CN209894752U - 一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，包括工作电极池和对电极池，所述工作电极池通过锁环与对电极池相连接，所述工作电极池通过烧结玻璃与参比电解池烧结为一体，所述工作电极池和对电极池设置于外层温控循环槽内，所述外层温控循环槽设有恒温介质入口与出口；所述工作电极池和参比电极池中含有工作电极和参比电极，所述对电极池中含有对电极，所述工作电极池上有进气孔和出气孔，分别位于其侧面下部和上部；所述对电极池上有进气孔和出气孔，分别位于其侧面下部和上部；所述工作电极池上设置有通光孔。采用液体循环方式，与恒温槽相连实现对电解池反应温度的控制；参比电极与工作电极之间通过烧结玻璃实现一体化。

Description

一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池

技术领域

本实用新型涉及电化学电解池装置领域，具体涉及一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池。

背景技术

电化学是研究电作用和化学作用交互关系的化学分支，通过施加不同的电位，来观测研究对象的不同电流情况；是基于电解池内电解液的组成与含量，不同的电极材料和电解参数与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。根据不同的施加信号，电化学分析法可分为循环伏安法、线性伏安法、交流阻抗法、电位法和电解法等。但无论采用哪一种类型的电化学分析方法，都必须在电解池中进行，因此电解池对各类电分析研究有着不可替代的作用。常见的电解池是两电极体系，其有一个阴极和一个阳极，通过盐桥相连接构成一个完整的系统。此体系结果简单、测试方便，但是由于体系中存在电流的通过，会在体系溶液中产生压降，导致施加的外电压大于体系需要电压，导致测量结果有较大误差；另外，体系中存在的电流也会使对电极产生极化，导致工作电极的电位难以精确测定。

为了解决两电极体系中存在电流的问题，在体系中增加了具有稳定电位的参比电极。因为电流不流经参比电极，所以参比电极并不会产生极化现象。通过参比电极可以得到工作电极的电位信号，通过对电极可以得到工作电极的电流信号，大大提高了测试的精确性和科学性。但是，在三电极体系中，参比电极和工作电极之间会产生一个溶液电阻，导致工作电极的电位信号产生误差，另外，对电极中的逆反应和体系中溶液温度的变化也会影响工作电极。因此，设计出一种能减少上诉缺点的电解池是十分必要的。目前，光电反应的应用也促使其快速发展，在电解体系中引入光能可以优化需要的目标产物，大大提高能源的利用效率。针对以上问题，本实验新型发明了一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池。液体循环方式可实现对电解池反应温度的控制，装置可以完成在不同温度下的电化学反应测试；离子交换膜将工作电极池和对电极池中溶液隔离，减少对电极表面反应对工作电极的影响；参比电极与工作电极之间通过烧结玻璃相构成一个整体，缩短两电极间的距离，消除部分溶液电阻；在工作电解池出设置通光孔，使装置即可以作为电解池，也可以用作光电解池。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足,提供一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池。

本实用新型为解决背景技术中的技术问题,采用的方案为：一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，包括工作电极池和对电极池，所述工作电极池通过锁环与对电极池相连接，所述工作电极池通过烧结玻璃与参比电解池烧结为一体，所述工作电极池和对电极池设置于外层温控循环槽内，所述外层温控循环槽设有恒温介质入口与出口；

所述工作电极池和参比电极池中含有工作电极和参比电极，所述对电极池中含有对电极，所述工作电极池上有进气孔和出气孔，分别位于其侧面下部和上部；所述对电极池上有进气孔和出气孔，分别位于其侧面下部和上部；

所述工作电极池上设置有通光孔。

所述外层温控循环槽中恒温介质为水、酒精、甘油水溶液、硅油中任意一种，温度为-10～100℃。

当作为纯电解池时，通光孔为封闭状态；当作为光电电解池时，通光孔打开，平行光经通光孔垂直照射于工作电极表面。

所述工作电极池/参比电极池、对电极池的池口和所述通光孔孔口均做磨砂处理，分别以磨砂玻璃塞密封，橡胶包覆的铜芯电极从磨砂玻璃塞中穿过分别连接电极片和测试设备，电解池上下两端密封。

所述工作电极池与对电极池通过锁环密封离子交换膜相连接。

所述离子交换膜由带有固定基团的高分子骨架构成的阴离子交换膜或阳离子交换膜构成。

所述工作电极、参比电极和对电极，根据测试需要进行更换。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

1、本实用新型装置设备简单，采用液体循环方式，与恒温槽相连实现对电解池反应温度的控制，装置可以完成不同温度下的电化学反应测试，靠外层温控循环槽内的溶液实现控温具有简单实用、可控温度范围广、数据精确等优点。

2、本实用新型通过离子交换膜将工作电极池和对电极池中溶液隔离，减少对电极表面反应对工作电极的影响，参比电极与工作电极之间通过烧结玻璃实现一体化，缩短两电极间的距离，消除部分溶液电阻，保证工作电极表面电化学过程中电位、电流值的精确。

3、本实用新型为电解池和光电解池两用装置，当通光孔为封闭状态时，装置可作为纯三电极电解池时使用；当通光孔打开，使光源通过通光孔照射进入工作电极，装置可作为三电极光电解池时使用；且装置转换方便，一物两用。

4、装置可反复使用，安全简便易操作。

附图说明

图1是本实用新型中体系温度可控的光电通用型三电极电解池的三维结构详细示意图(未放入槽中的状态)。

图2是本实用新型中体系温度可控的光电通用型三电极电解池的三维概念示意图(使用中的状态)。

图3是本实用新型中体系温度可控的光电通用型三电极电解池的内部横向剖面图：(a)左半部分：(b)右半部分。

图4是本实用新型中体系温度可控的光电通用型三电极电解池的内部纵向剖面图。

图5是本实用新型实施实例1中，电催化还原CO₂的循环伏安曲线。

图6是本实用新型实施实例1中，电催化还原CO₂的线性扫描曲线。

图7是本实用新型实施实例1中，电催化还原CO₂的时间-电流密度扫描曲线。

其中：1-对电极；2-工作电极；3-参比电极；4-工作电极出气孔；5-工作电极进气孔；6-对电极进气孔；7-对电极出气孔；8-通光孔；9-锁环；10-工作电解池/参比电解池；11-对电解池；12-恒温介质入口；13-恒温介质出口；14-外层温控循环槽。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。为透彻的理解本发明，在接下来的描述中会涉及一些特定细节。而在没有这些特定细节时，本实用新型仍可实现，即所属领域内的技术人员使用此处的这些描述和陈述向所属领域内的其他技术人员可更有效的介绍他们的工作本质；

参考图1和图2，体系温度可控的光电通用型三电极电解池，包括：工作电极池/参比电极池10、对电极池11、通光孔8和外层温控循环槽14，其中：所述对电极池11通过锁环9密封离子交换膜与工作电极池10相连接。如图3和4所示，所述工作电极池10通过烧结玻璃与参比电极池10烧结为一体。所述工作电极池10和对电极池11设置于外层温控循环槽14内，所述外层温控循环槽14设有恒温介质入口12与出口13；所述外层温控循环槽14中恒温介质为水、酒精、甘油水溶液、硅油中任意一种，温度为-10_～100℃。

工作电极池和参比电极池10中含有工作电极2和参比电极3，对电极池11中含有对电极1，工作电极池10上有进气孔5和出气孔4，分别位于其侧面下部和上部；对电极池11上有进气孔6和出气孔7，分别位于其侧面下部和上部。

所述工作电极池10上设置有通光孔8；当作为纯电解池时，通光孔8为封闭状态；当作为光电电解池时，通光孔8打开，平行光经通光孔垂直照射于工作电极表面。

工作电极池/参比电极池10、对电极池11池口和通光孔8孔口均做磨砂处理，分别以磨砂玻璃塞密封，橡胶包覆的铜芯电极从磨砂玻璃塞中穿过分别连接电极片和测试设备，电解池上下两端密封。

本实用新型的工作原理：

电解池安装：通过锁环密封离子交换膜将对电极池与工作电极池连接，封闭通光孔、进气孔和出气孔，向三个电解池中加入电解质溶液，确保三个电极池中液面相平，橡胶包覆的铜芯电极从磨砂玻璃塞中穿过分别连接电极片，将电解池上下两端密封。打开进气孔和出气孔，向电解液中通入惰性气体，可以除去电解液中的氧气和二氧化碳，避免电化学吸附或者氧化还原反应中的副反应。在电解液中通入惰性气体一定时间后，关闭出气口，使电解液保持在惰性气氛条件。在同一体系条件下，一个温度下的电化学反应体系测试完成后，可以在不改变电解池装置条件下，通过改变外层温控循环系统中恒温槽中恒温介质的温度，完成不同温度条件下的测试，提高电解池的测试功能。

装置作为电解池使用：具体测试时，对于同一电解液条件下的电化学反应，可以选择不同的工作电极，工作电极可以为Pt、Au、Pd、Ru、Cu、Ag、Fe、Co、Ni、Zn、Sn、Cd、Rh、Re、C中一种或两种以上的合金或其混合物；参比电极可以为氢电极、饱和甘汞电极、银/氯化银电极、汞/氧化汞电极、汞/硫酸亚汞电极；对电极可以为铂对电极、碳对电极。

装置作为光解池使用：具体测试时，打开通光孔，设定光源与工作电极的距离，使平行光经通光孔垂直照射于工作电极表面。同时，连接工作电极、参比电极和对电极，光电化学反应同时进行。

下面结合实施例对本实用新型进一步说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1

电催化还原CO₂：将大小为200-300nm的介孔铜纳米颗粒50mg，加入由2.5ml水、2ml无水乙醇和0.5ml质量分数5％的nafion试剂组成的混合溶液中，混合均匀后超声30min；将上述混合溶液滴涂到直径为8mm的玻碳电极上，自然风干后形成一层透明薄膜修饰工作电极。参比电极使用Ag/AgCl电极，对电极使用10×20mm的铂片电极，电解池中为0.5mM的KHCO₃电解液。打开进气孔，通入CO₂气体30min去除溶液中的氧气，继续通入，开始电催化还原CO₂反应。

图5是实施例：溶液温度为25℃，电化学反应条件是扫描电位为-0.4V～0.4V，工作电极扫描速度为50mV/s下，介孔铜纳米颗粒修饰玻碳电极电催化还原CO₂的电化学循环伏安曲线。

图6是实施例：溶液温度为25℃，电化学反应条件是扫描电位为-0.6V～0.4V，工作电极扫描速度为50mV/s下，介孔铜纳米颗粒修饰玻碳电极电催化还原CO₂的电化学线性扫描伏安曲线。

图7是实施例：溶液温度为25℃，电化学反应条件是扫描电位为-0.6V～0.4V，工作电极扫描速度为50mV/s下，介孔铜纳米颗粒修饰玻碳电极电催化还原CO2的电化学电流密度-时间曲线。

实施例2

TiO₂纳米管阵列光电制氢气：采用本实用新型三电极体系的光电解池，以高度有序的TiO₂纳米管阵列膜为光阳极，Pt纳米颗粒修饰的TiO₂纳米管阵列为阴极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解池中为2M的Na₂CO₃电解液。打开通光孔，设定光源与工作电极的距离，平行光经通光孔垂直照射于光阳极表面，施加一定的外加电压光电解水制氢。为防止光阳极和光阴极产生的氧气和氢气混合，两室之间以离子交换膜隔离；在外层温控循环系统控制下，整个光电解水产氢过程在25℃下进行。

光电催化制氢的反应过程用下式表示：

在TiO2光阳极上：

2TiO₂+2hv→2TiO₂+2h⁺+2e^-

H₂O+2h⁺→0.5O₂+2H⁺

在对电极上：

2H⁺+2e^-→H₂

总反应为：

2TiO₂+2hv+H₂O→2TiO₂+0.5O₂+H₂

尽管上面结合附图对本实用新型进行了描述，但是本实用新型并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实用新型的启示下，在不脱离本实用新型宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本实用新型的保护之内。

Claims (7)

1.一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，包括工作电极池(10)和对电极池(11)，所述工作电极池(10)通过锁环(9)与对电极池(11)相连接，其特征在于，所述工作电极池(10)通过烧结玻璃与参比电解池烧结为一体，所述工作电极池(10)和对电极池(11)设置于外层温控循环槽(14)内，所述外层温控循环槽(14)设有恒温介质入口(12)与出口(13)；

所述工作电极池(10)和参比电极池中含有工作电极(2)和参比电极(3)，所述对电极池(11)中含有对电极(1)，所述工作电极池(10)上有工作电极进气孔(5)和工作电极出气孔(4)，分别位于其侧面下部和上部；所述对电极池(11)上有对电极进气孔(6)和对电极出气孔(7)，分别位于其侧面下部和上部；

所述工作电极池(10)上设置有通光孔(8)。

2.根据权利要求1所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，所述外层温控循环槽(14)中恒温介质为水、酒精、甘油水溶液、硅油中任意一种，温度为-10_～100℃。

3.根据权利要求1所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，当作为纯电解池时，通光孔(8)为封闭状态；当作为光电电解池时，通光孔(8)打开，平行光经通光孔垂直照射于工作电极表面。

4.根据权利要求1所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，所述工作电极池/参比电极池、对电极池(11)的池口和所述通光孔(8)孔口均做磨砂处理，分别以磨砂玻璃塞密封，橡胶包覆的铜芯电极从磨砂玻璃塞中穿过分别连接电极片和测试设备，电解池上下两端密封。

5.根据权利要求1所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，所述工作电极池(10)与对电极池(11)通过锁环(9)密封离子交换膜相连接。

6.根据权利要求5所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，所述离子交换膜由带有固定基团的高分子骨架构成的阴离子交换膜或阳离子交换膜构成。

7.根据权利要求1所述的一种体系温度可控的光电通用型三电极电解池，其特征在于，所述工作电极、参比电极和对电极，根据测试需要进行更换。

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