
(4)另取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀亮氨酸后的母液从上到下过柱,柱后收集已脱除邻二甲苯磺酸的母液,树脂柱另行再生处理;
(5)在已脱除邻二甲苯磺酸的母液中加入二氯苯磺酸沉淀剂,二氯苯磺酸沉淀剂与已脱除邻二甲苯磺酸的母液的体积比为0.05-0.3:1,搅拌,降温至0℃,2-24h后过滤得组氨酸沉淀物和母液B;
(6)将组氨酸沉淀物用水调成粥状,升温至60℃,加入201×7阴离子交换树脂,201×7阴离子交换树脂与粥状亮氨酸沉淀物的体积比为2:1,搅拌0.8-1.2h,过滤分离;树脂另行再生处理,溶液即组氨酸,经浓缩结晶得组氨酸粗品;将组氨酸粗品用水溶解,经常规的脱色、浓缩、结晶等精制过程得组氨酸纯品;
(7)取201×7阴离子交换树脂装入玻璃柱中,将沉淀组氨酸后的母液B从上到下过柱,收集柱后液,用氨中和得到有盐复合氨基酸,或脱酸后制备无盐复合氨基酸,树脂柱另行再生处理。
2.根据权利要求1所述的从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酸为盐酸或硫酸。
3.根据权利要求2所述的从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法,其特征在于,所述酸的浓度为20-50%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711076293.1A CN107629007A (zh) | 2017-11-06 | 2017-11-06 | 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711076293.1A CN107629007A (zh) | 2017-11-06 | 2017-11-06 | 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107629007A true CN107629007A (zh) | 2018-01-26 |
Family
ID=61107942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711076293.1A Pending CN107629007A (zh) | 2017-11-06 | 2017-11-06 | 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107629007A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109942447A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 罗江晨明生物制品有限公司 | 一种氨基酸提取工艺 |
CN114560782A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-05-31 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种高纯度亮氨酸的制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1063278A (zh) * | 1991-01-17 | 1992-08-05 | 中国科学院广州化学研究所 | 混合氨基酸废液的除酸和分离多种氨基酸的方法 |
CN1386734A (zh) * | 2001-05-17 | 2002-12-25 | 武汉麦可贝斯生物科技有限公司 | 从天然蛋白中制备多种氨基酸的工艺 |
CN101108815A (zh) * | 2007-08-03 | 2008-01-23 | 湖北新生源生物工程股份有限公司 | L-亮氨酸生产中沉淀剂回收再利用方法 |
CN102126992A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-07-20 | 重庆工贸职业技术学院 | 采用树脂吸附法回收废水中二氯苯磺酸的方法 |
CN102126970A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-07-20 | 重庆工贸职业技术学院 | 选择性沉淀分离亮氨酸、精氨酸的方法 |
CN103048399A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-17 | 重庆工贸职业技术学院 | 分析亮氨酸生产过程中的沉淀剂邻二甲苯-4-磺酸的方法 |
CN103755640A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种l-组氨酸的分离方法 |
-
2017
- 2017-11-06 CN CN201711076293.1A patent/CN107629007A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1063278A (zh) * | 1991-01-17 | 1992-08-05 | 中国科学院广州化学研究所 | 混合氨基酸废液的除酸和分离多种氨基酸的方法 |
CN1386734A (zh) * | 2001-05-17 | 2002-12-25 | 武汉麦可贝斯生物科技有限公司 | 从天然蛋白中制备多种氨基酸的工艺 |
CN101108815A (zh) * | 2007-08-03 | 2008-01-23 | 湖北新生源生物工程股份有限公司 | L-亮氨酸生产中沉淀剂回收再利用方法 |
CN102126992A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-07-20 | 重庆工贸职业技术学院 | 采用树脂吸附法回收废水中二氯苯磺酸的方法 |
CN102126970A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-07-20 | 重庆工贸职业技术学院 | 选择性沉淀分离亮氨酸、精氨酸的方法 |
CN103048399A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-17 | 重庆工贸职业技术学院 | 分析亮氨酸生产过程中的沉淀剂邻二甲苯-4-磺酸的方法 |
CN103755640A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-30 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种l-组氨酸的分离方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
刘勋等: "离子交换树脂法去除氨基酸废水中的邻二甲苯-4-磺酸", 《重庆工贸职业技术学院学报》 * |
王精华等: "从猪血粉水解液提取L-组氨酸,L-亮氨酸的试验", 《中国医药工业杂志》 * |
翁连进等: "邻二甲苯-4-磺酸从猪血粉水解液中沉淀提取L-亮氨酸的工艺", 《化工进展》 * |
陈静等: "关于"猪血粉水解制备L―亮氨酸,L―组氨酸,L―赖氨酸,L―精氨酸"的一些问题的探讨", 《应用化工》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109942447A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 罗江晨明生物制品有限公司 | 一种氨基酸提取工艺 |
CN114560782A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-05-31 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种高纯度亮氨酸的制备方法 |
CN114560782B (zh) * | 2022-02-10 | 2024-03-01 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种高纯度亮氨酸的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101812009B (zh) | 一种从发酵液中分离提取l-色氨酸的工艺 | |
CN103964989B (zh) | 从氨基酸的碱金属盐的水溶液中连续分离纯化氨基酸的系统 | |
WO2012051774A1 (zh) | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 | |
CN104529755B (zh) | 一种从转化液中分离α-酮戊二酸的方法 | |
CN105254520B (zh) | 酶法合成阿莫西林结晶母液中d‑对羟基苯甘氨酸的回收方法 | |
CN102766185B (zh) | 一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法 | |
JPS60199390A (ja) | クエン酸の取得法 | |
CN105037488A (zh) | 一种美拉诺坦ii的纯化方法 | |
CN103232353A (zh) | 一种从发酵液中高效分离提取l-缬氨酸的方法 | |
JP2003512853A (ja) | 電気透析によってアミノ酸含有溶液を精製する方法 | |
CN109134287B (zh) | 一种甜菜碱或甜菜碱盐酸盐生产中副产氯化钠的提纯方法 | |
CN112661683A (zh) | 一种无外排废水的dl-蛋氨酸生产方法 | |
CN1257182C (zh) | 甘草次酸的制备方法 | |
CN107629007A (zh) | 一种从血粉中分离提取亮氨酸和组氨酸的方法 | |
CN106831894A (zh) | 一种脱乙酰基耦合吸附分离d‑氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
CN111574559A (zh) | L-草铵膦酶水解液的后处理方法 | |
CN106748932B (zh) | 一种制备蛋氨酸的后处理方法及装置 | |
CN102146052B (zh) | 一种制备色氨酸的方法 | |
CN104404094A (zh) | 基于蛤利用酶转化法提取牛磺酸的方法 | |
CN106279197B (zh) | 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺 | |
CN102229540B (zh) | 注射用醋酸赖氨酸的生产方法 | |
CN1245379C (zh) | 加巴喷丁的制法 | |
CN112321675B (zh) | 一种谷胱甘肽的纯化方法 | |
CN100509757C (zh) | 15n-l-精氨酸的分离提纯方法 | |
CN103755640A (zh) | 一种l-组氨酸的分离方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180126 |