CN107596131A - 一种手掌参超微粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种手掌参超微粉体制备方法，主要原料为新鲜或干燥的手掌参块茎，该制备方法主要包括以下步骤：(1)清洗手掌参原料，去除外表所附杂质；(2)用小苏打水溶液浸泡脱臭；(3)低温干燥获得洁净干品；(4)将手掌参初步粉碎以满足超微粉碎设备的进样粒径；(5)低温超微粉碎获得样品；本发明全部采用物理技术，操作简单、方便；物理方法避免了有机试剂对原料的污染，并能够最大程度保留黏液质、蛋白质等功能物质活性。

Description

一种手掌参超微粉体的制备方法

技术领域

本发明属于中药粉碎加工，具体涉及一种粒径≤2.5μm的手掌参超微粉制备方法。

背景技术

手掌参为兰科(Orchidaceae)手参属(Gymnadenia)植物，拉丁名Gymnadeniaconopsea(L.)R.Br.，又名佛手掌、手参、掌参，是兰科手参属多年生草本植物，因其地下根茎形似手掌而得名。产于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃东南部、四川西部至北部、云南西北部、西藏东南部。生于海拔265-4700m的山坡林下、草地或砾石滩草丛中。

手掌参块茎以黏液质、淀粉、蛋白质、糖类、草酸钙及无机盐为主，为传统民族药。藏药和纳西药以块茎入药，用于肺虚气喘、肺结核、肾虚体弱、腰痛《滇省志》，气血亏虚、肺劳喘咳、肾虚腰痛、妇女白带、月经不调、产后腹痛《滇药录》，肺虚气喘、肺结核、肾虚体弱、腰痛《民族药志一》；白药以块茎入药，治病后体虚、神经衰弱、咳嗽、阳痿、久泻、白带、瘀血肿痛《大理资志》；朝药又称阴阳草，块茎及全草用于久病体虚、神衰、久泻、白带、慢性出血、跌打损伤、疥疮《朝药志》；蒙药以块茎治久病体虚、肺虚咳嗽、失血、久泻、阳痿《蒙药》，治遗精、精亏、阳痿、肾寒、腰腿痛、“青腿”病、痛风、游痛症、久病体弱《蒙植药志》。手参录入《中国药典》(1977年版)。手掌参块茎已列入国家卫生计生委药食同源目录。手掌参传统用法为煎服、泡酒服用或与其它食材炖食，生物利用度低，煎后需要冷藏，服用不便并带有天然臭味。

在中草药领域，超微粉体是指物体颗粒粒径在75μm以下的粉体材料。这是由于植物细胞大小在10-100μm之间，主要集中在20-100μm，因此，细度达到2.5μm以下，可以实现良好的破壁效果，使细胞内有效成分充分暴露，提高体外溶出度，进而改善生物体吸收度。同时，小包装、干燥、密闭的超微粉增强了食用方便性和保质期。

目前已有手掌参超微破壁粉碎方法的专利(专利申请号cn201510830940.8)，其采用交联聚维酮-中链甘油三酯混合粉制备技术以提高粉碎效果，粒径可达到2μm以下。

发明内容

本发明提供了一种手掌参超微粉简便的制备工艺，所制备的手掌参超微粉粒径≤2.5μm，全过程使用物理加工工艺，且均为低温操作以维持功能物质活性，提高生物利用度。所获得超微粉可用热水或温水直接冲饮，得到均匀、无沉淀、无臭味的胶状物，即可用于固体饮料或液态饮料生产。

本发明的目的是提供一种手掌参超微粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)清洗：将手掌参干品或鲜品放入超声波清洗机中，加水清洗10min-2h，去掉外表杂质，超声功率为100-400w，温度为,30-50℃，所用水应符合GB5749-2008生活饮用水卫生标准。

(2)脱臭：清洗后的手掌参材料，使用浓度为40-78g/L的小苏打水溶液浸泡，直至原料无臭味；用水清洗掉小苏打溶液，所用水应符合GB5749-2008生活饮用水卫生标准。

(3)低温干燥：用微波真空干燥炉或气流干燥炉，在60℃烘干至含水量低于5％。

(4)初粉：使用粉碎机将低温干燥的手掌参粉碎，过7-80目筛，得手掌参初粉，未过筛部分重新粉碎；过筛目数由精粉设备进料粒度决定。

(5)精粉：将手掌参初粉用球磨仪或气流粉碎机粉碎。球磨仪粉碎时，转速500-2500rpm，以1-10min为间隔粉碎1-4次并放入少量干冰以避免物料温度过高，每次粉碎1-3min，球磨罐采用不锈钢材质，球磨容积为50-80mm；气流粉碎机粉碎时，控制温度为10℃，转速1000-3000rpm。根据检测，经过球磨仪粉碎或者气流粉碎后的手掌参粉的平均粒径≤2.5μm，天麻素溶出率≥96％。

步骤(2)中脱臭方法为碳酸氢钠水溶液浸泡脱臭，碳酸氢钠浓度40-78g/L，解决了手掌参天然异味，提高了可食用性和品质。

步骤(3)中干燥方法为低温干燥，干燥温度不高于60℃，物料含水率低于5％。

步骤(5)中投入样品时放入少量干冰，目的是降低粉碎时样品和球磨罐的温度，防止样品有效成分损失和球磨仪过热。

步骤(5)中使用球磨仪粉碎时，使用间隔粉碎方法，间隔时间1-10min,每次粉碎1-3min。

步骤(5)中使用气流粉碎机粉碎时，控制温度为10℃，转速1000-3000rpm。本发明的手掌参超微粉制备方法具有时间短，出粉率高，天麻素保留率与溶出率高和平均粒径小的优势，本发明的手掌参超微粉用水配成冲剂后具有无臭味，均匀，全物理过程无化学残留，有效成分溶出率高的特点。

本发明全部采用物理技术，操作简单、方便；物理方法避免了有机试剂对原料的污染，并能够最大程度保留黏液质、蛋白质等功能物质活性。

具体实施方式

实施例1：

取手掌参鲜品1Kg，加超纯水3Kg超声清洗30min，超声功率为200w，温度为30℃；使用浓度为78g/L的小苏打水溶液浸泡12h，清洗后风干表面水分；用微波真空干燥炉50℃烘干6h，红外水分测定仪测得含水率为4％，得干燥物料500g；万能粉碎机粉碎2次，每次2min，过7目筛，粗粉出粉率100％；继续用立式行星球磨机粉碎，转速1500rpm，粉碎2次，每次1min，间隔1min。最终得超微粉480g。检测粒径，使用紫外光分光光度计测量计算天麻溶出率，得到下列表格：

实施例2：

取手掌参干燥样品500g，加超纯水2Kg超声清洗30min，超声功率为200w，温度为30℃；使用浓度为78g/L的小苏打水溶液浸泡12h，清洗后风干表面水分；用微波真空干燥炉50℃烘干6h，红外水分测定仪测得含水率为4％，得干燥物料490g；万能粉碎机粉碎2次，每次2min，过7目筛，粗粉出粉率100％；继续用气流粉碎机粉碎，转速2000rpm，温度10℃。最终得超微粉460g。检测粒径，使用紫外光分光光度计测量计算天麻溶出率，得到下列表格：

对比例1：

取手掌参干燥样品500g，加超纯水2Kg超声清洗30min，超声功率为200w，温度为30℃；使用浓度为78g/L的小苏打水溶液浸泡12h，清洗后风干表面水分；用微波真空干燥炉50℃烘干6h，红外水分测定仪测得含水率为4％，得干燥物料490g；万能粉碎机粉碎2次，每次2min，过7目筛，粗粉出粉率100％；最终得到手掌参粉100g。检测粒径，按照《天麻素溶出度测定方法研究》中的方法，使用紫外光分光光度计测量计算天麻溶出率，得到下列表格：

从以上实施例和对比例可以看出，在手掌参超微粉碎的过程中，应用球磨粉碎或者气流粉碎可以显著改善粉碎效率，使用小苏打溶液能有效的脱出手掌参天然的臭味，本发明最后获得的手掌参超微粉粒径小，天麻素溶出率高，无化学残留，有很高的市场推广价值。

Claims (5)

1.一种手掌参超微粉体的制备方法，其特征在于：将手掌参清洗干净，用碱溶液浸泡至无臭味，干燥至含水量低于5％；初粉直至可过7-80目筛；精粉至手掌参粉的平均粒径≤2.5μm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：

(1)清洗：将手掌参原料放入超声波清洗机中，加水2-3L清洗10min-2h，去掉外表杂质，超声功率为100-400w，温度为30-50℃；

(2)脱臭：清洗后的手掌参材料，使用浓度为40-78g/L的小苏打水2-3L溶液浸泡10-24h直至手掌参无异味，用水清洗掉手掌参表面的小苏打溶液；

(3)低温干燥：用微波真空干燥炉或气流干燥炉，在40-60℃烘干至含水量低于5％；

(4)初粉：使用粉碎机将低温干燥的手掌参粉碎，过7-80目筛，收集通过筛子的组分得手掌参初粉，未过筛部分重新粉碎过7-80目筛，直至全部可过7-80目筛；

(5)精粉：将手掌参初粉用球磨仪或气流粉碎机粉碎；

球磨仪粉碎时，每次投料量20g，放入两个半径为50-80mm不锈钢球磨罐中各10g，粉碎时放入5-10g冰；转速500-1800rpm，每次粉碎1-3min，间隔1-10min，共粉碎1-4次，避免物料温度过高；

气流粉碎机粉碎时，控制温度为10-25℃，转速1000-3000rpm，2-10min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料可以为手掌参鲜品，或也可为手掌参干品。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：根据检测，经过球磨仪粉碎或者气流粉碎后的手掌参粉的平均粒径≤2.5μm。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)初粉使用粉碎机为万能粉碎机。