CN107623134A - 负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂、其制法及应用 - Google Patents

负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂、其制法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂、其制法及应用。所述催化剂包括作为基底的氮磷共掺杂的碳材料以及均匀负载于所述基底上的铂纳米颗粒，所述铂纳米颗粒的平均尺寸为0.8～3nm；所述制备方法包括：于保护性气氛中高温煅烧主要由含磷前驱体与含氮聚合物单体反应形成的含氮聚合物，得到氮磷共掺杂的碳材料；将所述碳材料与铂源在溶剂中均匀混合，并加入还原剂，制得所述催化剂。本发明的制备方法易于操作，简单可靠，成本低廉，且制得的催化剂具有非常优异的电催化活性和稳定性，在电化学析氢领域具有巨大的应用前景。

Description

负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂、其制法及应用
技术领域
本发明具体涉及一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料的析氢复合催化剂、其制备方法以及在析氢反应中的应用，属于电化学析氢催化剂技术领域。
背景技术
当今由于化石燃料的过度使用以及对环境造成的污染，已经引起了人们对可再生能源的广泛关注。氢气由于具有高能量密度和环境零污染被认为是在可再生能源应用中一个极具有前景的化学燃料。电解水是一种高效的产氢方法，但该种方法主要依赖于阴极催化剂。贵金属铂是至今最好的析氢催化剂，但由于铂有限的储量和昂贵的价格限制了其大规模的商业应用。近年来，业界研发人员陆续发展了很多非贵金属基析氢催化剂，但是他们的催化性能仍远差于铂。减少铂的纳米颗粒的尺寸是一种有效的提高原子利用率的方法。目前，固定铂纳米颗粒在高比表面积的基底上来达到对尺寸的控制和防止团聚引起了人们的广泛关注。碳材料由于具有高导电性和化学稳定性被认为是一个理想的电催化基底，但是在减少铂的用量的前提下依然具有优异的电催化性能依然是一个挑战。因此，开发一种低载铂量、高催化活性和高循环稳定性催化剂具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂、其制备方法以及应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制备方法，其包括：
于保护性气氛中高温煅烧主要由含磷前驱体与含氮聚合物单体反应形成的含氮聚合物，得到氮磷共掺杂的碳材料；
将所述氮磷共掺杂的碳材料与铂源在溶剂中均匀混合，并加入还原剂，制得负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
本发明实施例还提供了前述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂于析氢电催化领域的应用。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
1.本发明的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制备方法易于操作，简单可靠，且成本低廉，易于实现大规模生产；
2.本发明的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂具有非常优异的电催化活性和稳定性，在电化学析氢领域具有巨大的应用前景。
附图说明
图1a-图1b分别为本发明实施例1中所制备的氮磷共掺杂碳材料的扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1中所制备负载铂的氮磷共掺杂碳催化剂的高角环形暗场像扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例1中所制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的碳、氮、磷和铂的元素分布照片；
图4为本发明实施例1中所制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂(Pt/NPC)和商业铂碳催化剂(20％Pt/C(Alfa))的析氢电催化性能极化曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制备方法，其包括：
于保护性气氛中高温煅烧主要由含磷前驱体与含氮聚合物单体反应形成的含氮聚合物，得到氮磷共掺杂的碳材料；
将所述氮磷共掺杂的碳材料与铂源在溶剂中均匀混合，并加入还原剂，制得负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
在一些较佳实施方案中，所述的制备方法包括：在温度为0～4℃的条件下将含磷前驱体、含氮聚合物单体以及引发剂于溶剂中快速混合，并将混合液静置过夜，之后以去离子水充分洗涤，再冻干，其后在氮气氛围中以1～20℃/min的速率升温至600～1000℃煅烧0.5～12h，之后冷却至室温，获得氮磷共掺杂的碳材料。
其中，所述含氮聚合物单体包括吡咯、苯胺、噻吩中的任意一种或两种以上的组合，但并不限于此。
其中，所述含磷前驱体包括植酸，D-肌醇-1,3,4,5-四磷酸，但并不限于此。
其中，所述引发剂包括过硫酸铵，但并不限于此。
其中，所述溶剂包括水，但并不限于此。
较为优选的，所述含磷前驱体与含氮聚合物单体的摩尔比为1：1～15，更优选为1：1～7。
在一些较佳实施方案中，所述的制备方法包括：将所述氮磷共掺杂的碳材料均匀分散于水中，并加入铂源，再将形成的混合物的温度调整为0℃，之后加入还原剂快速混合反应，之后分离、洗涤、干燥，制得所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
在一些较为具体的优选实施方案中，所述的制备方法包括：将所述氮磷共掺杂的碳材料加入水中，并超声分散1～5h，再加入铂源，之后将形成的混合物的温度调整为0℃，其后在剧烈搅拌下加入还原剂，反应40～120s，而后分离出固形物，再经洗涤、干燥，获得所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
更进一步的，所述的制备方法包括：将所述固形物以去离子水充分洗涤后，再于40～70℃真空干燥。
在一些优选实施方案中，所述氮磷共掺杂的碳材料与铂源中有效铂的质量比为100：0.2～20。
其中，所述铂源包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、氯化铂中的任意一种或两种以上的组合，但并不限于此。
其中，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、L-抗坏血酸中的任意一种或两种以上的组合，但并不限于此。
较为优选的，所述还原剂的用量为铂源摩尔量的5-12倍。
其中，所述溶剂包括水，但并不限于此。
在一些更为具体的实施案例中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将植酸和含氮聚合物单体的混合溶液，以及过硫酸铵溶液冷却至0～4℃后快速混合，将混合液静置过夜后用去离子水浸泡洗涤两天；冻干后在氮气氛围中以1～20℃/min的速率升温至600～1000℃煅烧0.5～12h，将得到的固体冷却至室温，研磨得到氮磷共掺杂的碳材料；
(2)将步骤(1)得到的氮磷共掺杂的碳材料分散于水溶液中超声1～5h，再加入含铂源溶液，分散均匀后置于冰浴中，于搅拌下加入还原剂溶液反应40～120s，而后将反应液离心分离，用去离子水洗涤至少三遍，然后置于真空干燥箱中于40～70℃干燥过夜，得到负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
本发明实施例的另一方面还提供了由前述方法制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
进一步的，所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂包括作为基底的氮磷共掺杂的碳材料，所述氮磷共掺杂的碳材料上均匀负载有铂纳米颗粒，所述铂纳米颗粒的平均尺寸为0.8～3nm(优选为1.8nm)，而所述铂纳米颗粒与氮磷共掺杂的碳材料的质量比为0.5～30:100。
本发明实施例的另一方面还提供了所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂于析氢电催化领域的应用。
进一步的，经电化学测试表明，本发明的所述析氢催化剂在H2饱和的0.5M H2SO4溶液中，其起始电压近似于零伏，当电流密度达到20mA/cm2时，其过电势只有21.7mV(vsRHE)。同时，本发明的所述析氢催化剂显示出良好的稳定性，在8mV的电压下进行30h的恒电压测试，性能几乎没有下降。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)氮磷共掺杂的碳材料的制备
将0.658mL质量浓度为50％的植酸水溶液，3.5mL的去离子水和0.458mL苯胺(分析纯)的混合溶液，以及含0.286g过硫酸铵的1mL水溶液冷却至4℃后快速混合，将混合液静置保持过夜后用去离子水浸泡洗涤两天；冻干后进行高温煅烧，在氮气氛围中以3℃/min的速率升温至1000℃煅烧2h，待降至室温，取出研磨，得到氮磷共掺杂的碳材料，其扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片分别如图1a-图1b所示。
(2)负载铂纳米颗粒的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制备
取15mg上述制备的氮磷共掺杂的碳材料分散在14mL水溶液中超声1h，接着加入40μL 0.1mol/L氯铂酸溶液搅拌1h，之后在剧烈搅拌下加入1mL 2mg/mL的L-抗坏血酸水溶液，在反应1min后离心分离，用去离子水离心洗涤至少三次，最后在60℃真空干燥箱中干燥过夜，最终得到铂负载量为1.82％(质量分数)的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
其中，上述得到的负载于氮磷共掺杂碳材料的铂纳米颗粒的高分辨图如图2所示，本实施例所制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的碳、氮、磷和铂的元素分布照片如图3所示。
(3)氧还原电极材料的制备及氧还原性能测试
分别将5mg上述制备的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂和20％商业铂碳催化剂分散于765μL水和200μL乙醇的混合溶液中，加入35μL Nafion溶液(由全氟化磺酸酯构成的一种聚合物溶液)，超声40min，取4μL浆液涂于直径为3mm的铂碳电极上，待完全干燥后，测定其析氢电催化性能，结果如图4所示。
实施例2
(1)氮磷共掺杂的碳材料的制备
将0.45mL 50％植酸水溶液，3.5mL的去离子水和0.458mL苯胺(分析纯)的混合溶液，以及含0.286g过硫酸铵的1mL水溶液冷却至4℃后快速混合，将混合液静置保持过夜后用去离子水浸泡洗涤两天；冻干后进行高温煅烧，在氮气氛围中以15℃/min的速率升温至600℃煅烧12h，待降至室温，取出研磨，得到氮磷共掺杂的碳材料。
(2)负载铂纳米颗粒的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制备
取15mg上述制备的氮磷共掺杂的碳材料分散在14mL水溶液超声2h，接着加入80μL0.1mol/L氯铂酸铵溶液搅拌2h，之后在剧烈搅拌下加入1mL 1mg/mL的新制硼氢化钠水溶液，在反应2min后离心分离，用去离子水离心洗涤至少三次，最后在70℃真空干燥箱中干燥过夜，最终得到铂负载量为4.1％的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
(3)氧还原电极材料的制备及氧还原性能测试
分别将5mg上述制备的负载铂纳米颗粒的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂和20％商业铂碳催化剂分散于765μL水和200μL乙醇的混合溶液中，加入35μL Nafion溶液，超声40min，取4μL浆液涂于直径为3mm的铂碳电极上，待完全干燥后，测定其析氢电催化性能。发现在电流密度达到20mA/cm2时，过电位仅有18.9V。
需要指出的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂，其特征在于包括三维网状多孔氮磷共掺杂的碳材料，所述氮磷共掺杂的碳材料上均匀负载有铂纳米颗粒，所述铂纳米颗粒的平均尺寸为0.8～3nm，所述铂纳米颗粒与氮磷共掺杂的碳材料的质量比为0.5～30:100。
2.如权利要求1所述的负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂于析氢电催化领域的应用。
3.如权利要求1所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂的制法，其特征在于包括：
在温度为0～4℃的条件下将含磷前驱体、含氮聚合物单体以及引发剂于溶剂中快速混合，并将混合液静置过夜，之后以去离子水充分洗涤，再冻干，其后在氮气氛围中以1～20℃/min的速率升温至600～1000℃煅烧0.5～12h，之后冷却至室温，获得氮磷共掺杂的碳材料；
将所述氮磷共掺杂的碳材料与铂源在溶剂中均匀混合，并加入还原剂，制得负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
4.根据权利要求3所述的制法，其特征在于：所述含氮聚合物单体包括吡咯、苯胺、噻吩中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述含磷前驱体包括植酸；和/或，所述引发剂包括过硫酸铵；和/或，所述溶剂包括水。
5.根据权利要求3或4所述的制法，其特征在于：所述含磷前驱体与含氮聚合物单体的摩尔比为1：1～15。
6.根据权利要求3所述的制法，其特征在于包括：将所述氮磷共掺杂的碳材料均匀分散于水中，并加入铂源，再将形成的混合物的温度调整为0-30℃，之后加入还原剂快速混合反应，之后分离、洗涤、干燥，制得所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
7.根据权利要求6所述的制法，其特征在于包括：将所述氮磷共掺杂的碳材料加入水中，并超声分散1～5h，再加入铂源，之后将形成的混合物的温度调整为0-30℃，其后在剧烈搅拌下加入还原剂，反应40～120s，而后分离出固形物，再经洗涤、干燥，获得所述负载铂的氮磷共掺杂碳材料析氢催化剂。
8.根据权利要求7所述的制法，其特征在于包括：将所述固形物以去离子水充分洗涤后，再于40～70℃真空干燥。
9.根据权利要求3、6或7所述的制法，其特征在于：所述氮磷共掺杂的碳材料与铂源中有效铂的质量比为100：0.2～20。
10.根据权利要求3、6或7所述的制法，其特征在于：所述铂源包括氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、氯化铂中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述还原剂包括硼氢化钠、水合肼、L-抗坏血酸中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述溶剂包括水；和/或，所述还原剂的用量为铂源摩尔量的5-12倍。
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