CN107621567B - 一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统及测量方法 - Google Patents

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Abstract

一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，属于光电化学分解水测量技术领域。由Nd：YAG激光器、数字示波器、前置放大器、锁相放大器、样品池组成；样品池由聚四氟乙烯外壳、石英工作窗口、工作电极、参比电极、对电极和电解液组成；石英工作窗口设置在聚四氟乙烯外壳上，工作电极、对电极和参比电极呈斜三角形布置放入样品池并浸泡在电解液中。来自Nd：YAG激光器的激光透过石英工作窗口和电解液照射到工作电极的光电材料薄膜上，前置放大器捕捉工作电极和对电极间的光电流信号，将信号放大后输入到数字示波器，从而实现对半导体光电材料瞬态光电流的测量，光电流强度越强表明光电材料的分解水性能越强。

Description

一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统及测量方法
技术领域
本发明属于光电化学分解水测量技术领域，具体涉及一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统及测量方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益加重，光电材料在解决能源和环境问题方面有着极其重要的应用前景，因此加强光电材料的基础研究意义十分重大。在对光电材料的研究中，光电材料的性能测量是必不可少的。目前比较成熟的光电材料性能测量技术有表面光电压、瞬态光电压、光电流及其衍生出的累积电荷量等技术。表面光电压和瞬态光电压技术主要表征光生电荷在半导体内产生、分离、传输和复合的过程。光电流技术主要表征光电材料在模拟太阳光下的氧化还原反应底物的能力。累积电荷量技术主要表征不同电位下光生电荷在光电材料与电解液固液界面累积的技术。
上述技术都不能看到在照光瞬间光电流曲线随时间的变化。瞬态光电流技术作为一种新的半导体光电材料光电化学分解水测量技术应运而生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体光电材料(Fe2O3、TiO2、BiVO4、Ta3N5、WO3、BiOCl等)瞬态光电流测量系统及测量方法，其能够测量光电材料在光照射后纳秒到毫秒量级时间内光电流强度随时间的变化曲线，光电流强度越强表明光电材料的分解水性能越强。本系统克服了传统技术中电化学工作站为检测器对于反应瞬间观测不足的缺点，本发明是以数字示波器为核心实现的。
本发明通过以下的技术方案实现：
瞬态光电流测量系统由Nd：YAG激光器(镭宝，Dawa-200)、数字示波器(Tektronix，TDS 5054)、前置放大器(Brookdeal lectronics，5003)、锁相放大器(Stanford，SR830)、样品池组成；激光器参比信号输出通道通过BNC数据线与数字示波器触发输入通道连接，数字示波器测量输入通道通过BNC数据线与前置放大器信号输出通道连接，前置放大器信号输入通道通过BNC数据线与样品池工作电极和对电极连接，锁相放大器通过BNC数据线与样品池工作电极和参比电极连接，激光器产生的激光照射在样品池工作电极上，如图1所示。
具体的，Nd：YAG激光器作为光源，激光波长有532nm和355nm两种，波长选择根据光电材料带隙宽度而定，选择能量大于光电材料带隙宽度的最大波长即可。激光频率为1～20Hz，激光脉冲周期为5～7ns。
进一步的，数字示波器作为信号采集、观测、记录设备，是测量系统的核心。数字示波器带宽为20～500MHz，采样率为0.5～5G/s。Nd:YAG激光器的参比信号作为数字示波器的触发信号，由此确定数字示波器的计时零点。
进一步的，前置放大器输入阻抗100MΩ，输出阻抗1000Ω，足够大的输入阻抗有利于捕捉来自样品池工作电极和对电极间的微弱信号，足够小的输出阻抗有利于将信号输出到数字示波器。
进一步的，锁相放大器作为样品池工作电极和参比电极的外加电压装置，锁相放大器输出的电压具有连续、稳定、可调的特点，电压可调范围-10～10V。
进一步的，用激光光强计(Ophir，Starlite)测量Nd：YAG激光器输出的激光光强。
进一步的，BNC数据线是一种具有标准接口的同轴数据线，具体结构从内至外依次为轴线(芯)、绝缘层和金属外壳，用于测量系统各组成单元之间的信号传输；在电路上，轴线的电压比金属外壳高，测到的信号极性为正，反之为负。
进一步的，样品池是测量系统的反应装置，由聚四氟乙烯外壳、石英工作窗口、工作电极、参比电极、对电极和电解液组成，石英工作窗口设置在聚四氟乙烯外壳上，工作电极、对电极和参比电极呈斜三角形布置(目的是使对电极和参比电极让出光路)放入样品池并浸泡在电解液中，来自Nd：YAG激光器的激光透过石英工作窗口和电解液照射到工作电极的光电材料薄膜(薄膜厚度50～500nm)上。测量过程中，工作电极同时与锁相放大器外加电压的BNC数据线轴线(芯)和前置放大器信号输入通道的BNC数据线金属外壳连接，参比电极与锁相放大器外加电压的BNC数据线金属外壳连接，对电极与前置放大器信号输入通道的BNC数据线轴线(芯)连接。
进一步的，如果考察光强、光电材料薄膜处理方法等对光电材料分解水性能的影响，可以不外加电压，不接入参比电极和锁相放大器，直接测量对电极和工作电极间的光电流信号即可。
更进一步的，如果光电材料薄膜制备在导电玻璃基底上，可以做正面(光电材料薄膜一侧)测量和背面(导电玻璃一侧)测量，如果样品薄膜制备在金属、硅片等不透明基底上，只能做正面测量。
瞬态光电流测量系统的工作过程：按上述方式连接仪器，打开激光器，在数字示波器上检测到激光器输出的参比信号，将数字示波器触发水平调整到1～4V，得到稳定的触发信号；用激光光强计测定来自激光器的激光光强后，激光照射样品池中工作电极上的光电材料薄膜；锁相放大器输出设定的外加电压到工作电极和参比电极；前置放大器捕捉工作电极和对电极间的光电流信号，将信号放大后输入到数字示波器；数字示波器采样点数调整为50000～100000，采集来自前置放大器的信号，将数字示波器时间常数调整为1～2微秒，存储一个数据，标记为A数据，将时间常数调整为1～2毫秒，存储一个数据，标记为B数据，A、B两个数据完整覆盖了光电材料薄膜从纳秒到毫秒量级内的所有光电流信号。调整激光光强(10～500μJ)、改变外加电压值(-10～10V)或更换工作电极，进行下一次测量。
附图说明
图1为本发明所述的瞬态光电流测量系统的连接示意图；
各部分名称为：Nd：YAG激光器1、数字示波器2、前置放大器3、锁相放大器4、样品池5组成；样品池由聚四氟乙烯外壳6、石英工作窗口7、工作电极8、参比电极9、对电极10和电解液11组成。
图2为实施例1所述的Fe2O3薄膜在532nm激光、30μJ光强、不同电位下的瞬态光电流强度曲线。
图3为实施例2所述的Fe2O3薄膜在532nm激光、不同光强下的瞬态光电流强度曲线。
图4为实施例3所述的乙酸钝化处理和未处理的Fe2O3薄膜在532nm激光、30μJ光强下的瞬态光电流强度曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例及附图对本发明作进一步的详细描述，但不限于此。
实施例1
将FTO(氟掺杂的二氧化锡导电玻璃)浸在浓度为0.15mol/L的FeCl3和浓度为1mol/L的NaNO3混合水溶液中，100℃反应4小时，降至室温后取出FTO，600℃煅烧2小时，从而在FTO上制备得到Fe2O3光电材料薄膜，薄膜厚度为200纳米。
以得到的FTO及其上的Fe2O3光电材料薄膜作为工作电极，以铂丝作为对电极，以饱和KCl的Ag/AgCl电极作为参比电极，以1mol/L NaOH为电解液，激光波长532nm，正面照光，激光光强30μJ，分别在不同外加电压条件下测量光电材料薄膜的瞬态光电流。将同一个测量条件的A、B两个数据导入到作图工具Origin中，横坐标用对数展开，两条曲线有重叠的部分，在重叠部分选取一点，使A数据对应的曲线通过该点平滑过渡到B数据对应的曲线，删除多余的重叠数据，得到一条完整曲线，再将不同测量条件所得曲线放在同一张图里，得到图2，图中所示电位均是相对于Ag/AgCl参比电极的电位。从图中看到，施加正的电压增强了光电流，负电压减弱了光电流。正的电压有利于水分解反应的进行，负电压抑制水分解反应的进行。
实施例2
将Fe2O3光电材料薄膜制备在FTO上作为工作电极，以铂丝作为对电极，以1mol/LNaOH为电解液，激光波长532nm，不接参比电极和锁相放大器，正面照光，在不同光强下测量光电材料薄膜的瞬态光电流，作图得图3。从图中看到，随光强增强，光电流显著增强，表明更强的光强有助于水的分解。
实施例3
分别将直接制备在FTO上的Fe2O3光电材料薄膜和乙酸钝化处理过表面态的Fe2O3薄膜(先制备Fe2O3薄膜，再放入乙酸中浸泡5min，取出晾干后，450℃煅烧30min)作为工作电极，以铂丝作为对电极，以1mol/L NaOH为电解液，激光波长532nm，不接参比电极和锁相放大器，正面照光，30μJ激光光强下，测量光电材料薄膜的瞬态光电流，作图得图4。从图中看到，表面态被钝化处理过的Fe2O3光电流增大，钝化处理的Fe2O3薄膜分解水能力更强。

Claims (8)

1.一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：由Nd：YAG激光器(1)、数字示波器(2)、前置放大器(3)、锁相放大器(4)、样品池(5)组成；样品池(5)由聚四氟乙烯外壳(6)、石英工作窗口(7)、工作电极(8)、参比电极(9)、对电极(10)和电解液(11)组成，石英工作窗口(7)设置在聚四氟乙烯外壳(6)上，工作电极(8)、对电极(10)和参比电极(9)呈斜三角形布置放入样品池(5)并浸泡在电解液(11)中；Nd：YAG激光器(1)参比信号输出通道通过BNC数据线与数字示波器(2)触发输入通道连接，数字示波器(2)测量输入通道通过BNC数据线与前置放大器(3)信号输出通道连接，前置放大器(3)信号输入通道通过BNC数据线与样品池(5)工作电极(8)和对电极(10)连接，锁相放大器(4)通过BNC数据线与样品池(5)工作电极(8)和参比电极(9)连接；前置放大器(3)输入阻抗100MΩ，输出阻抗1000Ω；来自Nd：YAG激光器(1)的激光透过石英工作窗口(7)和电解液(11)照射到工作电极(8)的光电材料薄膜上，前置放大器(3)捕捉工作电极(8)和对电极(10)间的光电流信号，将信号放大后输入到数字示波器(2)，从而实现对半导体光电材料瞬态光电流的测量；
所述的半导体光电材料瞬态光电流测量系统进行瞬态光电流测量的方法包括：打开激光器(1)，在数字示波器(2)上检测到激光器(1)输出的参比信号，将数字示波器(2)触发水平调整到1～4V，得到稳定的触发信号；用激光光强计测定来自激光器的激光光强后，激光照射样品池(5)中工作电极上(8)的光电材料薄膜；锁相放大器(4)输出设定的外加电压到工作电极(8)和参比电极(9)；前置放大器(3)捕捉工作电极(8)和对电极(10)间的光电流信号，将信号放大后输入到数字示波器(2)；数字示波器(2)采样点数调整为50000～100000，采集来自前置放大器(3)的信号，将数字示波器(2)时间常数调整为1～2微秒，存储一个数据，标记为A数据；将时间常数调整为1～2毫秒，存储一个数据，标记为B数据，A、B两个数据完整覆盖了光电材料薄膜从纳秒到毫秒量级内的所有光电流信号。
2.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：Nd：YAG激光器(1)作为光源，激光波长有532nm和355nm两种，激光频率为1～20Hz，激光脉冲周期为5～7ns，激光光强为10～500μJ。
3.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：数字示波器(2)带宽为20～500MHz，采样率为0.5～5G/s。
4.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：Nd:YAG激光器的参比信号作为数字示波器的触发信号，由此确定数字示波器的计时零点。
5.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：锁相放大器(4)输出的电压可调范围为-10～10V。
6.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：BNC数据线是一种具有标准接口的同轴数据线，具体结构从内至外依次为轴线、绝缘层和金属外壳。
7.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：不接入参比电极(9)和锁相放大器(4)，直接测量对电极(10)和工作电极(8)间的光电流信号，用于考察光强或光电材料薄膜处理方法对光电材料分解水性能的影响。
8.如权利要求1所述的一种半导体光电材料瞬态光电流测量系统，其特征在于：光电材料为Fe2O3、TiO2、BiVO4、Ta3N5、WO3或BiOCl，光电材料薄膜的厚度为50～500nm。
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