DE102013011071A1 - TixSi1-xN Schichten mit CryAl1-yN Haftschicht und ihre Herstellung - Google Patents

TixSi1-xN Schichten mit CryAl1-yN Haftschicht und ihre Herstellung Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Werkstück mit Beschichtung welche Beschichtung zumindest eine TixSi1-xN Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass x ≤ 0.85 und die TixSi1-xN Schicht Nanokristalle enthält und die enthaltenen Nanokristalle eine durchschnittliche Korngrösse von nicht mehr als 15 nm besitzen, wobei zwischen der TixSi1-xN Schicht und dem Substratkörper des Werkstücks eine Zwischenschicht mit CrxAl1-xN vorgesehen ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Beschichtung welche mindestens eine Schicht mit Silizium umfasst.
  • Silizium ist ein chemisches Element welches im Zusammenhang mit Hartstoffschichten manchmal dazu eingesetzt wird die Schichtspannungen zu erhöhen. Erhöht sich die Schichtspannung so führt dies in der Regel zu einer grösseren Härte der Schicht. Dies kommt beispielsweise auch in Verbindung mit Titannitrid zum Einsatz. Daraus resultieren Schichten welche chemisch durch die Strukturformel TixSi1-xN beschrieben werden können. Bei dieser Schreibweise addieren sich die in Prozent angegebenen atomaren Konzentrationen zu 100%.
  • Solche Schichten lassen sich in sehr harter Form mittels des sogenannten kathodischen Funkenverdampfens herstellen. Dabei wird zwischen einer die metallischen Elemente liefernden Target, welche als Kathode eingesetzt wird und einer Anode ein Funken gezündet über den aus der Targetoberfläche ein Elektronenstrom hoher Dichte herausgezogen wird. Aufgrund der stark lokalisierten sehr hohen Stromdichte an der Targetoberfläche wird lokal die Targetoberfläche stark erhitzt und das Material in ionisierter Form verdampft.
  • Das derart verdampfte und ionisierte Material wird dann mit Hilfe einer an die Substrate angelegten negativen Spannung auf die Substrate zu beschleunigt. Wird zusätzlich die Beschichtungskammer ein Reaktivgas eingelassen so verbinden sich die verdampften Ionen mit dem Reaktivgas und bilden eine entsprechende Schicht auf der Substratoberfläche.
  • Bei diesem Verfahren kommt es jedoch häufig zu der sogenannten Droplet-Problematik: Aufgrund der plötzlichen lokalen Erhitzung auf der Targetoberfläche kommt es zu einer explosionsartigen Aufschmelzung dieser durch die ganze Tropfen des Targetmaterials in die Umgebung geschleudert werden. Diese Tropfen landen teilweise auf der Substratoberfläche was in der Regel negative Auswirkungen auf die Schichteigenschaften und deren Qualität nach sich zieht. Zwar gibt es inzwischen Methoden, diese Droplets herauszufiltern. Solche Filter lassen die Beschichtungsrate allerdings sehr klein werden und es ist kaum mehr möglich die Beschichtung wirtschaftlich zu betreiben.
  • Andererseits führt ein Siliziumanteil von grösser als 15at% sehr häufig während des Funkenverdampfens zur Beschädigung des Targets. Im Extremfall muss dann das Traget nach jeder Beschichtung ausgewechselt werden, was wiederum der Wirtschaftlichkeit des Prozesses abträglich ist.
  • Diesen Problemen sieht sich der Fachmann beim konventionellen Abscheiden aus der Gasphase mittels Zerstäuben mit Magnetronunterstützung (Magnetron Sputtern) nicht ausgesetzt. Allerdings sind die von der Targetoberfläche durch Ionenbeschuss herausgeschlagenen Partikel nicht oder kaum ionisiert und lassen sich daher auch nicht mit einem an die Substrate angelegten Substratbias zu den Substraten beschleunigen. Entsprechend weissen solche auf konventionelle Art gesputterten Schichten ein relativ geringe Dichte und Härte auf.
  • Eine bekannte Möglichkeit, die Dichte und Härte von Sputterschichten in dem Funkenverdampfen ähnliche Bereiche zu schieben ist das sogenannte HiPIMS Verfahren. HiPIMS = High Power Impulse Magnetron Sputtering). Bei diesem Sputterverfahren wird eine Sputterkathode mit hohen Leistungspulsdichten beaufschlagt, was dazu führt, dass das von der Kathode zerstäubte Material zu einem hohen Prozentsatz ionisiert ist. Wird nun eine negative Spannung an die zu beschichtenden Werkstücke angelegt, so werden diese Ionen in Richtung Werkstücke beschleunigt, was zu sehr dichten Schichten führt.
  • Die Sputterkathode muss pulsweise mit Leistung beaufschlagt werden, um ihr Zeit zu geben, den mit der Leistung einhergehenden Wärmeeintrag abzuführen. Beim HiPIMS Verfahren wird als Leistungsquelle daher ein Pulsgenerator benötigt. Dieser Pulsgenerator muss in der Lage sein sehr hohe Leistungspulse abzugeben, die jedoch sehr kurz sind. Die heute erhältlichen Pulsgeneratoren zeigen wenig Flexibilität, was zum Beispiel Pulshöhe und/oder Pulsdauer betrifft. Idealerweise sollte ein Rechteckpuls abgegeben werden. Zumeist ist jedoch die Leistungsabgabe innerhalb eines Pulses stark zeitabhängig, was unmittelbar Einfluss auf die Schichteigenschaften, wie zum Beispiel Härte, Haftung, Eigenspannung etc. hat. Ausserdem wird die Beschichtungsrate durch die Abweichung vom Rechteckprofil negativ beeinflusst.
  • Insbesondere werfen diese Schwierigkeiten Fragen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit auf.
  • Soviel die Erfinder wissen wurde dementsprechend auch noch nicht versucht, TixSi1-xN Schichten mittels des HiPIMS Verfahrens herzustellen.
  • Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem Verfahren, demgemäss Ti2xSi1-xN Schichten mittels Magnetronzerstäuben bei hoher Leistung hergestellt werden können.
  • Erfindungsgemäss werden die Schichten mittels eines Sputterverfahrens hergestellt bei dem es zur konstant hohen Leistungsabgabe der Leistungsquelle kommt. Dabei kommen mehrere Sputterkathoden zum Einsatz. Anders als bei den konventionellen HiPIMS Verfahren wird kein Pulsgenerator eingesetzt sondern es wird zunächst lediglich eine erste Sputterkathode mit der vollen Leistung der Leistungsquelle und damit mit hoher Leistungsdichte beaufschlagt. Anschliessend wird eine zweite Sputterkathode mit den Ausgängen der Leistungsquelle verbunden. Dabei passiert zunächst wenig da die Impedanz der zweiten Sputterkathode zu diesem Zeitpunkt weitaus höher ist als die Impedanz der ersten Sputterkathode. Erst wenn die erste Sputterkathode von den Ausgängen der Leistungsquelle getrennt wird erfolgt die Leistungsabgabe im Wesentlichen über die zweite Sputterkathode. Das entsprechende Hochleistungsmagnetron-Sputterverfahren ist genauer in der WO 2013060415 beschrieben. Typscherweise wird die Leistungsquelle dabei in der Grössenordnung von 60 kW gefahren. Typische Leistungen welchen die Sputterkathoden im zeitlichen Mittel ausgesetzt sind liegen grössenordnungsmässig bei 8 kW.
  • Die Erfinder haben nun völlig überraschend herausgefunden, dass wenn ein solches Verfahren mit TiSi-Targets betrieben wird, welche einen Siliziumanteil von grösser gleich 15at% enthalten es gelingt, reproduzierbar nanokristalline Schichten mit sehr guten mechanischen Eigenschaften zu erzeugen. Besonders interessant ist, dass ab einer Si-Konzentration im Target von 15at% die Nanokristalle im Mittel eine Korngrösse von weniger als 15 nm aufweisen, wie in 1 dargestellt. Dass sich die Konzentrationsverhältnisse im für die Beschichtung verwendeten Target nahezu direkt in der beschichteten Schicht wiederspiegeln ist in 2 dargestellt.
  • Dass es sich hierbei um ein sehr robustes Phänomen handelt ist an 3 ersichtlich. Hier wurden die Korngrössen von Schichten vermessen, welche an unterschiedlichen Positionen auf dem rotierenden Karussell beschichtet wurden. Die Messreihe mit den schwarz gefüllten kreisrunden Symbolen bezieht sich auf ein Ti95Si5-Target. Die Messreihe mit den weiss gefüllten kreisrunden Symbolen bezieht sich auf ein Ti90Si10-Target. Die Messreihe mit den schwarz gefüllten quadratischen Symbolen bezieht sich auf ein Ti85Si15-Target. Die Messreihe mit den weiss gefüllten dreieckigen Symbolen bezieht sich auf ein Ti80Si20-Target. Die Messreihe mit den schwarz gefüllten dreieckigen Symbolen bezieht sich auf ein Ti75Si15-Target. Offensichtlich wird die Korngrösse jeweils über die gesamte Beschichtungshöhe der Kammer eingehalten.
  • Die Schichten weisen dann mit zunehmendem Siliziumgehalt eine zunehmende Härte und ein abnehmendes E-Modul auf, wie in 4 dargestellt. Dort sind nicht die Konzentrationsverhältnisse in den Schichten sondern die Konzentrationsverhältnisse Ti/Si in den für die Herstellung der Schichten verwendeten Targets angegeben.
  • Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die TixSi1-xN-Schicht mit mindestens 15at%-tigem Si Anteil der metallischen Komponenten nicht direkt auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht sondern zwischen Substrat und der erfindungsgemässen Schicht eine CryAl1-yN-Schicht als Zwischenschicht vorgesehen. Dabei hat sich ein Chromanteil von 40at% und ein Aluminiumanteil von 60at% als vorteilhaft herausgestellt. Diese Zwischenschicht hat u. a. den Vorteil, dass sie zwischen dem weniger spröden Substrat und der äusserst harten und mit sehr hohen Eigenspannungen belasteten TixSi1-xN-Schicht hinsichtlich den Spannungs- und/oder Druckverhältnissen vermittelt. Hierdurch kommt es viel weniger zu Abplatzungen und die Schichthaftung ist entsprechend verbessert.
  • Im vorigen Abschnitt und in der folgenden Beschreibung gibt x die in at% ausgedrückte Konzentration von Ti und y die in at% ausgedrückte Konzentration an Cr angibt, wenn nur die metallischen Elemente in Betracht gezogen werden.
  • Es wurden solche Doppelschichten mit unterschiedlichem Si-Gehalt an Werkzeugen getestet. Dabei wurde gemessen durch wieviele Meter sich ein entsprechendes Werkzeug arbeiten kann, ohne signifikanten Schaden zu nehmen. Für die Zerspanungstests wurden unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Werkstück Stahl DIN 1.2379 gehärtet auf 69HRC, Werkzeug Durchmesser 2 mm Vollhartmetallkugelkopffräser, Schnittgeschwindigkeit 110 m/min, Vorschub pro Zahn 0.04 mm, axiale Zustellung 0.1 mm, radiale Zustellung 0.04 mm. Werkzeug welches mit einer marktüblichen Schicht beschichtet ist, überlebt für etwas mehr als 60 m. Demgegenüber überlebt Werkzeug, welches mit der oben beschriebenen Doppelschicht beschichtet ist, wobei die äussere Schicht mindestens 10% Silizium enthält, für mehr als 100 m. Interessant dabei ist dass die CrAlN-Schicht relativ dünn gehalten werden sollte. Dies deutet darauf hin, dass die CrAlN Schicht im Wesentlichen die Funktion einer Haftschicht übernimmt.
  • Gemäss einer weiteren, vorteilhaften Ausführungsform wird zwischen der CrAlN-Zwischenschicht und der TixSi1-x-Schicht eine Übergangsschicht vorgesehen, die mittels Cosputtern hergestellt wurde. Mit dem oben beschriebenen Sputterverfahren lässt sich Cosputtern in zuverlässiger Weise so durchführen, dass beispielsweise die Pulslängen für die unterschiedlichen Targets so gewählt werden, dass die Maxima der Reaktivgasverbrauchkurven in Abhängigkeit vom in der Beschichtungskammer vorherrschenden Druck im Wesentlichen übereinander zu liegen kommen. Dies ist deswegen möglich, weil die Pulsdauer direkt Einfluss auf die Lage der entsprechenden Maxima hat. Dies ist für ein Beispiel in 6 dargestellt, wo mit 3 unterschiedlichen Pulsdauern (0.05 ms, 0.2 ms und 2 ms) gesputtert wurde. Auf diese Weise ist es möglich beide Targets bei denselben in der Kammer vorherrschenden Druck und Gasflussverhältnissen optimal zu betreiben.
  • Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Übergangsschicht als Gradientenschicht verwirklicht, welche mit zunehmendem Abstand von der Substratoberfläche einen abnehmenden Anteil an CrAlN und einen zunehmenden Anteil an TixSi1-xN besitzt.
  • Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die abschliessende TixSi1-xN-Schicht keine reine TixSi1-x-Schicht sondern enthält noch Anteile an CrAlN.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2013060415 [0013]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • DIN 1.2379 [0019]

Claims (5)

  1. Werkstück mit Beschichtung welche Beschichtung zumindest eine TixSi1-xN Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass x ≤ 0.85 und die TixSi1-xN Schicht Nanokristalle enthält und die enthaltenen Nanokristalle eine durchschnittliche Korngrösse von nicht mehr als 15 nm besitzen und obei zwischen der TixSi1-xN Schicht und dem Substratkörper des Werkstücks eine Zwischenschicht mit CryAl1-yN vorgesehen ist, wobei x die in at% ausgedrückte Konzentration von Ti und y die in at% ausgedrückte Konzentration an Cr angibt, wenn nur die metallischen Elemente in Betracht gezogen werden.
  2. Werkstück nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Zwischenschicht und der TixSi1-xN Schicht eine Übergangsschicht vorgesehen ist, welche sowohl CryAl1-yN als auch TixSi1-xN enthält.
  3. Werkstücks nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht eine Gradientenschicht ist, deren Siliziumanteil mit zunehmendem Abstand von der Substratoberfläche zunimmt.
  4. Verfahren zur Herstellung einer Schicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Herstellung ein Sputterverfahren eingesetzt wird bei dem es auf der Targetoberfläche des Sputtertargets zu Stromdichten von grösser 0.2 A/cm2 kommt und das Target ein TixSi1-x-Target ist, wobei x ≤ 0.85.
  5. Verfahren zur Herstellung einer Schicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht mittels Co-Sputtern hergestellt wird.
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