CN107604332A - 一种纳米复合涂层结构及其制备方法 - Google Patents

一种纳米复合涂层结构及其制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种纳米复合涂层结构及其制备方法，包括：沉积在基体上的CrN过渡层；沉积于所述CrN过渡层上的Ti1‑xSixN层；沉积于所述Ti1‑xSixN层的Cr2O3层，且Cr2O3层和Ti1‑xSixN层界面为共格外延界面。本发明结合了TiSiN涂层高硬度和Cr2O3涂层高温抗氧化性能的优势，复合涂层可应用于各种刀具、模具及耐磨零件，提高了涂层的使用性能和应用领域；且本发明的制备方法简单、设备要求低以及生产成本低廉。

Description

一种纳米复合涂层结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及工、模具薄膜涂层领域，具体涉及一种纳米复合涂层结构及其制备方法。
背景技术
随着现代制造业的进步，在采用高速切削、干切削和微润滑切削工艺加工材料时，往往对切削刀具有较高的技术要求。涂层刀具的出现，是金属切削刀具技术发展史上的一次改名，其在金属切削刀具表面镀上超硬涂层材料，其具有“超硬、强韧、耐磨、自润滑”的优势，适应了现代制造业对切削刀具的要求。
在TiN中引入Si形成的TiSiN涂层由于高硬度和高热稳定性被广泛应用于工模具耐磨保护涂层；但TiSiN涂层的抗氧化温度较低，低于900℃，不能满足一些苛刻的服役条件。
Cr2O3涂层具有很好的高温化学稳定性以及优良的抗氧化磨损，涂覆在硬质合金刀具表面能有效阻止高温氧化层向刀具基体或其它涂层扩散，是提高工模具在高温服役条件下使用寿命的理想涂层材料之一；但Cr2O3涂层的硬度较低。
申请号为200810197656.1的中国专利，公开一种TI-SI-N纳米涂层的制备方法，其对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油后装入反应炉中，抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V～900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗后渗氮；并沉积梯度TiN过渡层；最后采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层。申请号为200910044474.5的中国专利，公开了采用物理气相沉积的方法周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法，该涂层每个周期包括TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层，涂层由多个周期叠加。上述专利所公开的涂层结构和工艺，均仅仅采用了TiSiN涂层，抗氧化温度低，不能满足一些苛刻的服役条件。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种纳米复合涂层结构及其制备方法。结合了TiSiN涂层高硬度和Cr2O3涂层高温抗氧化性能的优势，复合涂层可应用于各种刀具、模具及耐磨零件，提高了涂层的使用性能和应用领域；且本发明的制备方法简单、设备要求低以及生产成本低廉。
为实现所述技术目的，本发明的技术方案是：一种纳米复合涂层结构，包括：
CrN过渡层，所述CrN过渡层沉积在基体上；
Ti1-xSixN层，所述Ti1-xSixN层沉积于所述CrN过渡层上；
Cr2O3层，所述Cr2O3层沉积于所述Ti1-xSixN层，且Cr2O3层和Ti1-xSixN层界面为共格外延界面。
进一步，所述Ti1-xSixN层，采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积，且Ti1-xSixN层中Ti1-xSixN分子式的0＜x≤0.05。
进一步，所述Ti1-xSixN层的Si以固溶形式存在于TiN中，呈面心立方结构。
进一步，所述Ti1-xSixN层的厚度控制在2nm～10nm。
进一步，所述Cr2O3层在沉积时，采用Cr2O3陶瓷靶，且Cr2O3层沉积的厚度控制在1nm～5nm。
进一步，所述CrN过渡层的厚度为50nm～200nm。
进一步，所述Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr203复合纳米层结构重复沉积至少一层。
进一步，所述Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr203复合纳米层结构重复沉积的总厚度为1μm～12μm。
一种纳米复合涂层制备方法，包括以下步骤：
S1：利用Cr靶在基体上沉积CrN过渡层；
S2：采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积Ti1-xSixN层，且沉积的厚度控制在2nm～10nm；
S3：在步骤S2中的Ti1-xSixN层上采用Cr2O3陶瓷靶沉积Cr2O3层，且沉积的厚度控制在1μm～12μm，保证Ti1-xSixN层和Cr2O3层之间共格外延生长；
S4：重复步骤S2和步骤S3，直至Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr203复合纳米层重复沉积的厚度为1μm～12μm。
进一步，所述沉积的方法均采用物理气相沉积工艺。
本发明的有益效果在于：
本发明以Ti1-xSixN层和Cr2O3层以纳米量级交替共格生长来强化材料，即通过前一沉积层的“模板”作用，使另一沉积层转变为与前一层晶体结构相同的亚稳相并在一定的厚度范围内稳定存在，由此产生的共格界面强化效应，结合了TiSiN涂层高硬度和Cr2O3涂层高温抗氧化性能的优势，复合涂层可应用于各种刀具、模具及耐磨零件，提高了涂层的使用性能和应用领域；且本发明的制备方法简单、设备要求低以及生产成本低廉。
附图说明
图1是本发明的纳米复合涂层结构示意图；
图中：1、基体，2、CrN过渡层，3、Ti1-xSixN层，4、Cr2O3层。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，一种纳米复合涂层结构，包括：一层沉积在基体的CrN过渡层和具有纳米多层结构的Ti1-xSixN/Cr203层，所述CrN过渡层2沉积在基体1上；所述Ti1-xSixN/Cr203层中Ti1-xSixN层3沉积于所述CrN过渡层2上；所述Ti1-xSixN/Cr2O3层中Cr2O3层4沉积于所述Ti1-xSixN层3，且Cr2O3层3和Ti1-xSixN层4界面为共格外延界面。
进一步，所述Ti1-xSixN层3，采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积，且Ti1-xSixN层3中Ti1-xSixN分子式的0＜x≤0.05。
进一步，所述Ti1-xSixN层3的Si以固溶形式存在于TiN中，呈面心立方结构。
进一步，所述Ti1-xSixN层3的厚度控制在2nm～10nm。
上述Ti1-xSixN层3的结构、力学和热性能Si含量密切相关，在本领域人员公知的范围内优选为：0＜x≤0.05，通过Si含量和沉积工艺的控制，确保Si以固溶形式存在于TiSiN层中。
进一步，所述Cr2O3层4在沉积时，采用Cr2O3陶瓷靶，且Cr2O3层沉积的厚度控制在1nm～5nm。
进一步，所述CrN过渡层2的厚度为50nm～200nm。
所述Ti1-xSixN层3和Cr2O3层4结合成的Ti1-xSixN/Cr2O3层，集合了Ti1-xSixN涂层的高硬度和Cr2O3涂层高温抗氧化性能的优势；另外，通过控制Ti1-xSixN层单层的厚度在2nm～10nm、Cr2O3层单层的厚度均在1nm～5nm，使其共格外延生长，利用其界面强化效应提高其硬度和耐磨性。
进一步，所述Ti1-xSixN层3和Cr2O3层4组成的Ti1-xSixN/Cr203复合纳米层结构重复沉积至少一层。
进一步，所述Ti1-xSixN层3和Cr2O3层4组成的Ti1-xSixN/Cr203复合纳米层结构重复沉积的总厚度为1μm～12μm。
一种纳米复合涂层制备方法，包括以下步骤：
S1：利用Cr靶在基体上沉积CrN过渡层；
S2：采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积Ti1-xSixN层，且沉积的厚度控制在2nm～10nm；
S3：在步骤S2中的Ti1-xSixN层上采用Cr2O3陶瓷靶沉积Cr2O3层，且沉积的厚度控制在1μm～12μm，保证Ti1-xSixN层和Cr2O3层之间共格外延生长；
S4：重复步骤S2和步骤S3，直至Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr2O3复合纳米层重复沉积的厚度为1μm～12μm。
进一步，所述沉积的方法均采用物理气相沉积工艺。本领域人员可以根据已有的技术知识通过控制各靶材的功率和基座的旋转速度控制所述所属涂层各层的厚度控制在前述的数值范围内。
实施例1：
作为本发明的一种实施例，以型号为TNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，对刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积方法沉积厚度为100nm的CrN；然后沉积Ti0.96Si0.04N/Cr2O3层，其中Ti0.96Si0.04N层的厚度10nm、Cr2O3层的厚度2nm，经过500个周期后得到厚度为6um，涂层的总厚度为6.1um。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的TiSiN涂层，然后用本实施例制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，其中切削参数：Vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中TiAlN涂层刀片的切削寿命为8分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为20分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的TiSiN涂层刀具有明显提高。
实施例2：
作为本发明的一种实施例，以型号为TNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，对刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积方法沉积厚度为200nm的CrN；然后沉积Ti0.97Si0.03N/Cr2O3层，其中Ti0.97Si0.03N层的厚度5nm、Cr2O3层的厚度5nm，经过1000个周期后得到厚度为10um，涂层的总厚度为6.2um。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的TiSiN涂层，然后用本实施例1制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：Vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中TiAlN涂层刀片的切削寿命为8分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为24分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的TiSiN涂层刀具有明显提高。与实施例1相比，其中Ti1-xSixN层的成分、Ti1-xSixN、Cr2O3层的厚度以及涂层的总厚度发生变化，涂层的切削性能得到改善。
实施例3：
作为本发明的一种实施例，以型号为TNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，对刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积方法沉积厚度为50nm的CrN；然后沉积Ti0.99Si0.01N/Cr2O3层，其中Ti0.99Si0.01N层的厚度10nm、Cr2O3层的厚度5nm，经过100个周期后得到厚度为1.5um，涂层的总厚度为1.55um。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的TiSiN涂层，然后用本实施例1制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：Vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中TiAlN涂层刀片的切削寿命为8分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为15分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的TiAlN涂层刀具有明显提高。
实施例4：
作为本发明的一种实施例，以型号为TNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，对刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积方法沉积厚度为100nm的CrN；然后沉积Ti0.95Si0.05N/Cr2O3层，其中Ti0.95Si0.05N层的厚度8nm、Cr2O3层的厚度2nm，经过300个周期后得到厚度为3um，涂层的总厚度为3.1um。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的TiSiN涂层，然后用本实施例1制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：Vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中TiAlN涂层刀片的切削寿命为8分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为22分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的TiSiN涂层刀具有明显提高。
实施例5：
作为本发明的一种实施例，以型号为TNMG120408的硬质合金刀片作为刀具基体，对刀具基体进行表面清洗、Ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀具基体上采用物理气相沉积方法沉积厚度为100nm的CrN；然后沉积Ti0.02Si0.10N/Cr2O3层，其中Ti0.95Si0.05N层的厚度9nm、Cr2O3层的厚度1nm，经过300个周期后得到厚度3为um，涂层的总厚度为3.1um。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的TiSiN涂层，然后用本实施例1制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：Vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中TiAlN涂层刀片的切削寿命为8分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为18分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的TiSiN涂层刀具有明显提高。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米复合涂层结构，其特征在于，包括：
CrN过渡层，所述CrN过渡层沉积在基体上；
Ti1-xSixN层，所述Ti1-xSixN层沉积于所述CrN过渡层上；
Cr2O3层，所述Cr2O3层沉积于所述Ti1-xSixN层，且Cr2O3层和Ti1-xSixN层界面为共格外延界面。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Ti1-xSixN层，采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积，且Ti1-xSixN层中Ti1-xSixN分子式的0＜x≤0.05。
3.根据权利要求2所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Ti1-xSixN层的Si以固溶形式存在于TiN中，呈面心立方结构。
4.根据权利要求2所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Ti1-xSixN层的厚度控制在2nm～10nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Cr2O3层在沉积时，采用Cr2O3陶瓷靶，且Cr2O3层沉积的厚度控制在1nm～5nm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述CrN过渡层的厚度为50nm～200nm。
7.根据权利要求1所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr2O3复合纳米层结构重复沉积至少一层。
8.根据权利要求7所述的一种纳米复合涂层结构，其特征在于，所述Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr2O3复合纳米层结构重复沉积的总厚度为1μm～12μm。
9.一种纳米复合涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：利用Cr靶在基体上沉积CrN过渡层；
S2：采用Ti1-xSixN陶瓷靶沉积Ti1-xSixN层，且沉积的厚度控制在2nm～10nm；
S3：在步骤S2中的Ti1-xSixN层上采用Cr2O3陶瓷靶沉积Cr2O3层，且沉积的厚度控制在1μm～12μm，保证Ti1-xSixN层和Cr2O3层之间共格外延生长；
S4：重复步骤S2和步骤S3，直至Ti1-xSixN层和Cr2O3层组成的Ti1-xSixN/Cr2O3复合纳米层重复沉积的厚度为1μm～12μm。
10.根据权利要求9所述的一种纳米复合涂层制备方法，其特征在于，所述沉积的方法均采用物理气相沉积工艺。
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