CN103529110A - 一种光致电化学光电流检测装置 - Google Patents
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Abstract
一种光致电化学光电流检测装置，它有一个暗室，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯2和LED灯光强控制单元4，在LED灯2的光路上有LED灯聚光单元3，该聚光单元3能调节LED灯2的聚光光斑的大小，在聚光单元3的光路前方有光电化学池1，光电化学池1为石英材质制成，在光电化学池1中置有三电极体系，该三电极体系与设置在暗室7外的电化学工作站5相连；可记录相应产生的电化学电流（光电流）；电化学工作站与计算机6相连，计算机6用于光电流实验参数的设置和数据采集。本发明的光致电化学光电流检测装置结构简单，操作方便，激发光的强度可调，且造价低廉。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，是一种光致电化学光电流检测装置。
背景技术
分析仪器的微型化是当前分析仪器发展的一个主要方向，微型化不仅减少了仪器的体积和重量，而且减小了仪器的功耗和物耗。
光致电化学过程是指分子、离子或半导体材料等因吸收光子而使电荷产生转移,从而实现光能向电能的转化过程。具有光电化学活性的物质受光激发后发生电荷分离或电荷传递过程,从而形成光电压或者光电流。
光致电化学分析仪目前还没有商品化的仪器，实验仪器主要为自制，其结构主要为光源（氙灯）、单色器、检测池等。存在许多不足：一、其结构复杂、体积庞大，造价高，不便于推广。二、氙灯的光强不能调节，经单色器后得到的单色光能量不高（400μW/cm2）,这些影响了检测灵敏度的提高。三、目前的激发光方向与工作电极（检测电极）为互相垂直关系，这使得工作电极必须为片状电极，限制了普通电极的直接使用。目前使用较多的电极为ITO导电玻璃电极和钛片（TiO2）电极。
发明内容
本发明提供一种光电化学检测装置，其光路方向、光强和激发光光斑大小可以根据需要进行调节。分析物与光电化学活性物质之间的物理、化学相互作用，使得光电材料的光电流发生变化，从而对其进行检测。
本发明的技术方案如下：
一种光致电化学光电流检测装置，它有一个暗室7箱体，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯2，此LED灯2有导线连接的设在暗室7外的LED灯光强控制单元4，在LED灯2的光路上有LED灯聚光单元3，该聚光单元3能调节LED灯2的聚光光斑的大小，在聚光单元3的光路前方有一光电化学池支架，支架上平稳的、自由的放有光电化学池1，光电化学池1为石英材质制成，其受光面对准LED灯发出的激发光的中心，在光电化学池1中置有工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，该三电极体系与设置在暗室7外的电化学工作站5相连；电化学工作站5向三电极体系提供能预设的恒定电压，并可记录相应产生的电化学电流（光电流）；电化学工作站与计算机6相连，计算机6用于光电流实验参数的设置和数据采集。（软件名为电化学工作站，。）
上述的光致电化学光电流检测装置，所述的聚光单元3由可调支架、凸透镜和挡光板组成，提供均匀激发光。
本发明的光致电化学光电流检测装置结构简单，操作方便，激发光的强度可调，且造价低廉。
附图说明
图1为本发明的光致电化学光电流检测装置结构示意图，其中:1为光电化学池；2为发光二极管LED灯；3为LED灯聚光单元；4为LED灯光强控制单元；5为电化学工作站；6为计算机。
图2为实施例2的光致电化学光电流信号图，a为固定前列腺癌抗原（PSA）前光电流信号图，b为固定PSA后的光电流信号图。
具体实施方式
实施例1.光致电化学光电流检测装置和前列腺癌抗原（PSA）的检测
1、仪器制作方法：
聚光单元制作：在散热器上固定好功率为5W，额定电流700mA，发光波长为410nm的LED灯,在圆筒状支架一端固定好直径为35mm的单面凸透镜（焦距为15mm），另一端与LED灯散热片结合使LED灯位于支架的中心并距凸透镜约12mm。
光强控制单元为可调直流电源（安泰信APS3005Dm可调直流电源）。
电化学工作站由上海辰华仪器有限公司提供；工作电极为直径4mm金电极（武汉高仕睿联科技有限公司）、对极由直径0.5mm的铂丝制成（自制）、参比电极为Ag/AgCl(饱和氯化钾)（江苏泰州市金星玻璃制品有限公司）
2、实验条件
实验条件为：电极为直径2mm的金盘电极，光电活性材料为CdS量子点，电子供体为维生素C溶液（0.1M PBS pH7.0为支持缓冲液），PSA的浓度为4ngml-1。
3、实验过程.
3.1CdS水溶性量子点的合成
在100mL的三颈瓶中加入50mL1.0×10-2M的CdCl2水溶液，再加入250μl巯基乙酸，搅拌均匀后用1.0molL-1的NaOH调pH至11.0，然后加入5.0ml1.0molL-1Na2S水溶液。上述混合溶液在氮气环境下于110℃回流4小时。反应结束并待溶液自然冷却后取出并用 60mL的水稀释于4℃保存备用。
3.2CdS量子点的组装
将打磨光滑的金盘电极交替置于聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)溶液(含0.5molL-1NaCl)CdS量子点溶液中，各10分钟，每次取出时用去离子水清洗干净。
3.3传感器的制备
将组装有CdS量子点的电极浸泡在含有10mgml1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和20mgmlN-羟基琥珀酰亚胺(NHS)水溶液中50min进行活化处理。取出后将电极用去离子水清洗并用氮气吹干，在电极上滴加25μLPSA抗体（0.5mgmL-1）于4℃潮湿环境孵化过夜（12小时），孵化完毕后取出并清洗，再在电极上滴加25μL牛血清蛋白进行封闭并用二次水清洗，然后在电极上滴加PSA并于37℃孵化2小时。孵化完毕后清洗既得。
3.4光电流检测
将载有分析物的工作电极、对电极和参比电极插入盛有0.1molL-1的抗坏血酸溶液(pH7.0，含0.1molL-1磷酸缓冲液)的检测池中，同时，把电化学工作站（5）和电极连接牢固。打开LED灯光强控制单元（4）并调节电压电流旋钮至工作电极处光强约为3000μW/cm2；打开电化学工作站电源并在计算机上运行其软件、设置相关参数、记录光电流信号；按照一定的时间间隔打开和关闭聚光器（3）挡光板，电化学工作站记录的信号即为光致化学光电流信号。如图2。
3.5结果
工作电极捕获PSA后能显著改变光电流的大小，且可由该变化量来确定PSA的浓度（光电流的变化量与PSA的浓度成正比）。
Claims (2)
1.一种光致电化学光电流检测装置，其特征是：它有一个暗室（7）箱体，在暗室的底部装置有光路向上的发光二极管LED灯（2），此LED灯（2）有导线连接的设在暗室（7）外的LED灯光强控制单元（4），在LED灯（2）的光路上有LED灯聚光单元（3），该聚光单元（3）能调节LED灯（2）的聚光光斑的大小，在聚光单元（3）的光路前方有一光电化学池支架，支架上平稳的、自由的放有光电化学池（1），光电化学池（1）为石英材质制成，其受光面对准LED灯发出的激发光的中心，在光电化学池（1）中置有工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，该三电极体系与设置在暗室（7）外的电化学工作站（5）相连；电化学工作站（5）向三电极体系提供能预设的恒定电压，并可记录相应产生的电化学电流（光电流）；电化学工作站与计算机（6）相连，计算机（6）用于光电流实验参数的设置和数据采集。
2.根据权利要求1所述的光致电化学光电流检测装置，其特征是：所述的聚光单元（3）由可调支架、凸透镜和挡光板组成，提供均匀激发光。
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