CN107602800A - 一种环保型聚氨酯软泡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环保型聚氨酯软泡及其制备方法。本发明以高纯度甘蔗皮多酚制备的甘蔗皮多酚甲醛高聚物代替部分聚醚多元醇，制备环保型聚氨酯软泡，其中甘蔗皮多酚甲醛高聚物添加量为10～30％。本发明提供的环保型聚氨酯软泡具有降解、抗菌效果优良的特点。而且，本产品的制备工艺具有工艺稳定，生产过程气味低以及环保等的特点。本发明制备的环保型聚氨酯软泡可用于桌椅及汽车坐垫。

Description

一种环保型聚氨酯软泡及其制备方法
技术领域
本发明设计一种环保型聚氨酯软泡及其制备方法，属化工材料领域。
技术背景
聚氨酯是一种具有氨基甲酸酯链段重复结构单元的聚合物。进入21世纪后，全球聚氨酯的产量已经突破1000万吨，并以每年仍6％～9％的速度增长。我国近年来聚氨酯产量的增长速度超过10％。其中，聚氨酯软泡以其密度低、弹性恢复好、吸声、透气、保温等性能，受到了广泛关注，在家具垫材、交通工具座椅坐垫等垫材等方面应用广泛，也被用做隔声、防震、装饰等。随聚氨酯软泡应用的拓宽，其用量越来越大，但聚氨酯非常难以降解，这就造成了环境污染等问题的日益严重。因此，聚氨酯软泡材料的研究热点转向新型的“绿色”聚氨酯软泡材料即聚氨酯软泡可在环境中降解，以减缓日益突出的环保压力。
当前的研究显示，聚氨酯合成过程中，以脂肪族聚酯多元醇代替聚醚多元醇可改善聚氨酯的降解。现有的一种倾向是掺加天然多元醇作为原料，可改善聚氨酯的降解。毕红等的《新型茶单宁聚氨酯材料的研究(Ⅰ)》中指出将茶叶提取物作为聚氨酯的合成材料，可有效的提高聚氨酯的降解，但却增加了聚氨酯的机械强度。分析原因，是因此：茶叶中不仅仅含有代替多元醇参加反应的植物多酚，还存在着大量的纤维素，因此在一定程度上增大了聚氨酯的机械强度。不适用于聚氨酯软泡的生产。中国专利CN104761694公开了一种高性能聚氨酯符合缓冲材料的制备方法，该方法中抗菌剂由多种植物的提取物组合而成，但该组合提取物中，多元醇的含量较低，因此相同效果下，需加入较多的抗菌剂。
我国甘蔗产量占世界第三位，其中甘蔗皮占甘蔗总质量的20％，往往被作为废物丢弃，将其变废为宝、提升附加值的研究受到了重视。当前研究显示甘蔗皮中含有丰富的多酚类物质，有着优良的抗菌、抗氧化、防霉等功效。CN104306758中提供了一种从甘蔗皮中提取多酚的方法，可获得70％以上纯度的甘蔗皮多酚。
但当前以甘蔗皮多酚为为原料制备甘蔗皮多酚甲醛高聚物，进而将其作为生产聚氨酯软泡的原材料，在提高其降解能力的同时，降低抗菌防霉剂的应用，尚未见报道。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种环保型聚氨酯软泡及制备方法。本发明采用高纯度的甘蔗皮多酚作为起始多元醇和抗菌剂，经常规聚氨酯生产工艺制备而成，本发明制备的聚氨酯软泡具有降解活性大、抗菌的效果。
本发明采用的技术方案如下：
一种环保型聚氨酯软泡
具体地，本发明提供一种环保型聚氨酯软泡，其中聚醚多元醇70～90份，甘蔗皮多酚甲醛高聚物10～30份，乙二醇2～10份，硅油0.5～2份，催化剂0.01～2份，水1～5份，甲苯二异氰酸酯0.5～2。
所述聚醚多元醇为山东蓝星东大化工有限责任公司DL-2000D型，所述甘蔗皮多酚甲醛高聚物由自制甘蔗皮多酚和甲醛聚合得到，所述硅油为美国气体公司产品，所述催化剂为美国气体公司的三亚乙基二胺及双(β-二甲基氨基乙基)醚，所述甲苯二异氰酸酯为日本三井东压株式会社产品。
本发明还提供一种制备环保型聚氨酯软泡的方法，具体步骤如下：
(1)甘蔗皮多酚的提取：将甘蔗皮在60℃下烘干后粉碎，过80目晒；以纤维素酶(浓度0.05～0.5mg/ml)和果胶酶(浓度0.05～0.5mg/ml)的混合溶液为溶剂，在40～90℃下，pH4.0～6.0的条件下提取60～120min，过滤，提取液干燥后得到甘蔗皮多酚的粗提物；甘蔗皮多酚的纯化采用中国专利CN104306758中甘蔗皮多酚纯化的方法。
优选的纤维素酶浓度为0.2mg/ml、果胶酶浓度为0.1mg/ml。
优选的提取温度为85℃。
优选的提取pH值为4.5。
优选的提取时间为90min。
(2)甘蔗皮多酚甲醛高聚物的制备：将(1)中得到的甘蔗皮多酚50～100份加入至200～400份甲醛中，加入5～10份催化剂，升温至70～90℃，反应3～6h即可得到甘蔗皮多酚甲醛高聚物。
优选的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或混合。
优选的反应温度为80℃。
(3)环保型聚氨酯软泡的制备：将聚醚多元醇70～90份，甘蔗皮多酚甲醛高聚物10～30份，乙二醇2～10份，硅油0.5～2份，催化剂：三乙撑二胺0.01～2份，水1～5份在25℃下充分混合均匀后，加入甲苯二异氰酸酯0.5～2，搅拌10s，倒入发泡箱中自由发泡，熟化后得到本发明所述环保型聚氨酯软泡。
本发明针对常规聚氨酯软泡存在的不易降解、滋生细菌的问题，通过用制备的甘蔗皮多酚甲醛高聚物代替部分聚醚多元醇，使其在提高降解的同时，具备了抗菌效果。本发明产品可广泛应用于桌椅及汽车坐垫。此方法具有工艺简单、可靠的优势，适用于工业生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例说明，对本发明的技术方案作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
(1)甘蔗皮多酚的提取：将甘蔗皮在60℃下烘干后粉碎，过80目晒；以纤维素酶(浓度0.2mg/ml)和果胶酶(浓度0.1mg/ml)的混合溶液为溶剂，在85℃下，pH4.5的条件下提取90min，过滤，提取液干燥后得到甘蔗皮多酚的粗提物；甘蔗皮多酚的纯化采用中国专利CN104306758中甘蔗皮多酚纯化的方法，得到甘蔗皮多酚总酚纯度为69.4mg/g，纯度为80.2％。
(2)甘蔗皮多酚甲醛高聚物的制备：取100份甘蔗皮多酚加入至200份甲醛中，加入10份催化剂氢氧化钾，升温至80℃，反应4h即可得到甘蔗皮多酚甲醛高聚物。
(3)环保型聚氨酯软泡的制备：将聚醚多元醇90份，甘蔗皮多酚甲醛高聚物10份，乙二醇8份，硅油1份，催化剂0.5份，水3份在25℃下充分混合均匀后，加入甲苯二异氰酸酯1，搅拌10s，倒入发泡箱中自由发泡，熟化后得到环保型聚氨酯软泡。
实施例2～3
采用与实施例1相同的方法制备环保型聚氨酯软泡，区别在于甘蔗皮多酚甲醛高聚物的添加量分别改为20％和30％。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备环保型聚氨酯软泡，区别在于甘蔗皮多酚甲醛高聚物的添加量分别改为0。
环保型聚氨酯软泡性能检测结果
对实施例中的聚氨酯软泡密度和机械强度进行了测试，发现甘蔗皮多酚甲醛高聚物的加入对产品密度和机械强度的影响不大。结果见表1。
表1实施例产品的性能结果
序号 甘蔗皮多酚甲醛高聚物添加量 密度(kg/m3) 机械强度(KPa)
对比例1 0 81.4 181.5
实施例1 10％ 80.2 185.6
实施例2 20％ 77.6 188.4
实施例3 30％ 76.5 190.3
对实施例中聚氨酯软泡的降解性进行了测试，实验方法为：将样品放入10％氢氧化钠溶液中，80℃下回流，样品晾干后称重，计算失重率，失重率越高表示降解性越大。表2为各实施例聚氨酯的降解性，可以看出，甘蔗皮多酚甲醛高聚物的加入可提高聚氨酯的降解，当加入量为为30％时，产品的降解效果最好。
表2实施例产品的降解结果
序号 甘蔗皮多酚甲醛高聚物添加量 24h 48h
对比例1 0 15.4％ 36.7％
实施例1 10％ 26.4％ 46.8％
实施例2 20％ 31.5％ 60.4％
实施例3 30％ 38.4％ 70.3％
对实施例中聚氨酯软泡的抗菌性能进行了评价。选择测试的菌种为金黄色葡萄糖球菌和大肠杆菌。表3为各实施例聚氨酯24h的抗菌结果，结果显示甘蔗皮多酚甲醛高聚物的加入使得产品具备了抗菌性能。
表3实施例产品的抗菌结果
序号 甘蔗皮多酚甲醛高聚物添加量 金黄色葡萄糖球菌 大肠杆菌
对比例1 0 0 0
实施例1 10％ 70.4％ 80.6％
实施例2 20％ 90.4％ 91.6％
实施例3 30％ 96.5％ 95.4％

Claims (10)

1.一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，包括聚醚多元醇70～90份，甘蔗皮多酚甲醛高聚物10～30份，乙二醇2～10份，硅油0.5～2份，催化剂：三乙撑二胺0.01～2份，水1～5份，甲苯二异氰酸酯0.5～2。
2.根据权利要求1所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的聚醚多元醇为山东蓝星东大化工有限责任公司DL-2000D型产品。
3.根据权利要求1所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的甘蔗皮多酚甲醛高聚物由自制甘蔗皮多酚和甲醛聚合得到，制备方法为：甘蔗皮多酚50～100份加入至200～400份甲醛中，加入5～10份催化剂，升温至70～90℃，反应3～6h即可得到甘蔗皮多酚甲醛高聚物。
4.根据权利要求1所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的自制甘蔗皮多酚，其提取方法为：甘蔗皮干燥、粉碎后采用纤维素酶、果胶酶进行酶解提取，提取液干燥后用大孔树脂柱进行富集和纯化。
5.根据权利要求4所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的甘蔗皮干燥温度为60℃，粉碎粒度为80目。
6.根据权利要求4所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的纤维素酶浓度为0.05～0.5mg/ml、果胶酶浓度为0.05～0.5mg/ml。
7.根据权利要求4所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的水解提取温度为40～90℃。
8.根据权利要求4所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的水解pH为4.0～6.0。
9.根据权利要求4所述的一种环保型聚氨酯软泡，其特征在于，所述的水解时间为60～120min。
10.一种环保型聚氨酯软泡的制备方法，包括以下步骤：
(1)甘蔗皮多酚的提取纯化。
(2)甘蔗皮多酚甲醛高聚物的制备。
(3)环保型聚氨酯软泡的制备。
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