CN101618614B - TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法，属于陶瓷涂层领域。TiC/Si3N4高硬度纳米多层涂层由TiC层和Si3N4层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成，TiC层的厚度为2～8nm，Si3N4层厚为0.2～0.8nm。本发明涂层制备如下：首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频溅射方法交替沉积TiC层和Si3N4层，制取TiC/Si3N4纳米多层涂层，其中TiC采用TiC靶直接溅射得到，而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的TiC/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于40GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。

Description

TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种切削工具技术领域的涂层及其制备方法，特别是一种TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法。
由于其机械加工效率高，环境污染少，切削速度≥100m/min的高速切削及干式切削方式正日益成为切削技术发展的主流，这种切削技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求。不仅要求刀具涂层硬度高，还需要涂层的摩擦系数低，以及具有较高的抗氧化能力。现有的刀具涂层尚未全面满足这些要求。如目前工业上广泛应用的TiAlN涂层，虽然涂层的抗氧化温度可达800℃，但作为高速铣削刀具和螺纹刀具的涂层使用时，其摩擦系数偏高。另外，这种TiAlN涂层约35GPa的硬度也略显不够。碳化物的摩擦系数低于氮化物，更适用于需优异减磨性能的高速铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。目前工业上主要采用TiC和TiCN作为这类刀具的涂层材料。但是，TiC和TiCN涂层的抗氧化温度只有400℃，远低于氧化物涂层的抗氧化温度。另外TiC涂层约30GPa的硬度和TiCN约36GPa的硬度也还需要进一步提高。因而目前生产上急需一种高硬度、低摩擦系数并兼具高抗氧化温度的涂层，以满足高速铣削刀具和螺纹刀具在干式切削工况下的要求。
对现有技术进行的检索发现：为了提高刀具涂层的抗氧化性，已有的专利技术(如美国专利US6565957，US6638571，US5766782和中国专利95108982.X等)采用在TiN等涂层的表面或中间增加一层或多层0.1~8μm厚度的Al2O3层，使之与氮化物层形成多层结构的涂层。尽管致密的Al2O3层能显著提高涂层的抗氧化性，但由于Al2O3的硬度远低于氮化物，这种氮化物和Al2O3组成的多层涂层的硬度会明显降低，从而影响到刀具涂层切削功能的有效发挥。
美国专利US6333099 B1也提供了一种具有优良抗氧化性能的MeN/Al2O3纳米多层涂层，该涂层中的过渡族金属氮化物可以是Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W、Al等元素或者它们混合物的氮化物，写作MeN。该纳米多层涂层由两种层厚分别为0.1~30nm的MeN层和Al2O3层交替沉积而形成成分周期变化的多层结构。涂层总厚度为0.5~20μm。这种涂层的硬度不低于其组成物MeN和Al2O3单层涂层的硬度。虽然该专利提出的这种MeN/Al2O3纳米多层涂层可以用化学气相沉积方法(CVD)和物理气相沉积方法(PVD)制备，但并未提供具体的制作细则。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种具有高硬度、低摩擦系数和高抗氧化性的TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法。本发明不但提高了现有TiC涂层的硬度，保持了TiC涂层的低摩擦系数，并使涂层的抗氧化性得到显著提高。这种纳米多层涂层可作为高速铣削和螺纹刀具的表面涂层材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及的TiC/Si3N4纳米多层涂层，所述的多层结构是由TiC和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构。
所述的纳米量级的多层结构，其每一个双层周期中，TiC层的厚度为2~8nm，Si3N4层的厚度为0.3~1.2nm。所述的涂层的总厚度为1～4μm。
本发明的涂层在这种纳米多层涂层中，通常气相沉积为非晶结构的Si3N4在NaCl结构晶体态的TiC模板效应下被强制晶化，并与TiC形成共格外延生长的超晶格柱状晶，从而使TiC/Si3N4纳米多层涂层能够获得40GPa以上的硬度，并同时具有高达800℃的高温抗氧化性能。
本发明上述的TiC/Si3N4纳米多层涂层的制备方法，
步骤如下：
①首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理；
②然后采用双靶射频磁控溅射方法在金属或陶瓷的基体上交替沉积TiC层和Si3N4层，制取TiC/Si3N4纳米多层涂层；
③纳米多层涂层中的TiC和Si3N4都采用射频电源控制的阴极在Ar气中分别溅射化合物靶材的双靶溅射方法获得。
所述的双靶射频溅射，通过基体在TiC和Si3N4靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层涂层，每一层的厚度由溅射靶的功率及基体在靶前的停留时间控制。
本发明TiC/Si3N4纳米多层涂层具有如下特征：
1.该纳米多层涂层的硬度高于35GPa，最高硬度达42GPa，明显高于其组成物。TiC/Si3N4纳米多层涂层的高硬度在于此纳米多层涂层中的Si3N4层形成了晶体态，并且TiC层和Si3N4层具有共格外延生长的结构特征；
2.TiC/Si3N4纳米多层涂层中的Si3N4层具有优异的抗氧化性，由于Si3N4层的加入使得TiC/Si3N4纳米多层涂层的高温抗氧化能力得以提高达到800℃。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明将具有高硬度的晶体态TiC和具有优良高温抗氧化性能的非晶态Si3N4陶瓷组成纳米多层涂层，通过结构优化设计，获得高硬度的优异力学性能，同时发挥了TiC的低摩擦系数和Si3N4的高温抗氧化性的特性，这种TiC/Si3N4纳米多层涂层在高速切削刀具，尤其是铣削刀具和螺纹刀具上具有很大的应用价值。
附图说明
图1本发明TIC/Si3N4纳米多层涂层结构示意图。
图中：Si3N4层1、TiC层2、基体3。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，以下实施例TiC/Si3N4纳米多层涂层由Si3N4层1和TiC层2交替沉积在金属或陶瓷的基体3上组成，Si3N4层1的厚度分别为0.3nm、7.5nm、1.2nm，TiC层2的厚度分别为2nm、6nm、10nm，纳米多层涂层的总厚度分别为1μm、2.5μm、4μm。
TiC/Si3N4纳米多层涂层的制备过程如下：
1.将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频溅射方法交替沉积TiC层和Si3N4层，制取TiC/Si3N4纳米多层涂层，
2.所述的双靶射频溅射，其TiC靶和Si3N4靶分别由独立的射频阴极控制。
3.真空室内背底真空≤10-3Pa后，向其中通入Ar气体，Ar的气压为0.3~0.9Pa。
4.转动基片架，使基片分别于TiC靶和Si3N4靶前接受溅射材料形成纳米多层涂层。纳米多层涂层中各调制周期内TiC层和Si3N4层的厚度通过各靶的溅射功率和基片在各靶前停留的时间控制。
以下结合本发明的内容提供实施实例：
实例一
本发明TiC/Si3N4多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiC和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室中的Ar气压强为0.6Pa，TiC靶溅射功率为100W，沉积时间为6秒，Si3N4靶溅射功率为20W，沉积时间为2秒，基体温度＜200℃。
由此得到的TiC/Si3N4多层涂层中TiC层的厚度为2.0nm，Si3N4层厚为0.2nm，涂层的硬度为35GPa。
实例二
本发明TiC/Si3N4多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiC和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室中的Ar气压强为0.6Pa，TiC靶溅射功率为100W，沉积时间为6秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜200℃。
由此得到的TiC/Si3N4多层涂层中TiC层的厚度为2.0nm，Si3N4层厚为0.5nm，涂层的硬度为40GPa。
实例三
本发明TiC/Si3N4多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiC和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室中的Ar气压强为0.6Pa，TiC靶溅射功率为100W，沉积时间为12秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜200℃。
由此得到的TiC/Si3N4多层涂层中TiC层的厚度为4.0nm，Si3N4层厚为0.5nm，涂层的硬度为42GPa。
实例四
本发明TiC/Si3N4多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiC和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室中的Ar气压强为0.6Pa，TiC靶溅射功率为150W，沉积时间为16秒，Si3N4靶溅射功率为50W，沉积时间为2秒，基体温度＜200℃。
由此得到的TiC/Si3N4多层涂层中TiC层的厚度为8.0nm，Si3N4层厚为0.5nm，涂层的硬度为39GPa。
实例五
本发明TiC/Si3N4多层涂层的制备方法的具体工艺参数为：TiC和Si3N4靶均采用Φ75mm×5mm的圆片形靶，各靶由独立的射频阴极分别控制，真空室中的Ar气压强为0.6Pa，TiC靶溅射功率为150W，沉积时间为16秒，Si3N4靶溅射功率为80W，沉积时间为2秒，基体温度＜200℃。
由此得到的TiC/Si3N4多层涂层中TiC层的厚度为8.0nm，Si3N4层厚为0.8nm，涂层的硬度为35GPa。

Claims (1)

1.一种TiC/Si3N4纳米多层涂层的制备方法，其特征在于，所述涂层中的多层结构是由TiC和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构，其每一个双层周期中，TiC层的厚度为2~8nm，Si3N4层的厚度为0.3~1.2nm，该涂层的总厚度为1~4μm，所述制备方法包括如下步骤：
①首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理；
②然后采用双靶射频磁控溅射方法在金属或陶瓷的基体上交替沉积TiC层和Si3N4层，制取TiC/Si3N4纳米多层涂层；
③纳米多层涂层中的TiC和Si3N4都采用射频电源控制的阴极在Ar气中分别溅射化合物靶材的双靶溅射方法获得；
所述的双靶射频溅射，通过基体在TiC和Si3N4靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层涂层，纳米多层膜每一层的厚度由溅射靶的功率及基体在靶前的停留时间控制。
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