CN100381402C - AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜 - Google Patents

AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜 Download PDF

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Abstract

一种AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜，属于陶瓷薄膜领域。本发明由AlN层和SiO2层交替沉积在金属或陶瓷基底上形成，AlN层的厚度为3～6nm，SiO2层厚为0.4～1.2nm。本发明AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜具有SiO2被晶化并与AlN形成共格外延生长的超晶格柱状晶的结构特征。本发明的AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有较高的硬度；其硬度高于28GPa。最高硬度可达32GPa。本发明作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层，具有很高的应用价值。

Description

AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷薄膜，特别是一种AlN/SiO2纳米多层硬质膜，用于工具涂层薄膜技术领域。
背景技术
高速切削及干式切削由于其机械加工效率高，环境污染少，目前已成为切削技术发展的主流。这种加工技术对刀具涂层的性能提出了更高的要求，不仅要求刀具涂层硬度高，摩擦系数小，而且还需具有较高的抗氧化能力。现有的刀具涂层尚未能很好地满足如上的苛刻要求。如TiN涂层，硬度HV23±2GPa，氧化温度约为500℃；TiCN涂层的硬度高达HV40，抗氧化温度却只有400℃；目前最佳的TiAlN涂层硬度为HV35±5GPa，抗氧化性能可达800℃，但仍不能满足高速切削和干式切削苛刻服役条件的需要。AlN薄膜虽然具有良好的高温抗氧化性能，但由于其本身硬度较低，一般不单独作为刀具的保护涂层使用，但可作为多元化合物涂层组分使得其高温抗氧化温度得到大幅提升。氧化物虽然也被公认为最具有潜在应用前景的硬质涂层，然而氧化物涂层的力学性能，尤其是硬度远不及氮化物，单独作为刀具涂层使用效果不佳。
经对现有技术的检索发现，目前已有的报道和专利(如美国专利US6565957，US6638571，US5766782和中国专利95108982.X等)中将Al2O3陶瓷和其它硬质材料，如TiN，TiC，TiCN和(Ti，Al)N等一起使用形成多层结构的复合涂层，其中约0.5μm厚的Al2O3陶瓷用来提供涂层的高温抗氧化性。尽管上述含氧化物涂层在很大程度上提高了涂层的高温抗氧化性，但是其硬度有所下降，影响了涂层功能的有效发挥。
另一方面，20世纪90年代发现在由两种材料以纳米量级交替沉积形成的纳米多层膜中存在着硬度异常升高的超硬效应。此类薄膜由两种剪切模量不同的材料组成，借助于界面对位借移动及裂纹扩展的阻滞作用，可使薄膜的硬度、弹性模量和断裂强度等力学性能在很大程度上得到提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜，使其利用AlN和SiO2高温抗氧化性能的优势，利用纳米多层膜的超硬效应提高AlN/SiO2纳米多层膜的硬度，可作为兼具高硬度和高抗氧化性的刀具涂层材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明的AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜由SiO2层和AlN层交替沉积在金属或陶瓷基体上，SiO2层的厚度为0.4～1.2nm，AlN层的厚度为3～6nm，AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜的总厚度为2-4μm。所述的SiO2层和AlN层在金属或陶瓷基体上交替沉积形成。
本发明的关键在于通过控制SiO2层的厚度，使SiO2层在小于1.2nm时，借助于AlN层的晶体结构产生晶化，并与AlN层共格外延生长，AlN/SiO2纳米多层膜形成多晶超晶格结构的柱状晶。这种结构特征使得纳米多层膜呈现硬度升高的超硬效应，其硬度高于28GPa，最高硬度达到32GPa。
本发明的AlN/SiO2超硬纳米多层膜的制作工艺如下：
首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频反应溅射的方法交替沉积AlN层和SiO2层，制取AlN/SiO2纳米多层膜，其中AlN采用金属Al靶通过反应溅射得到，而SiO2则采用直接溅射SiO2化合物靶材提供。
所述的双靶射频反应溅射，其Al靶和SiO2靶分别由独立的射频阴极控制。所述的双靶射频反应溅射，其反应气体为N2，溅射气体为Ar，其分压分别为PN2＝0.4～2.0×10-1Pa和PAr＝2.0～8.0×10-1Pa。所述的双靶射频反应溅射，通过基体在Al和SiO2靶前交替停留获得具有成分调制结构的纳米多层膜，每一层的厚度由溅射靶的功率及基体在靶前的停留时间控制。所述的金属或陶瓷基体为镜面抛光，其温度＜200℃。
本发明采用了高温抗氧化性能良好的AlN陶瓷作为多层薄膜材料体系中的晶体模板层，与同样具有优良抗高温氧化性能的氧化物SiO2组合，通过结构优化设计，使该种薄膜在结合两者高温抗氧化性能的同时，获得高硬度的优异力学性能。本发明所得多层薄膜的硬度超过28GPa最高硬度可达32GPa，在高速切削刀具、高温条件下服役的模具以及其它耐磨工件上具有很大的应用价值。
附图说明
图1本发明AlN/SiO2高硬度纳米多层膜结构示意图。
图中：SiO2层1、AlN层2、基体3。
具体实施方式
如图1所示，该纳米多层膜由SiO2层1和AlN层2形成在金属或陶瓷基体3上，SiO2层1和AlN层2在金属或陶瓷基体3上交替沉积形成SiO2层1的厚度为0.4～1.2nm，AlN层2的厚度为3～6nm，AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜的总厚度为2-4μm。
SiO2层1在小于1.2nm时，形成多晶超晶格结构。
以下结合本发明的内容提供实施实例：
实例一
本发明AlN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为：Al靶溅射功率为200W，沉积时间为12秒，SiO2靶溅射功率为60W，沉积时间为4秒，基体温度为室温。由此得到的AlN/SiO2多层膜中AlN层的厚度为3.0nm，SiO2层厚为0.6nm，薄膜的硬度为29.5GPa。
实例二
本发明AlN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为：Al靶溅射功率为200W，沉积时间为12秒，SiO2靶溅射功率为90W，沉积时间为4秒，基体温度为室温。由此得到的AlN/SiO2多层膜中AlN层的厚度为3.0nm，SiO2层厚为0.9nm，薄膜的硬度为32GPa。
实例三
本发明AlN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为：Al靶溅射功率为200W，沉积时间为20秒，SiO2靶溅射功率为40W，沉积时间为4秒，基体温度为室温。由此得到的AlN/SiO2多层膜中AlN层的厚度为4.2nm，SiO2层厚为0.4nm，薄膜的硬度为28GPa。
实例四
本发明AlN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为：Al靶溅射功率为200W，沉积时间为30秒，SiO2靶溅射功率为90W，沉积时间为4秒，基体温度为室温。由此得到的AlN/SiO2多层膜中AlN层的厚度为6nm，SiO2层厚为0.9nm，薄膜的硬度为31.5GPa。
实例五
本发明AlN/SiO2多层膜的制作方法的具体工艺参数为：Al靶溅射功率为200W，沉积时间为30秒，SiO2靶溅射功率为120W，沉积时间为4秒，基体温度为室温。由此得到的AlN/SiO2多层膜中AlN层的厚度为6nm，SiO2层厚为1.2nm，薄膜的硬度为31GPa。

Claims (3)

1.一种AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜，其特征在于，SiO2层(1)和AlN层(2)形成在金属或陶瓷基体(3)上，SiO2层(1)的厚度为0.4～1.2nm，AlN层(2)的厚度为3～6nm，AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜的总厚度为2-4μm。
2.根据权利要求1所述的AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜，其特征是，所述的SiO2层(1)和AlN层(2)，在金属或陶瓷基体(3)上交替沉积形成。
3.根据权利要求1所述的AlN/SiO2纳米多层硬质薄膜，其特征是，在SiO2层(1)在小于1.2nm时，并与AlN层(2)共格外延生长，AlN/SiO2纳米多层膜形成多晶超晶格结构的柱状晶。
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