CN107596922B - 一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法 - Google Patents

一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜清洗领域，更具体地，涉及一种清除膜污染并同步控制副产物生成的组合式化学清洗方法。将受污染的膜组件采用过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂进行联合清洗，具体方法包括：(1)先在所述过硫酸盐水溶液中浸泡，再在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡；或者(2)先在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡，再在所述过硫酸盐水溶液中浸泡。通过采用过硫酸盐和含有次氯酸根的氧化剂联合清洗膜污染组件，与单独次氯酸盐清洗相比，其膜通量恢复效果相当或者更好，同时能够有效减少毒性副产物的生成，具有良好的环境效益和经济效益。

Description

一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法
技术领域
本发明属于膜清洗领域，更具体地，涉及一种清除膜污染并同步控制副产物生成的组合式化学清洗方法。
背景技术
膜分离技术作为一种绿色环保，高效节能的分离技术，被广泛应用于海水脱盐，饮用水净化，污废水循环利用等领域。但是膜污染问题是目前限制膜技术大量应用的关键性问题。在膜分离过程中，水中的污染物会附着在膜表面，阻塞膜孔径，增大过滤阻力，降低过滤效率。目前，常用的清洗膜污染并恢复膜通量的方法主要有物理清洗和化学清洗两种，物理清洗包括水力反冲洗，气水扫洗等；化学方法主要有酸洗，碱洗和氧化剂清洗，目前常见的氧化剂有过氧化物和次氯酸盐清洗剂。次氯酸盐由于其氧化性能强，生产成本低，能有效去除膜表面的污染物，恢复膜通量，在膜的化学清洗中应用广泛。但是次氯酸盐作为一种强氧化剂，在清洗膜的无机、有机及生物污染的过程中，不仅和有机物发生氧化反应，还会发生亲电取代和加成反应，可以生成具有“三致”特性的卤代产物，因此次氯酸盐清洗液中会有大量的卤代毒性物质，例如三卤甲烷、卤乙酸等。目前由于这种污染问题还未引起广泛的重视，许多次氯酸盐清洗液在使用后直接排入自然水体中，造成严重的环境污染问题。因此，在保证清洗效果的前提下减少毒性副产物的生成是次氯酸盐化学清洗膜污染过程中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种清除膜污染并同步控制副产物生成的组合式化学清洗方法，其目的在于通过采用过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂联合清洗膜污染，在有效去除膜污染、低成本恢复膜通量的同时控制次氯酸盐溶液化学清洗过程中毒性副产物生成，由此解决现有技术采用次氯酸盐清洗产生大量的毒性副产物的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法，将受污染的膜组件采用过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂进行联合清洗，具体方法包括：
(1)先在所述过硫酸盐氧化剂水溶液中浸泡，再在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡；或者
(2)先在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡，再在所述过硫酸盐氧化剂水溶液中浸泡。
优选地，所述的过硫酸盐为过一硫酸盐或过二硫酸盐，包括过一硫酸钾、过一硫酸钠、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述含有次氯酸根的氧化剂选自次氯酸、次氯酸钠和次氯酸钾中的一种或多种。
优选地，所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中次氯酸根的浓度为1～1000mg/L。
优选地，所述过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂的浓度比为1∶1～10。
优选地，在所述过硫酸盐氧化剂水溶液中的浸泡时间为1～24h；在所述含有次氯酸根氧化剂水溶液中的浸泡的时间为1～24h。
优选地，所述过硫酸根氧化剂水溶液和所述含有次氯酸根氧化剂水溶液的pH范围控制在2～12之间。
优选地，所述膜组件为有机膜或无机膜，包括聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚乙烯、聚氯乙烯或陶瓷膜。
优选地，所述受污染的膜组件为受有机污染、无机污染、微生物污染或代谢产物污染的膜组件。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明采用过硫酸盐和含有次氯酸根的氧化剂联合清洗膜污染组件，与单独次氯酸盐清洗相比，能够有效减少毒性副产物的生成，且其膜通量恢复效果相当或更好。
(2)本发明先采用过硫酸盐氧化剂清洗膜组件，过硫酸盐氧化剂可以通过氧化还原反应使受污染膜组件表面的污染物脱落从而清除膜污染，同时还可减少与膜组件表面的可与次氯酸盐反应生成毒性副产物的前体物，从而大大减少在次氯酸或次氯酸盐浸泡清洗时产生毒副产物；而且通过二者联合的方式相对于单独采用一种氧化剂清洗膜组件，大大降低成本。
(3)本发明采用绿色氧化剂过硫酸盐，其为固体试剂，储存方便安全，价格适中，操作简单易行，能够根据水质变化灵活调节氧化剂的剂量。
附图说明
图1为实施例1不同的清洗方法对应的部分毒性副产物生成效果图，A为单独次氯酸盐处理后各种毒性副产物生成，B为过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗后毒性副产物生成。
图2为实施例1过硫酸盐和次氯酸盐组合清洗与次氯酸盐单独清洗膜污染后膜通量恢复效果图，曲线1是次氯酸盐单独处理后膜通量变化曲线，曲线2是过硫酸盐和次氯酸盐组合处理后膜通量变化曲线。
图3为实施例2不同的清洗方法对应的部分毒性副产物生成效果图，B为过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗后毒性副产物生成，C为过氧化氢与次氯酸盐组合清洗后毒性副产物生成。
图4为实施例2过氧化氢和次氯酸盐组合清洗、过硫酸盐和次氯酸盐组合清洗膜污染后膜通量恢复效果图，曲线2是过硫酸盐和次氯酸盐组合处理后膜通量变化曲线，曲线3是过氧化氢和次氯酸盐组合处理后膜通量变化曲线。
图5为实施例3不同的清洗方法对应的部分毒性副产物生成效果图，D为单独次氯酸盐处理后各种毒性副产物生成，E为次氯酸盐与过硫酸盐组合清洗后毒性副产物生成。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法，即采用过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂联合浸泡清洗的方式，具体可以包括两种清洗方式：
(1)先在过硫酸盐水溶液中浸泡，再在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡；或者
(2)先在含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡，再在过硫酸盐水溶液中浸泡。
第一种浸泡次序，即先在过硫酸盐氧化剂水溶液中浸泡，再在次氯酸或次氯酸盐氧化剂水溶液中浸泡，其原理是利用过硫酸盐氧化剂攻击膜表面附着的污染物质，通过氧化还原反应使其脱落从而清除膜污染，同时减少膜组件表面可与次氯酸盐反应生成毒性副产物的前体物，比如实际水体中广泛存在的腐殖酸、藻类和细菌等，然后在次氯酸或次氯酸盐氧化剂中浸泡能够进一步去除膜表面的污染物质，使膜通量得到有效恢复，同时大大减少毒性副产物如三卤化物的生成。由于次氯酸盐成本较低，恢复膜通量的效果好，这种组合方式比单独过硫酸盐处理成本更低，处理效果相当或者更好。
第二种浸泡次序，即先在次氯酸或次氯酸盐氧化剂水溶液中浸泡，再在过硫酸盐氧化剂水溶液中浸泡，其原理是：利用次氯酸分子或次氯酸根氧化去除膜表面的污染物质，实现膜污染的清洗；再在含有过硫酸盐氧化剂中浸泡，通过过硫酸根的氧化作用进一步去除膜表面的污染物质，使得膜通量进一步恢复。与单独次氯酸或次氯酸盐清洗相比，这种组合清洗方式减少了毒性副产物前体物与次氯酸盐的反应时间，从而减少毒性副产物的生成。
第一种浸泡次序，先在过硫酸盐氧化剂中浸泡再在次氯酸或次氯酸盐氧化剂中浸泡，由于过硫酸盐能够通过氧化还原反应使其脱落从而清除膜污染的同时，减少可与次氯酸盐反应生成毒性副产物的前体物，而第二种浸泡次序，先采用次氯酸钠浸泡则没有这个效果，因此第一种浸泡顺序对于毒性副产物生成的削减效果显著优于第二种浸泡顺序，且膜通量恢复比单独次氯酸盐清洗效果相当或更好，因此第一种浸泡顺序为优选方案。
本发明清洗方法中提到的过硫酸盐为过一硫酸盐或过二硫酸盐，包括过一硫酸钾、过一硫酸钠、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的一种或多种。过一硫酸盐与过二硫酸盐相比，由于结构不对称，更容易被活化，在短时间内过一硫酸盐对膜污染的清洗比过二硫酸盐可能更好。
含有次氯酸根的氧化剂选自次氯酸、次氯酸钠和次氯酸钾中的一种或多种。含有次氯酸根的氧化剂水溶液中次氯酸根的浓度为1～1000mg/L，具体浓度可根据实际工业应用需求进行调整。过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂的浓度比为1∶1～10。在过硫酸盐氧化剂水溶液中的浸泡时间为1～24h；在含有次氯酸根氧化剂水溶液中的浸泡的时间为1～24h。过硫酸根氧化剂水溶液和含有次氯酸根氧化剂水溶液的pH范围控制在2～12之间，优选为6～10，以上这些参数条件均可根据实际应用需求进行适当调整。
本发明的清洗方法适用于受有机污染、无机污染、微生物污染或代谢产物污染的膜组件，膜组件为有机膜或无机膜，包括聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚乙烯、聚氯乙烯或陶瓷膜。
以下为实施例：
实施例1
将受污染的膜组件放入装有过硫酸盐清洗液的容器中，采用的过硫酸盐为过二硫酸钠，过硫酸盐清洗液的浓度2.5mM，浸泡时间为2h，然后将膜放入装有次氯酸钠清洗液的容器中，次氯酸钠浓度为2.5mM，浸泡时间为2h。为证实效果，将单独次氯酸钠溶液清洗膜污染作为对比实验，具体操作为将受污染的膜组件放入装有次氯酸钠清洗液的容器中，次氯酸钠浓度为2.5mM，浸泡时间为4h。过硫酸盐清洗液和次氯酸钠溶液pH控制在8.0±0.1。
本试验所述的受污染膜组件是过滤腐殖酸溶液后的膜组件。
本试验所使用的膜组件是聚醚砜(PES)材料的超滤膜。
图1是次氯酸钠单独清洗(A)、过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗(B)膜污染后清洗液中部分卤代毒性副产物生成的效果图，从图1中可以看出，与单独用次氯酸钠清洗(A)膜污染时相比，采用过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗(B)时清洗液中三氯甲烷(TCM)，水合三氯乙醛(CH)和三氯乙酸(TCAA)的生成量分别降低了93％、98％和81％。
图2是次氯酸钠单独清洗、过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗受污染膜后膜通量变化效果图，从图2中可以看出，单独次氯酸钠清洗(曲线1)和过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗(曲线2)均能使膜通量恢复80％以上。过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗对膜通量的恢复效果比单独次氯酸钠清洗效果相当或更好，前者恢复通量为90％，后者为82％。
对比例1
将受污染的膜组件放入装有过氧化氢清洗液的容器中，过氧化氢清洗液的浓度2.5mM，浸泡时间为2h，然后将膜放入装有次氯酸钠清洗液的容器中，次氯酸钠盐浓度为2.5mM，浸泡时间为2h。为证实效果，将实施例1中过二硫酸钠和次氯酸钠溶液组合清洗膜污染作为对比实验，过氧化氢、过硫酸盐和次氯酸钠清洗液pH控制在8.0±0.1。具体操作为如实施例1所示。
本试验所述的受污染膜组件是过滤腐殖酸溶液后的膜组件。
本试验所使用的膜组件是聚醚砜(PES)材料的超滤膜。
图3是过氧化氢与次氯酸盐组合清洗(C)和过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗(B)膜污染后清洗液中部分卤代毒性副产物生成的效果图，从图3中可以看出，与过氧化氢与次氯酸盐组合清洗(C)膜污染时相比，采用过硫酸盐和次氯酸盐组合清洗(B)后清洗液中水合三氯乙醛(CH)和二氯乙酸(DCAA)的生成量分别降低了25％和22％，虽然这些物质的生成浓度较低，但是由于他们的毒性较强，过硫酸盐和次氯酸盐组合清洗(B)与过氧化氢与次氯酸盐组合清洗(C)相比，能够有效降低这些毒性副产物的生成，降低其对环境的危害作用。
过氧化氢溶液在水中发生如下水解：H2O2→[H+]+[(HO2)-]，[(HO2)-]→[H+]+[(O2)2-]。其在弱酸性条件下稳定性较强，在强酸性条件会发生如下分解反应：H2O2+2H++2e-＝2H2O，稳定性降低；在碱性条件下OH-与H+反应，加速过氧化氢的分解。而过硫酸盐在酸碱条件下稳定性都较好，对于不同类型的膜污染适应性都比较强，减少因氧化剂的分解引起的无效损耗。
先用过氧化氢再用次氯酸钠清洗，膜表面附着的残余过氧化氢会随着膜组件进入次氯酸钠清洗液中，由于过氧化氢存在一定还原性，次氯酸钠与过氧化氢会发生如下反应：NaClO+H2O2＝NaCl+H2O+O2，O2的生成会大量消耗次氯酸钠的浓度，使得次氯酸钠清洗液的重复使用次数大大降低，而过硫酸盐与次氯酸钠不会发生反应消耗次氯酸钠。实验结果表明，分别用过氧化氢、次氯酸钠组合方式和过硫酸盐、次氯酸钠组合方式连续清洗膜组件20组，过氧化氢、次氯酸钠组合方式清洗中次氯酸钠的浓度比过硫酸盐、次氯酸钠组合方式清洗中次氯酸钠的浓度低30％以上。
图4是过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗膜污染和过氧化氢与次氯酸盐组合清洗膜污染后膜通量变化效果图，从图4中可以看出，过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗清洗(曲线2)和过氧化氢与次氯酸盐组合清洗(曲线3)均能使膜通量恢复80％以上。过硫酸盐与次氯酸盐组合清洗对于膜通量的恢复比过氧化氢与次氯酸盐组合清洗相当或更好，过二硫酸钠与次氯酸钠组合清洗膜通量恢复为90％，而过氧化氢与次氯酸钠组合清洗膜通量恢复85％。
实施例3
将受污染的膜组件先放入装有次氯酸钠清洗液的容器中，次氯酸钠浓度为2.5mM，浸泡时间为2h，然后将膜放入装有过硫酸盐清洗液的容器中，采用的过硫酸盐为过二硫酸钠，过硫酸盐清洗液的浓度2.5mM，浸泡时间为2h。为证实效果，将单独次氯酸钠溶液清洗膜污染作为对比实验，具体操作为将受污染的膜组件放入装有次氯酸钠清洗液的容器中，次氯酸钠浓度为2.5mM，浸泡时间为4h。过硫酸盐清洗液和次氯酸钠溶液pH控制在8.0±0.1。
本试验所述的受污染膜组件是过滤腐殖酸溶液后的膜组件。
本试验所使用的膜组件是聚醚砜(PES)材料的超滤膜。
图5是次氯酸钠单独清洗(D)、次氯酸钠与过硫酸盐组合清洗(E)膜污染后清洗液中部分卤代毒性副产物生成的效果图，从图5中可以看出，与单独用次氯酸钠清洗(D)膜污染时相比，采用次氯酸钠与过硫酸钠组合清洗(E)三氯甲烷(TCM)，水合三氯乙醛(CH)和三氯乙酸(TCAA)的生成量分别降低了6％、36％和2％。与实施例1对比发现，次氯酸钠前置的组合清洗对毒性卤代副产物生成的削减效果远低于次氯酸钠后置的清洗方式。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种清除膜污染并控制副产物生成的组合式化学清洗方法，其特征在于，将受污染的膜组件采用过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂进行联合清洗，具体方法包括：
先在所述过硫酸盐氧化剂水溶液中浸泡，再在所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中浸泡；其原理是利用过硫酸盐氧化剂攻击膜表面附着的污染物质，通过氧化还原反应使其脱落从而清除膜污染，同时减少膜组件表面能够与次氯酸盐反应生成毒性副产物的前体物，然后在含有次氯酸根的氧化剂中浸泡能够进一步去除膜表面的污染物质，使膜通量得到有效恢复，同时大大减少毒性副产物的生成；
所述含有次氯酸根的氧化剂水溶液中次氯酸根的浓度为1～1000mg/L；所述过硫酸盐氧化剂和含有次氯酸根的氧化剂的浓度比为1:1～10。
2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过一硫酸盐或过二硫酸盐。
3.如权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，所述的过硫酸盐为过一硫酸钾、过一硫酸钠、过二硫酸钾和过二硫酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述含有次氯酸根的氧化剂选自次氯酸、次氯酸钠和次氯酸钾中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在所述过硫酸盐氧化剂水溶液中的浸泡时间为1～24h；在所述含有次氯酸根氧化剂水溶液中的浸泡的时间为1～24h。
6.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述过硫酸根氧化剂水溶液和所述含有次氯酸根氧化剂水溶液的pH范围控制在2～12之间。
7.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述膜组件为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚乙烯、聚氯乙烯或陶瓷膜。
8.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述受污染的膜组件为受有机污染、无机污染、微生物污染或代谢产物污染的膜组件。
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