CN107611323A - 一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜及其制备方法，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布25～55份、纳米二氧化硅12～30份、无水乙醇10～18份、N，N‑二甲基甲酰胺8～19份、丙酮7～20份、N‑甲基吡咯烷酮4～12份、甲基丙烯酸12～19份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、去离子水26～40份。本发明所述纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜润湿性好、粘附性强、生物相容性佳；本发明所述纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法克服了第一次接枝反应后的空间位阻效应，有利于二氧化硅的接枝反应。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种功能性无纺布材料，具体为一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着对电池安全性要求的不断提高，凝胶聚合物电解质逐渐引起了人们的研究兴趣。凝胶聚合物电解质与传统的聚烯烃类隔膜的二维孔结构相比，呈现三维孔结构，能同时提高隔膜离子电导率和吸液率，该结构还可有效避免因为锂枝晶刺穿造成的短路现象。但凝胶聚合物电解质隔膜普遍存在机械强度较低的问题限制了它的进一步发展。为了改进凝胶电解质强度低且成本高的问题，以聚烯烃类隔膜为支撑膜制备复合隔膜得到了广泛的研究，例如，Kim 等人在多孔PE膜双面涂覆丙烯腈-甲基丙烯酸共聚物制备凝胶态聚合物电解质膜，取得了良好的效果。在我们课题组在以前的研究工作中，我们采用PP无纺布为支撑膜，将分散有一定量的纳米SiO2颗粒的PVd F-HFP混合物涂敷在无纺布上制备复合锂离子电池隔膜，得到性能优异的复合隔膜。PP无纺布由于其具有多孔性和成本低的特点，作为凝胶聚合物电解质的支撑膜，可以提高隔膜的机械强度和热收缩性，同时降低隔膜成本。PVdF-HFP具有结晶度低、柔韧性好、介电常数高等优点，以PVd F-HFP为基体的聚合物电解质膜不仅具有较高的离子电导率，而且与电极极片之间有着良好的相容性。同时添加无机纳米二氧化硅来提高隔膜的热稳定性。
尽管制备复合隔膜能有效地提高机械强度，但是聚合物涂覆过程中在支撑膜和聚合物材料中产生了新的界面，其界面电阻也随之产生，这会降低隔膜的离子电导率和其相应电池的电化学性能。因此，为了改善涂层与支撑膜之间相容性，提高离子电导率，同时增强其电池的电化学稳定等相关电化学性能，我们对支撑膜进行表面改性。例如，Kim课题组采用伽马射线对PE多孔膜进行表面改性，并且发现与未改性的PE多孔膜相比改性后的PE膜对极性有机电解液具有更好的亲和性，同时其他性能也得到相应的提高。总的来说，常用的材料表面改性方法有电子束辐射、γ射线辐射、UV照射以及等离子处理等方法。
在众多材料表面改性技术中，等离子体改性体现出许多的优点：环境友好性，低生产成本和易商业化等。但其中最重要的是等离子处理过程只改变材料的表面结构从而提高润湿性、粘附性和生物相容性等性能，而不改变材料的本体性能。而且，等离子表面处理技术已经在商用聚烯烃隔膜中得到应用。
现有技术中为了解决涂覆过程中形成的涂层和无纺布之间的界面问题，常采用等离子处理的方法，在聚丙烯无纺布表面接枝功能因子，引入含氟链端，以改变聚丙烯无纺布的表面极性。但是上述现有技术在混合物涂层中间形成了一层有机过渡层，该层的增加易导致空间位阻过大，从而影响二氧化硅的接枝。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种利于二氧化硅接枝，且提高材料表面的润湿性、粘附性和生物相容性等性能的聚丙烯无纺布，本发明提供了一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜及其制备方法。
技术方案：一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布25～55份、纳米二氧化硅12～30份、无水乙醇10～18份、N，N-二甲基甲酰胺8～19份、丙酮7～20份、N-甲基吡咯烷酮4～12份、甲基丙烯酸12～19份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、去离子水26～40份。
优选的，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布42份、纳米二氧化硅26份、无水乙醇15份、 N，N-二甲基甲酰胺14份、丙酮15份、N-甲基吡咯烷酮9份、甲基丙烯酸16份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、去离子水34份。
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15～25℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20～30℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，25～35℃条件下干燥至恒重；
(5)将纳米二氧化硅分散于盐酸中，25～35℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌3～12小时，结束后置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，15～ 25℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
优选的，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
优选的，步骤(2)中22℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
优选的，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在26℃条件下进行辐照。
优选的，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，30℃条件下干燥至恒重。
优选的，步骤(5)中将纳米二氧化硅分散于盐酸中，32℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌8小时，结束后置于4℃密封保存。
优选的，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，22℃条件下避光反应15小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
有益效果：(1)本发明所述纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜润湿性好、粘附性强、生物相容性佳；(2)本发明所述纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法克服了第一次接枝反应后的空间位阻效应，有利于二氧化硅的接枝反应。
具体实施方式
实施例1
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布25份、纳米二氧化硅12份、无水乙醇10份、N，N-二甲基甲酰胺8份、丙酮7份、N-甲基吡咯烷酮4份、甲基丙烯酸12份、盐酸3份、邻苯二甲酸氢钾1份、去离子水26份。
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，25℃条件下干燥至恒重；
(5)将纳米二氧化硅分散于盐酸中，25℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌3小时，结束后置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，15℃条件下避光反应12小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例2
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布42份、纳米二氧化硅26份、无水乙醇15份、N，N-二甲基甲酰胺14份、丙酮15份、N-甲基吡咯烷酮9份、甲基丙烯酸16份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、去离子水34份。
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)22℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在26℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，30℃条件下干燥至恒重；
(5)将纳米二氧化硅分散于盐酸中，32℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌8小时，结束后置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，22℃条件下避光反应15小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例3
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布55份、纳米二氧化硅30份、无水乙醇18份、N，N-二甲基甲酰胺19份、丙酮20份、N-甲基吡咯烷酮12份、甲基丙烯酸19份、盐酸7份、邻苯二甲酸氢钾7份、去离子水40 份。
一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)25℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在30℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，35℃条件下干燥至恒重；
(5)将纳米二氧化硅分散于盐酸中，35℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌12小时，结束后置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，25℃条件下避光反应18小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
对实施例1～3制备获得的纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜进行检测，结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 吸液率/％ | 290 | 325 | 310 |
| 电导率/mS/cm | 1.76 | 1.98 | 1.92 |
| 二氧化挂接枝率/％ | 86 | 95 | 90 |
| 热缩缩率/％ | 7.2 | 9.1 | 8.9 |
| 拉伸强度/MPa | 4.45 | 5.24 | 5.12 |
Claims (9)
1.一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布25～55份、纳米二氧化硅12～30份、无水乙醇10～18份、N，N-二甲基甲酰胺8～19份、丙酮7～20份、N-甲基吡咯烷酮4～12份、甲基丙烯酸12～19份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、去离子水26～40份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜包括聚丙烯无纺布42份、纳米二氧化硅26份、无水乙醇15份、N，N-二甲基甲酰胺14份、丙酮15份、N-甲基吡咯烷酮9份、甲基丙烯酸16份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、去离子水34份。
3.权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15～25℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在20～30℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，25～35℃条件下干燥至恒重；
(5)将纳米二氧化硅分散于盐酸中，25～35℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌3～12小时，结束后置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，15～25℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
4.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后32℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
5.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中22℃条件下，将N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮分散于丙酮中，向其中滴加甲基丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
6.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在26℃条件下进行辐照。
7.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，30℃条件下干燥至恒重。
8.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中将纳米二氧化硅分散于盐酸中，32℃条件下磁力搅拌，然后加入无水乙醇，继续搅拌8小时，结束后置于4℃密封保存。
9.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅改性聚丙烯无纺布的复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的二氧化硅悬浮液中，22℃条件下避光反应15小时，然后依次用邻苯二甲酸氢钾水溶液、去离子水洗净，真空干燥后制得。
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