CN107589157A - 光致电化学传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光致电化学传感器技术领域，具体涉及一种光致电化学传感器，包括设置在散热器上的光源和设置在光源上的聚光装置，聚光装置的上方设置透光工作台；透光工作台上设有上下贯通的透光腔，透光工作台上还设置透光工作电极和固定透光工作电极的电极固定件，透光工作电极的工作端为平面，并且朝上设置在透光腔处；透光工作电极的上方设置由参比电极和辅助电极组成的复合电极，复合电极的工作端朝下与工作电极的工作端相对设置。本发明的传感器，可进行微少量样品的检测，可支持生物膜电极；具有对准调节功能；采用参比电极和辅助电极复合成一体的复合电极，结构紧凑，工作端能够进行研磨抛光，可以重复使用。
Description
技术领域
本发明属于光致电化学传感器技术领域，具体涉及一种光致电化学传感器。
背景技术
光电化学过程是指分子、离子或半导体材料等因吸收光子而使电子受激发产生电荷传递，从而实现光能向电能的转化。光致电化学则是一些物质与激发态的光电材料之间发生了电子转移而引起光电流变化的光电化学现象。光致电化学分析法就是基于这种光电化学现象而发展起来的。它的原理可简单表述为具有光电化学活性物质的分子受到光激发后，其外层电子可从基态跃迁到激发态。由于激发态分子具有很强的活性，能够直接或间接通过电子调节机理将电子转移到半导体电极的导带或其它具有较低能量水平的电极上，从而产生光电流。开展光致电化学分析法的研究和应用需要在制备光电极的基础上构建一个光致电化学传感器作为实验装置或检测器。
光致电化学传感器一般由透光工作电极(光电极)、参比和辅助电极、光源以及外部设备如光电流(压)检测器等构成。光电极、参比和辅助电极置于一个带有光窗的电解池中，光照射电解池中光电极以激发其表面的物质而导致光致电化学反应。目前的光致电化学传感器工作电极插在电解池中，电解液具有溶蚀性，如果采用试纸型生物膜电极，电解液会溶蚀试纸，使试纸型电极表面的材料溶入电解液，导致样品浓度的稀释，降低传感器的检测灵敏度。因此，现有的光致电化学传感器难以使用试纸型电极，无法实现微少样品(＜10μL)的检测。另外，现有光致电化学电解池的尺寸和容积，不利于传感器的微型化，且浪费试剂。
发明内容
针对现有光致电化学实验装置存在无法使用试纸型电极，难以实现微少样品(＜10μL)的检测，不利于传感器的微型化，浪费试剂的上述问题，本发明提供一种光致电化学传感器，不设置电解池实体，工作电极水平设置，参比电极和辅助电极组成的复合电极竖直设置，以工作电极作为载样平台，滴在工作电极表面的样品溶液与电极形成微电解装置。光源从下向上透过工作电极照射样品构成光激发-电解系统，从而支持试纸型电极和微少样品的检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种光致电化学传感器，包括散热器、电源，光源设置在散热器上，所述光源上设置聚光装置，聚光装置的上方设置透光工作台；所述透光工作台上设有上下贯通的透光腔，透光工作台上还设置透光工作电极，透光工作电极的工作端为平面，并且工作面朝上设置在透光腔处；透光工作电极的上方设置由参比电极和辅助电极组成的复合电极。
进一步地，所述复合电极包括复合电极杆，复合电极杆内并列设置参比电极和辅助电极；
所述参比电极内设置内参比溶液腔，内参比溶液腔内充有内参比溶液，内参比溶液腔的开口设置在参比电极的一端，参比电极的另一端为工作端；内参比溶液腔内设置内电极，内电极的一端外接参比电极引线端，引线端设置防止参比溶液渗漏的堵头，堵头与内电极是一个整体，可从内参比溶液腔中拔出，即与复合电极杆之间可拆卸。
所述辅助电极一端为工作端，另一端连接辅助电极引线；
所述参比电极的工作端和辅助电极的工作端的材质均为惰性导电材料，设置在复合电极杆的同一端并且形成共平面。
进一步地，所述参比电极的工作端或辅助电极的工作端的材质为铂、金或不锈钢；所述内电极为银/氯化银电极、或汞/氯化亚汞电极、汞/硫酸亚汞电极、银/银离子电极。
进一步地，所述透光工作电极为片状。
进一步地，所述透光工作电极为玻璃电极、金丝或者铂丝编织的电极或者试纸型薄膜电极。
进一步地，所述透光工作电极可为生物膜修饰电极。
进一步地，所述透光工作电极通过电极固定件设置在透光工作台上，所述电极固定件由压片和调节旋钮构成，压片的一端设置通孔，另一端压在透光工作电极的导电端，调节旋钮穿过通孔与透光工作台螺纹连接。
进一步地，所述压片至少与透光工作电极接触的部分为导电材料，作为透光工作电极接线端与导线连接。
进一步地，透光工作台设置在工作台调节器上，工作台调节器上设有调节旋钮用于调节工作台的高度和水平位置；所述复合电极设置在复合电极调节架上，复合电极调节架包括水平设置的复合电极夹具和竖直设置的夹具支架，复合电极夹具的一端夹持复合电极，另一端夹持夹具支架，夹具支架上还设有调节复合电极夹具的旋钮。
进一步地，所述聚光装置包括设置在光源上方的聚光罩和设置在聚光罩上方的聚光镜头，聚光镜头设置在透光腔的下方；或者所述聚光装置包括设置在光源上方的聚光罩，光纤及光纤聚焦镜，光纤的一端连接聚光罩，另一端连接光纤聚焦镜，光纤聚焦镜设置在透光腔的下方。
本发明的光致电化学传感器，利用透光工作电极(光电极)作为载样平台，无传统的电解池，样品滴加在透光工作电极工作面上，无需注入电解池，可进行微少量样品(＜10μL)的检测，可支持试纸型电极；具有对准调节功能，可以方便的调整工作电极、工作台和复合电极的位置；采用参比电极和辅助电极复合成一体的复合电极，容易使其与工作电极和样品溶液组成无电解池的电解微系统；复合电极的工作端能够进行研磨抛光，可以重复使用，并且使传感器的结构紧凑。
附图说明
图1为实施例光致电化学传感器的主视图；
图2为实施例光致电化学传感器的左视图；
图3为实施例光致电化学传感器的俯视图；
图4为实施例复合电极的结构示意图；
图5为实施例复合电极的纵截面示意图；
图6为实施例复合电极的左视图。
以上各图中，1、散热器；2、光源；3、聚光罩；4、聚光镜头；5、电源接口；6、透光工作台；7、透光腔；8、压片；9、调节旋钮；10、透光工作电极；11、复合电极；111、复合电极杆；112、参比电极；113、参比电极的工作端；114、内参比溶液腔；115、内电极；116、参比电极引线端；117、堵头；118辅助电极；119、辅助电极的工作端；12、参比电极引线端；13、辅助电极接线端；14、工作台调节器；15、16、20、调节旋钮；17、复合电极调节架；18、复合电极夹具；19、夹具支架19；21、底座。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
实施例
图1提供一种光致电化学传感器，该传感器主要包括光路竖直向上的光源2、设置在光源2上方的透光工作台6、水平设置在透光工作台6上的透光工作电极10和在透光工作电极10上方竖直设置的由参比电极和辅助电极组成的复合电极11。
光源2为人造光源，如LED灯、白炽灯、碘钨灯、氙灯等。光源2的供电由光源的要求配置，光源2通过电源接口5连接电源。光源2设置在在散热器1上。光源2的上方设置聚光装置，聚光装置的上方设置透光工作台6。聚光装置用于汇聚光束，可以选用常见的聚光装置。本实施例采用聚光罩3和聚光镜头4，聚光罩3的大口朝下罩在光源2上方，小口朝上，连接聚光镜头4。聚光装置还可以采用光纤聚光装置，包括设置在光源上方的聚光罩、光纤及光纤聚焦镜，光纤的一端连接聚光罩，另一端连接光纤聚焦镜，光纤聚焦镜设置在透光腔的下方。采用光纤聚光装置，光源可以远距离设置，光源的位置更加灵活。
透光工作台6水平设置在聚光装置上方，材质为金属、塑料或者玻璃，用于承载透光工作电极10。透光工作台6上设有上下贯通的透光腔7，光源2发出的光从此穿过。
透光工作台6上水平设置透光工作电极10，透光工作电极10的工作端为平面，并且该平面朝上设置在透光腔7处，透光工作电极10的工作端的上述形状能够承载微少量的样品，作为载样平台使用。透光工作电极10只要透光即可，透光率最好在85％以上。透光工作电极10可以选用玻璃电极、金丝或者铂丝编织的电极或者碳质(如石墨烯)薄膜电极。透光电极的形状满足作为载样平台使用的功能即可，为了便于制作和使用，优选长条形、片状。与传统的电解装置相比，本装置不需要设置电解池，不需要使用大量的电解液，工作电极的工作端不必浸没在电解液中，避免生物膜电极受到溶蚀，因此，可以使用生物膜电极。
透光工作台6上还设置电极固定件，用于固定透光工作电极10在透光工作台6上的位置。电极固定件可以采用压片或者夹子。本实施例采用的电极固定件由压片8和调节旋钮9构成，压片8的一端设置通孔，另一端压在透光工作电极10的导电端(即与工作端相对的另一端)，调节旋钮9穿过通孔与透光工作台6螺纹连接，旋转调节旋钮9，可以固定或者调整透光工作电极10的位置。
进一步的，压片8至少与透光工作电极10接触的部分为导电材料，压片8可以兼做透光工作电极接线端，用于连接导线。
透光工作电极10的上方设置由参比电极和辅助电极组成的复合电极11，复合电极11的工作端朝下与工作电极10的工作端相对设置。
该复合电极11由复合电极杆111和并列设置在复合电极杆111内的参比电极112和辅助电极118组成。复合电极杆111为圆柱形，材质为抗腐蚀且绝缘的材料，如聚四氟乙烯、聚醚醚酮。复合电极杆111内并列设置的参比电极112和辅助电极118之间保持一定的距离。
如图4所示，参比电极112内设置内参比溶液腔114，内参比溶液腔114内充有内参比溶液，内参比溶液腔的开口设置在参比电极的一端，参比电极的另一端为工作端113。内参比溶液腔114内设置内电极115，内电极115可以选用银/氯化银(Ag/AgCl)电极，或汞/氯化亚汞(甘汞)电极、汞/硫酸亚汞电极、银/银离子(Ag/Ag+)电极。内电极115的一端外接参比电极引线端12，内电极115的另一端浸入内参比溶液中。复合电极11的纵截面示意图5所示，内电极115的引线端12与电极连接处设置防止内参比溶液渗漏的堵头117。堵头117的材质为绝缘高分子材料，如橡胶或者凝胶。为了便于补充内参比溶液，堵头117与内电极115是一个整体，可从内参比溶液腔中拔出，带有堵头的内电极115与复合电极杆111之间为可拆卸连接。
辅助电极118的一端为工作端119，另一端连接辅助电极引线120。参比电极的工作端113和辅助电极的工作端119的材质均为惰性导电材料，如铂或者金，可以进行研磨抛光，重复使用。参比电极的工作端113和辅助电极的工作端119设置在复合电极杆111的同一端并且形成共平面，如图6所示。参比电极引线端117和辅助电极引线端13设置在复合电极杆111的另外一端。
为了便于聚光装置、透光腔7、复合电极11之间对准，透光工作台6设置在工作台调节器14上，工作台调节器14上设有调节旋钮5和16，用于调节透光工作台6的高度和水平位置。复合电极11设置在复合电极调节架17上，复合电极调节架17包括水平设置的复合电极夹具18和竖直设置的夹具支架19，复合电极夹具18的一端夹持复合电极11，另一端夹持夹具支架19，夹具支架19上还设有调节复合电极夹具18的调节旋钮20。上述工作台调节器14和复合电极调节架17均固定设置在底座21上。
使用方法：连接各电极的引线端9、12、13至外设设备(电化学工作站或电流检测仪)；通过调节旋钮9，15，16和20使透光工作电极10的工作端与聚光镜头4对准，使复合电极11的工作端移动至透光电极10的工作端正上方约1cm处，滴加样品于透光工作电极10的工作端，再次调整复合电极11，使复合电极11的工作端接触样品；开启外设设备，接通光源1的电源，进行检测。
Claims (10)
1.一种光致电化学传感器，包括散热器、光源，光源设置在散热器上，其特征在于，所述光源上设置聚光装置，聚光装置的上方设置透光工作台；所述透光工作台上设有上下贯通的透光腔，透光工作台上还设置透光工作电极，透光工作电极的工作端为平面，并且工作面朝上设置在透光腔处；透光工作电极的上方设置由参比电极和辅助电极组成的复合电极。
2.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述复合电极包括复合电极杆，复合电极杆内并列设置参比电极和辅助电极；
所述参比电极内设置内参比溶液腔，内参比溶液腔内充有内参比溶液，内参比溶液腔的开口设置在参比电极的一端，参比电极的另一端为工作端；内参比溶液腔内设置内电极，内电极的一端外接参比电极引线端，内电极和参比电极引线端的连接处设置防止参比溶液渗漏的堵头；
所述辅助电极一端为工作端，另一端连接辅助电极引线；
所述参比电极的工作端和辅助电极的工作端的材质均为惰性导电材料，设置在复合电极杆的同一端并且形成共平面。
3.根据权利要求2所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述参比电极的工作端或辅助电极的工作端的材质为铂或者金；所述内电极为银/氯化银电极,或汞/氯化亚汞电极、汞/硫酸亚汞电极、银/银离子电极。
4.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述透光工作电极为片状。
5.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述透光工作电极为导电玻璃电极、金丝或者铂丝编织的电极或者碳质薄膜电极，以及以这些电极为基底电极所制备的修饰电极。
6.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述透光工作电极可为生物膜电极。
7.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述透光工作电极通过电极固定件设置在透光工作台上，所述电极固定件由压片和调节旋钮构成，调节旋钮设置在压片的一端，压片的另一端压在透光工作电极的导电端，调节旋钮穿过通孔与透光工作台螺纹连接。
8.根据权利要求2所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述压片至少与透光工作电极接触的部分为导电材料，作为透光工作电极接线端与导线连接。
9.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，透光工作台设置在工作台调节器上，工作台调节器上设有调节旋钮用于调节工作台的高度和水平位置；所述复合电极设置在复合电极调节架上，复合电极调节架包括水平设置的复合电极夹具和竖直设置的夹具支架，复合电极夹具的一端夹持复合电极，另一端夹持夹具支架，夹具支架上还设有调节复合电极夹具的旋钮。
10.根据权利要求1所述的光致电化学传感器，其特征在于，所述聚光装置包括设置在光源上方的聚光罩和设置在聚光罩上方的聚光镜头，聚光镜头设置在透光腔的下方；或者所述聚光装置包括设置在光源上方的聚光罩、光纤及光纤聚焦镜，光纤的一端连接聚光罩，另一端连接光纤聚焦镜，光纤聚焦镜设置在透光腔的下方。
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