CN101776709B - 一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法 - Google Patents

一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，包括：构建金属/薄膜/金属电容器结构；在电容器结构上施加外加电场，以极化薄膜；撤除外加电场，用光源从薄膜上方照射样品表面，采集记录稳定的光电流的大小；分别记录在不同的极化电压下的光电流大小，绘制成光电流回路；如果光电流回线的纵向对称中心处的电流值为正，则下界面肖特基势垒大于上界面肖特基势垒，为负，则上界面肖特基势垒大于下界面肖特基势垒，等于零，则上下界面肖特基势垒是对称的。本发明通过对光电流的检测，可以确定不同界面的肖特基垫垒和剩余极化对光电流的影响，而不需要采用大型高端设备，从而大大降低了测量成本，适于推广应用。

Description

一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法
技术领域
本发明涉及一种铁电薄膜性能测量方法，具体涉及一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，
背景技术
铁电薄膜是一类重要的功能薄膜材料。铁电材料具有介电、压电、热释电、铁电等重要特性，可制作声表面波器件、热释电探测器、铁电随机存取存储器、动态随机存取存储器、移相器、压控滤波器等多种器件。同时随着微电子、光电子等技术的发展，对于各类器件提出了小型化、轻量化、集成化的要求，因此铁电薄膜的发展成为了目前高新技术研究的前沿和热点之一。
表征铁电材料性能的参数有很多，如：自发极化、剩余极化、漏电流和介电、压电、热释电系数等。在这些参数中，最能反应铁电薄膜本质特征的是剩余极化。在铁电材料中，几乎所有的性能都与剩余极化的大小有关。在表征铁电材料的这些参数时，要在铁电材料的上下表面(或同一表面)涂上金属电极材料，形成“电极/铁电材料/电极”的电容器结构，以便测量电学参量。然而，除了铁电材料本身的性能以外，金属电极与铁电材料的接触界面也会对铁电材料的性能测量产生影响。在块状铁电材料中，由于界面层的厚度与铁电材料本身的厚度相比，几乎可以忽略，所以铁电材料的性能主要取决于铁电材料本身。而在铁电薄膜材料中，由于薄膜厚度降低到1微米以下，甚至更低，而金属/薄膜的界面层的厚度往往在几十个纳米左右，这时，金属/薄膜界面对铁电材料性能的影响就不能忽略了，有时甚至起主要作用。因此，在表征铁电薄膜的性能时，除了分析铁电薄膜本身的性能之外，金属/薄膜界面的分析也是最重要的方面之一。
传统的铁电薄膜分析方法，除了测量铁电薄膜的电滞回线以外，金属/薄膜的界面分析主要借助于电滞回线、C-V曲线、漏电流以及XPS谱等手段。所有这些手段都需要大型高端设备，成本比较昂贵。另外，在过去的几十年中，人们的研究兴趣主要集中在铁电薄膜的电学性能，如铁电、介电、压电和热释电等电学性能，到目前为止，人们对铁电薄膜的电学性能的认识已经相当成熟。与铁电薄膜的电学性能相比，铁电薄膜的光学性能，特别是光电流，研究还不成熟，人们对铁电薄膜的光电流的机制还缺乏统一的认识。到目前为止，还没有一套完整的设备或技术来表征铁电薄膜的光电流性质。正因为如此，在过去的几年里，研究铁电薄膜的光电流已经成为铁电薄膜的研究热点之一。
当前，人们对铁电薄膜光电流的认识还仅仅局限于剩余极化的大小对光电流的影响，一个被人们普遍接受的观点认为，光电流的大小取决与剩余极化的大小。另外，人们也认识到金属/薄膜界面的肖特基势垒也会影响铁电薄膜的光电流的大小，但是，金属/薄膜界面的肖特基势垒对铁电薄膜光电流的影响机制还不是十分清楚。主要是因为在“金属/薄膜/金属”这种电容器结构中，存在着上下两个肖特基势垒，这两个串联的肖特基势垒总是同时对光电流产生影响，很难区分开来。
发明内容
本发明目的是提供一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，能够方便地确认各界面的肖特基势垒与剩余极化对光电流的影响。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，包括下列步骤：
(1)在铁电薄膜上分别设置上电极和下电极，构成金属/薄膜/金属电容器结构；
(2)在上述电容器结构上施加外加电场，以极化薄膜；
(3)撤除外加电场，用光源从薄膜上方照射样品表面，采集记录稳定的光电流的大小；
(4)重复步骤(2)和(3)，分别记录在不同的极化电压下的光电流大小；
(5)以极化电压为横坐标，对应的光电流为纵坐标，将记录的光电流绘制成光电流回路；
(6)光电流回线的纵向对称中心处的电流值用PC0表示，如果PC0为正，则下界面肖特基势垒大于上界面肖特基势垒，如果PC0为负，则上界面肖特基势垒大于下界面肖特基势垒，如果PC0等于零，则上下界面肖特基势垒是对称的。
上述技术方案中，所述步骤(4)中，不同的极化电压的施加次序为，由正向最大值逐渐减小至反向最大值，再逐渐增大至正向最大值。
所述步骤(3)中，光电流经过一个短暂的瞬态过程后(这个过程的时间长短取决于材料本身，一般在10-100秒之间)达到一个稳定的电流值，数据采集系统记录这个电流值，优先的技术方案是，在施加不同的极化电压进行每次测量时，等待光电流稳定的时间相同。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明提出了绘制光电流回路的方案，通过对光电流的检测，可以确定不同界面的肖特基垫垒和剩余极化对光电流的影响，而不需要采用大型高端设备，从而大大降低了测量成本，适于推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例一中的测量系统的示意图；
图2是本发明实施例一中光电流随时间的变化关系图；
图3是本发明实施例二和实施例三中光电流回线和电滞回线示意图；
图4是本发明实施例二和实施例三中X光电子能谱(XPS)图；
图5是本发明实施例二和实施例三中漏电流曲线(I-V)图。
其中：1、铁电薄膜；2、上电极；3、下电极；4、导线；5、双刀双掷开关；6、电流表；7、电压源表；8、光源；9、屏蔽罩；10、数据采集系统和控制系统；11、光生空穴；12、光生电子；13、外部回路中的光电流。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：参见附图1至附图7所示，
本实施例的方法可以用于全面评价金属/薄膜/金属电容器结构中剩余极化和金属/薄膜界面肖特基势垒对铁电薄膜光电流的贡献。测量系统如附图1所示，整个测量系统位于屏蔽罩9之中，其中，铁电薄膜1的两侧分别设有上电极2和下电极3，利用双电极探针台经导线4分别与上电极和下电极电连接，由双刀双掷开关5选择连接电流表6或电压源表7，其中，电流表6由传感系统连接至数据采集系统和控制系统10，在光源8照射下，铁电薄膜1内产生光生空穴11和光生电子12，电路接通时，形成外部回路中的光电流13。
本发明的中的测量系统特征在于：整个系统处于严密的屏蔽罩内；光源从薄膜上表面照射样品；薄膜上电极的厚度大约30-40nm，电极面积不限；数据记录自动采集，以光电流随时间变化的曲线为基础，全面评价了铁电薄膜中剩余极化，金属/薄膜界面肖特基势垒对铁电薄膜光电流的贡献。
在测试光电流时，将“金属/薄膜/金属”电容器结构放置在探针台上，薄膜的两个电极通过双刀双掷开关连接到电压源表或电流表。当需要施加外加电场极化薄膜时，双刀双掷开关连接到电压源表；当需要记录光电流时，双刀双掷开关连接到电流表，同时，打开光源从薄膜上方照射样品表面，由数据采集系统记录光电流的大小。由于铁电薄膜的光电流的量级很小(通常为“纳安”量级)，为了屏蔽外部电磁场对光电流的影响，整个系统被放置在屏蔽罩内。整个操作过程可以手工完成，也可以由计算机自动控制实现。
光电流随时间的变化关系如附图2所示：光电流经过一个短暂的瞬态过程后(这个过程的时间长短取决于材料本身，一般在10-100秒之间)达到一个稳定的电流值，数据采集系统记录这个电流值。采用不同的极化电压极化铁电薄膜(电压的变化一般按以下顺序依次改变：+Vmax-0--Vmax-0-+Vmax，电压的正方向可以自定义，电压变化步长不限)，记录每一个极化电压下的光电流随时间变化关系，记录每一次曲线的稳定的电流值(对同一种材料，一般取相同时间处的电流值)。以极化电压为横坐标，对应的光电流为纵坐标，可以得到类似电滞回线的光电流回线。
实施例二：材料：锆钛酸铅，化学式：Pb(Zr0.20Ti0.80)O3，简称：PZT
采用实施例一中的方法和装置对PZT薄膜进行测量：
附图3中曲线1和2分别表示Pt/PZT/Pt电容器结构的光电流回线和电滞回线。从电滞回线上(曲线2)看，可以看到电滞回线的并不关于纵轴对称，表明薄膜内部存在内建电场，主要是由于上下表面的肖特基势垒的不对称。这一点可以从XPS图谱中也可以得到验证，如附图4中左图所示，上界面肖特基接触的厚度远小于下界面肖特基接触的厚度。因此，内建电场来自于上下表面肖特基势垒的差。但是从电滞回线或XPS图谱上很难判断到底是上界面肖特基势垒大，还是下界面肖特基势垒大，需要借助于漏电流的测量，如附图5中1曲线所示，表明Pt/PZT/Pt电容器结构中上界面肖特基势垒要小于下界面肖特基势垒。
然而，在光电流回线中(曲线1)，肖特基势垒的不对称体现在光电流的大小上，如附图3中1曲线，可以明显看到光电流回线的纵向对称轴不在零点。光电流回线的纵向对称中心处的电流值(用PC0表示)就是内建电场对光电流的贡献。如果PC0为正(本实施例中电流的正方向定义为如附图1中的13所示，下同。如果定义成相反方向，则PC0为负)，则表示下界面肖特基势垒大于上界面肖特基势垒，反之，则上界面肖特基势垒大于下界面肖特基势垒。如果PC0等于零，则上下界面肖特基势垒是对称的。剩余极化对光电流的贡献值可以通过光电流回线中最大光生电流与平均值之差(或平均值与最小光电流之差)计算得到。
附图3所示：光电流回线上，可以得到两个稳定的光电流值，一个最大值PCMAX，一个最小值PCMIN。
(1)金属/薄膜界面的内建电场对光电流的贡献PCI
PCI＝(PCMAX+PCMIN)/2
(2)剩余极化对光电流的贡献PCII
PCII＝(PCMAX-PCMIN)/2
实施例三：材料：掺钕的钛酸铋，化学式：(Bi3.7Nd0.3)Ti3O12，简称：BNT
采用实施例一中的方法和装置对BNT薄膜进行测量：
附图3中曲线3和4分别表示Pt/BNT/Pt电容器结构的光电流回线和电滞回线。从电滞回线(曲线4)上看，电滞回线几乎是完全对称的，漏电流曲线也说明了这一点，如附图5中的曲线2所示。但是从XPS图谱中可以看到，如附图4中图2所示，上界面肖特基接触的厚度还是要小于下界面肖特基接触的厚度。因此，Pt/BNT/Pt电容器结构中上下界面肖特基势垒也不是完全对称的。对于这种上下界面肖特基势垒差异比较小的材料，传统的表征办法就显得略有不足了。
然而，在光电流回线中(曲线3)，这种很小的肖特基势垒的不对称也能够明显的表现出来，如附图3中3曲线，可以明显看到光电流回线的纵向对称轴也不在零点。从附图3中曲线3可以得到的PC0为正，则表示下界面肖特基势垒大于上界面肖特基势垒。同样，利用PC0于光电流回线中的最大值(或最小值)之差，还可以计算剩余极化对光电流的贡献。
说明：本发明中提到的实施案例中，由于制备铁电薄膜都要经过高温结晶过程，所以下界面都经历过高温处理，而上界面的金属电极是在常温下通过磁控溅射制备的，所以下界面的肖特基势垒要大于上界面肖特基势垒，这种差异的大小取决于铁电薄膜材料。如果上界面电极也要经历不同高温处理，或采用不同上下电极材料，上界面肖特基势垒也有可能大于下界面的肖特基势垒，本发明同样能够判断出来，不受铁电薄膜材料、电极材料、高温过程的限制。

Claims (2)

1.一种用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)在铁电薄膜上分别设置上电极和下电极，构成金属/薄膜/金属电容器结构；
(2)在上述电容器结构上施加外加电场，以极化薄膜；
(3)撤除外加电场，用光源从薄膜上方照射样品表面，采集记录稳定的光电流的大小；
(4)重复步骤(2)和(3)，分别记录在不同的极化电压下的光电流大小；
(5)以极化电压为横坐标，对应的光电流为纵坐标，将记录的光电流绘制成光电流回线；
(6)光电流回线的纵向对称中心处的电流值用PC0表示，如果PC0为正，则下界面肖特基势垒大于上界面肖特基势垒，如果PC0为负，则上界面肖特基势垒大于下界面肖特基势垒，如果PC0等于零，则上下界面肖特基势垒是对称的；
所述步骤(4)中，不同的极化电压的施加次序为，由正向最大值逐渐减小至反向最大值，再逐渐增大至正向最大值。
2.根据权利要求1所述的用于表征铁电薄膜光电流的测量方法，其特征在于：所述步骤(3)中，每次测量等待光电流稳定的时间相同。
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