CN107628993A - 一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，本发明方法包括：(1)氧化反应；(2)巯基化反应；(3)除硫；(4)成盐反应四个步骤，由本发明的方法生产的吡啶硫酮锌为颗粒均匀的小粒径片晶吡啶硫酮锌，不其比表面较大，很好的克服现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值和参考价值，在民用涂料、胶粘剂、地毯、农药、日护品等领域具有重要的经济地位和社会地位。
Description
技术领域
本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法。
背景技术
吡硫硫酮锌(Zinc pyrithione，ZPT)又名吡啶翁锌、吡硫醇锌或奥麦丁锌或奥马丁锌，作为优良、广谱、低毒、环保的真菌和细菌的抗菌剂，可广泛用于民用涂料、胶粘剂、地毯、农药、化妆品等领域，还可作为高级洗发香波去屑止痒剂使用。
目前，市场上的的吡啶硫酮锌产品粒径一般较大，有些粒径较小的产品则是经机械切片、研磨而得到的，存在着颗粒不规则、粒径分布宽等缺点。而片晶状吡啶硫酸酮锌不仅可以提高晶体的比表面积，还能够更好地提高杀菌效果。但是根据查阅文献知道目前对于片晶状ZPT合成的研究较少，大多数合成是粒子状，合成片晶状难度也较高。因此，对片晶状ZPT合成的研究，具有较高的经济价值和研究价值，更有重要的社会意义。
传统方法使用大量贵重溶剂，不仅不可取，而且成本高，无法工业化生产，虽然能得到洗涤化妆品需求质量的吡啶硫酮锌，但是吡啶硫酮锌粒径还是太大。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，该均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径为5-50nm，比表面积位200-400m2/g，性质十分优异。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将50-150g2-氯吡啶、2-8g催化剂和50-150g去离子水加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加0.1-5g双氧水，滴加完毕后维持温度在60℃-70℃保温反应3h-5h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5-6，之后加活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液60-180g和15wt％氢氧化钠溶液150-350g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃-70℃保温反应2h-3h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入盐酸，调节pH值到6-7，然后加入一定量活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加20-30wt％的ZnSO4溶液450-750g和0.1-1gPVP，并在80℃-90℃下回流反应1h-2h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
其中，所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径为5-50nm，比表面积位200-400m2/g。
另外，本发明还要求保护一种权利要求2所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌的应用，具体的，所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌作为杀菌剂用于民用涂料、胶粘剂、地毯、农药和日护品的制备中。
本发明的技术效果为：本发明成功开发出了一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的制备方法，该方法工艺简单、成本低廉，所得到的产品的粒径为5-50nm，比表面积位200-400m2/g，其性能十分优异，具有广泛的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
实施例1
一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将2-氯吡啶100g、催化剂5.0g和去离子水100g加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加双氧水，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应4h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5.5，之后加3.5g活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液120g和15wt％氢氧化钠溶液250g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应2.5h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入31wt％盐酸，调节pH值到6.5，然后加入8g活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加25wt％的ZnSO4溶液630g和0.2g PVP，并在85℃下回流反应1.5h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
由上述方法制备得到的产品的表面性质如下：均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径约为20nm，比表面积位300m2/g。
实施例2
一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将2-氯吡啶100g、催化剂5.0g和去离子水100g加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加双氧水，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应4h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5.5，之后加3.5g活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液120g和15wt％氢氧化钠溶液250g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应2.5h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入31wt％盐酸，调节pH值到6.5，然后加入8g活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加25wt％的ZnSO4溶液630g和0.5g PVP，并在85℃下回流反应1.5h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
由上述方法制备得到的产品的表面性质如下：均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径约为25nm，比表面积位280m2/g。
实施例3
一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将2-氯吡啶100g、催化剂5.0g和去离子水100g加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加双氧水，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应4h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5.5，之后加3.5g活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液120g和15wt％氢氧化钠溶液250g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应2.5h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入31wt％盐酸，调节pH值到6.5，然后加入8g活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加25wt％的ZnSO4溶液630g和0.8g PVP，并在85℃下回流反应1.5h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
由上述方法制备得到的产品的表面性质如下：均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径约为30nm，比表面积位360m2/g。
对比例1
一种硫酸酮锌的生产方法，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将2-氯吡啶100g、催化剂5.0g和去离子水100g加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加双氧水，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应4h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5.5，之后加3.5g活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液120g和15wt％氢氧化钠溶液250g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃保温反应2.5h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入31wt％盐酸，调节pH值到6.5，然后加入8g活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加25wt％的ZnSO4溶液630g，并在85℃下回流反应1.5h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
由上述方法制备得到的产品的表面性质如下：均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径约为120nm，比表面积位80m2/g。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种均匀片晶吡啶硫酸酮锌的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化反应：在不断的搅拌下，将50-150g2-氯吡啶、2-8g催化剂和50-150g去离子水加入到反应瓶中，之后升温到60℃，并缓慢滴加0.1-5g双氧水，滴加完毕后维持温度在60℃-70℃保温反应3h-5h，反应完后降温至40℃，抽滤，回收催化剂，滤液滴加液碱调节pH值5-6，之后加活性炭脱色，抽滤，备用；
(2)巯基化反应：在不断的搅拌下，称取质量浓度为42wt％的硫氢化钠溶液60-180g和15wt％氢氧化钠溶液150-350g加入反应瓶中，升温至65℃，然后缓慢滴加步骤(1)得到的反应液，滴加完毕后维持温度在65℃-70℃保温反应2h-3h，反应完毕后降温至40℃，备用；
(3)除硫：向步骤(2)的反应液中加入盐酸，调节pH值到6-7，然后加入一定量活性炭脱色，抽滤，得滤液；
(4)成盐反应：向步骤(3)得到的滤液中滴加20-30wt％的ZnSO4溶液450-750g和0.1-1gPVP，并在80℃-90℃下回流反应1h-2h，然后抽滤、水洗、烘干，制得片晶吡啶硫酮锌。
2.根据权利要求1所述生产方法所生产得到的均匀片晶吡啶硫酸酮锌，其特征在于，所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌的粒径为5-50nm，比表面积位200-400m2/g。
3.一种权利要求2所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌的应用，其特征在于，所述均匀片晶吡啶硫酸酮锌作为杀菌剂用于民用涂料、胶粘剂、地毯、农药和日护品的制备中。
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