CN107598155B - 铅纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅纳米颗粒及其制备方法。铅纳米颗粒的粒径为5‑20nm；方法为先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5‑15ns、重复频率为15‑25Hz、功率为50‑70mJ/pulse的激光照射铅靶材15‑20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材，之后，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离，制得目的产物。它可广泛地商业化应用于制备贵金属、金属氧化物、金属‑氧化物复合纳米材料，以及氧化物的亚稳相材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒及制备方法，尤其是一种铅纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
铅(Pb)由于其熔点低及独特的原子结构而被广泛地用于电子元器件焊接中的焊料中，铅在防辐射以及X射线方面具有很好的效果，也经常用于一些高精密仪器防震方面。此外,铅是一种非常重要的润滑材料,它广泛应用于固体润滑、薄膜润滑以及边界润滑等领域。铅纳米微粒具有独特的超导性质、润滑作用和高反应活性。近期，人们为了获得铅纳米微粒，做出了不懈的努力，如题为“Meissner Effect in Colloidal Pb Nanoparticles”，Acs Nano.，2010，4(10)：5599-5608(“胶体铅纳米颗粒中的迈斯纳效应”，《美国化学学会—纳米》2010年第4卷第10期第5599-5608页)的文章。该文中提及的产物为核壳结构的球状铅-氧化铅纳米颗粒；制备方法为先使用1-十八烯溶解硬脂酸铅和三辛基膦，再向其中加入过量的羧酸后，依次于真空中反应30min、100℃下反应15min，期间利用氩气间歇回流烧瓶，待烧瓶温度达到244℃，快速注入Sn[N(TMS)2]2的十六烷溶液，之后，先利用2-丙醇和乙醇的混合溶液离心收集中间产物并清洗两遍以上，再将中间产物用甲苯溶解过滤出多余的硬脂酸铅，获得产物。这种产物和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物不仅不是纯的铅纳米颗粒——含有氧化铅，还不可避免的混有锌元素和添加的各种有机物质，即未能得到纯净的铅纳米产物；其次，制备方法除不能获得纯净的铅纳米产物之外，还有着工艺复杂繁琐、耗时长的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种高纯度的铅纳米颗粒。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述铅纳米颗粒的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，铅纳米颗粒由铅组成，特别是：
所述铅为颗粒状，所述颗粒状铅的粒径为5-20nm。
作为铅纳米颗粒的进一步改进：
优选地，铅颗粒连接组成二维纳米链。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述铅纳米颗粒的制备方法包括液相法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离，制得铅纳米颗粒。
作为铅纳米颗粒的制备方法的进一步改进：
优选地，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中；避免了铅纳米颗粒的氧化。
优选地，在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥；利于确保目的产物的品质。
优选地，铅靶材的铅纯度≥99.99％。
优选地，发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
优选地，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
优选地，有机溶剂为醇类溶剂，或醚类溶剂，或卤化烃类溶剂，或脂肪烃类溶剂，或芳香烃类溶剂。
优选地，离心分离时的转速为7000-9000r/min、时间为8-12min。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为颗粒状，其粒径为5-20nm；颗粒连接组成了二维纳米链。颗粒状目的产物的成分为纯净的铅。这种由铅纳米颗粒组装成的目的产物，既由于铅的自身特质，又因颗粒为纳米尺寸，还由于其仅为纯净的铅，而使其独特的超导性质、润滑作用和高反应活性得以充分地发挥。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了高纯度的目的产物——铅纳米颗粒，还有着工艺简便、时间短，产物的尺寸小、分布范围窄、可控性好、化学纯度高的优点；从而使目的产物可广泛地商业化应用于制备贵金属、金属氧化物、金属-氧化物复合纳米材料，以及氧化物的亚稳相材料。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像表明目的产物为尺寸细小均匀的颗粒状物。
图2是对制得的目的产物使用高倍率透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像显示出目的产物中的颗粒连接组成了二维纳米链。
图3是对制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的曲线Ⅰ为铅的标准XRD谱线，曲线Ⅱ为目的产物的XRD谱线；由此可知，目的产物的成分为纯净的铅。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
铅纯度≥99.99％的铅靶材，其中，在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥；
液氮；
作为发射波长为532nm和1064nm的Nd:YAG固体激光器；
作为有机溶剂的醇类溶剂、醚类溶剂、卤化烃类溶剂、脂肪烃类溶剂和芳香烃类溶剂。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.99％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为5ns、重复频率为25Hz、功率为50mJ/pulse的激光照射铅靶材20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选醇类溶剂中的之一为乙醇。再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为7000r/min、时间为12min，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。接着，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.991％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为7.5ns、重复频率为23Hz、功率为55mJ/pulse的激光照射铅靶材19min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡6min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选醇类溶剂中的之一为乙醇。再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为7500r/min、时间为11min，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。接着，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.993％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为10ns、重复频率为20Hz、功率为60mJ/pulse的激光照射铅靶材18min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡8min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选醇类溶剂中的之一为乙醇。再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为8000r/min、时间为10min，制得如图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。接着，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.995％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为12.5ns、重复频率为18Hz、功率为65mJ/pulse的激光照射铅靶材16min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡9min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选醇类溶剂中的之一为乙醇。再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为8500r/min、时间为9min，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。接着，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中；其中，铅靶材的铅纯度为99.997％。再使用波长为1064nm、脉冲宽度为15ns、重复频率为15Hz、功率为70mJ/pulse的激光照射铅靶材15min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；其中，发射波长为1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器，激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡10min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液；其中，有机溶剂为醇类溶剂，现选醇类溶剂中的之一为乙醇。再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离；其中，离心分离时的转速为9000r/min、时间为8min，制得近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。接着，将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
再分别选用作为发射波长为532nm或1064nm的Nd:YAG固体激光器，作为有机溶剂的醇类溶剂或醚类溶剂或卤化烃类溶剂或脂肪烃类溶剂或芳香烃类溶剂，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1和图2所示，以及如图3中的曲线所示的铅纳米颗粒。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的铅纳米颗粒及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种铅纳米颗粒的制备方法，所述铅纳米颗粒由铅组成，铅为颗粒状，颗粒状铅的粒径为5-20nm，铅颗粒连接组成二维纳米链；所述铅纳米颗粒的制备方法包括液相法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先将铅靶材置于液氮中，再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5-15ns、重复频率为15-25Hz、功率为50-70mJ/pulse的激光照射铅靶材15-20min后，取出铅靶材，得到其上附有铅纳米颗粒的铅靶材；
步骤2，先将其上附有铅纳米颗粒的铅靶材置于有机溶剂中超声并震荡至少5min后，取出铅靶材，得到铅纳米颗粒有机溶液，再对铅纳米颗粒有机溶液进行离心分离，制得铅纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是将制得的铅纳米颗粒超声分散于有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是在将铅靶材置于液氮中之前，先去除表面的氧化铅后，分别置于去离子水和有机溶剂中各超声清洗1h，并干燥。
4.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是铅靶材的铅纯度≥99.99％。
5.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
6.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是激光的光束焦点位于铅靶材的表面。
7.根据权利要求1或2或3所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是有机溶剂为醇类溶剂，或醚类溶剂，或卤化烃类溶剂，或脂肪烃类溶剂，或芳香烃类溶剂。
8.根据权利要求1所述的铅纳米颗粒的制备方法，其特征是离心分离时的转速为7000-9000r/min、时间为8-12min。
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