CN1075849C - 纺织染料制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及液态的或粉状的纺织染料制品，该制品含有一种或多种基于烷氧基化并羧酸酯化的蓖麻油的通式Ⅰ分散剂
其中A、x1、x2、z1、z2、z3、n1和n2见权利要求1中的定1。

Description

纺织染料制品
本发明涉及液态的或粉状的纺织染料制品，该制品含有一种或多种基于烷氧基化并羧酸酯化的蓖麻油的分散剂。
当用粉状或液态的纺织染料制品对纺织纤维材料进行染色或印花时，染料制品中全部的或几乎全部的以精细分散体形式存在的染料都到达了纤维材料上。但对比之下，存在于染料制品中作为稳定剂的分散剂最终或多或少地进入废水中。
对于这种污染不得不进行花费昂贵的清除，或至少在废水处理设备中减低污染程度。此外，还会出现由于对污水处理产生的污泥(Klrschlamm)缺乏填埋能力引起的问题。
粉状的分散纺织染料一般含有以染料重量为基100-150％的分散剂。液态纺织染料制品含有份量大致相同的分散剂和染料以及水。
在这一背景下，降低伴随纺织染料的使用而产生的废水污染成为长期以来的目标。
一种解决办法是使用具有改进的生物降解性的分散剂。在生物降解过程中，分散剂全部或部分地被存在于污泥中的细菌降解成二氧化碳和水。
然而，目前主要用于工业中的、基于化学改性的可再生原料的木素磺酸盐，生物降解非常缓慢。降低这些化合物的分子量确实能改善生物降解能力，但这也会导致分散能力明显变劣。
同样，广泛使用的由萘磺酸和甲醛缩合而成的合成分散剂也只可有很小的生物降解性。同样，这种类型的改性化合物，例如EP-A-463401中公开的，也仅具有降低的降解能力，并且仅仅通过吸附在废水处理产生的污泥上而从废水中除去，因而提高了污泥的重量及体积。此后便会带来污泥方面的问题，这种改进也没有形成令人满意的解决方案。
EP-A-582928公开了基于可再生原料的、可生物降解的、分散能力强的分散剂。所述参考文献的实施例11描述了C.I．分散橙13液态制品的制备及用途。但是，这种制品在其分散稳定性和储存稳定性方面显示出明显的缺点。缺乏分散稳定性导致从水性染浴中染色时染色不均匀，还导致织物的热软溶染色中出现斑点，不然就导致进行卷装纱染色或经轴织物染色时滤出染料沉淀物。储存稳定性不良表现为当制品置于室温下，显然很大程度上是当制品置于升高的温度下时，由于已分散粒子的再附聚使制品变为非均匀的，从而导致上述在染色中的非匀染度或再现性问题。
现已发现，本申请的基于烷氧基化并羧酸酯化蓖麻油的分散剂出乎意料地达到了全部技术上及经济上的要求。
因此，本发明提供了液态的或粉状纺织染料制品，其特征在于该制品含有一种或多种通式Ⅰ的化合物
Figure C9610756400061
       (Ⅰ)其中A是天然的或改性的蓖麻油基；x1和x2互相独立为亚乙基或亚丙基；n1是1-150的整数；n2是0-150的整数；z1是-CO(CH2)qCOOM,-COCH=CHCOOM,-COCH2CH(SO3M)COOM,-COCH(SO3M)CH2COOM或-COC6H4COOM；z2是z1的含义之一或是改性或未改性天然树脂酸的酰基，z1和z2之一也可以是H；z3是改性或未改性天然树脂酸的酰基，二羧酸或三羧酸的酰基，所述的二羧酸或三羧酸基于二聚或三聚的C28-C72脂肪酸，或是饱和的或不饱和的C8-C22脂肪酸的酰基；q是0-10的整数；以及M是H、碱金属或碱土金属。
可认为天然蓖麻油尤其意味着商业蓖麻油。
可认为改性蓖麻油意味着单氢化或多氢化、或是单芳基化或多芳基化的蓖麻油，其中，芳基化是指将苯酚羧酸、最好是羟基萘甲酸或其衍生物加到蓖麻油的烯属双键上。
x1和x2所表示的亚丙基特别为-CH(CH3)CH2-或-CH2CH(CH3)-。在聚氧化烯链-(x1-O-)n1-中，x1也可具有不同的含义。对-(x2-O-)n2-和x2也是一样。
z2或z3代表的天然树脂酸的酰基尤其由枞酸、脱氢枞酸、二氢枞酸、四氢枞酸、左旋海松酸、右旋海松酸及异右旋海松酸(如存在于市场上可买到的松香中)得到。改性树脂酸尤其为歧化、氢化和二聚的树脂酸。
z3代表的基于二聚或多聚脂肪酸的二元或多元羧酸优选具有36-54个碳原子。
代表饱和或不饱和C8-C22脂肪酸酰基的z3尤其从以下脂肪酸得到：辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山萮酸、10-十一碳烯酸、月桂烯酸、肉豆蔻脑酸、棕榈油酸、6顺-和6反-十八碳烯酸、反油酸、油酸、亚油酸以及亚麻酸，在此各具有8-20个碳原子的偶碳原子数脂肪酸或羟基脂肪酸是优选的，例如相应的前述偶碳原子数脂肪酸，尤其是从天然产物中得到的它们的混合物，如浮油脂肪酸、动物脂脂肪酸、椰子油脂肪酸、棕榈树种油脂肪酸以及亚麻子油脂肪酸。
所述酰基尤其优选从具有12-18个碳原子的脂肪酸得到。
碱金属或碱土金属M尤其是纳、钾、镁或钙。
优选的本发明纺织染料制品含有一种或多种具有以下含义的通式Ⅰ化合物，其中x1和x2互相独立为亚乙基或亚丙基，或在-(x1-O-)n1-基中，x1是比例为100∶1至10∶100的亚乙基和亚丙基，和/或在-(x2-O-)n2基中，x2是比例为100∶1至10∶100的亚乙基和亚丙基；n1是20-100的整数；n2是20-100的整数，或当z2是改性或未改性天然树脂酸的酰基时，n2为O；z1是-CO(CH2)2COOM,-COCH=CHCOOM,-COCH2CH(SO3M)COOM或-COCH(SO3M)CH2COOM；z2是z1的含义之一，或当n2为0时，是改性或未改性天然树脂酸的酰基，其中z1和z2之一也可以是H；z3是改性或未改性天然树脂酸的酰基；以及M是H或碱金属。
特别优选的本发明纺织染料制品含有一种或多种具有以下含义的通式Ⅰ化合物，其中x1和x2各自为亚乙基；n1和n2之和为60-150的整数；z1和z2相同且为-CO(CH2)2COOM,-COCH2CH(SO3M)COOM或-COCH(SO3M)CH2COOM；z3是改性或未改性天然树脂酸的酰基；以及M是钠。
本发明染料制品中的纺织染料难溶于水或不溶于水。
这种染料如为分散染料，如偶氮染料、蒽醌染料、甲川型染料、喹啉酮染料、萘二甲酰胺染料(Naphthalimid)、萘醌染料或硝基染料，如公开于Ullmann的Encyklopdie der technischen Chemie(第4版，第10册，155页等)中。
然而，这种染料也可以是还原染料，尤其是蒽醌衍生物、靛蓝衍生物以及高级稠合杂环的苯醌和萘醌的衍生物，如公开于Ullmann的Encyklopdie der technischen Chemie(第4版，22册，645页等)中。
最后，这种染料还可以是难溶于水或不溶于水的硫化染料，如公开于Ullmann的Encyklopdie der technischen Chemie(第4版，21册，265页等)中。
本发明的纺织染料制品中也可含有多种染料，这些染料可以属于同一类染料，要不就属于不同类的染料。例如，可含有分散染料与还原染料的混合物。优选的纺织染料制品中含有还原染料。特别优选的纺织染料制品中含有分散染料。
本发明的液态纺织染料制品中优选含有20-50％重量的染料，特别优选的是25-45％重量。粉状制品中的染料含量优选为30-70％重量，特别优选的是35-60％重量份。
通式Ⅰ化合物的比例优选以纺织染料量为基为10-50％重量，优选为15-30％重量。
本发明的纺织染料制品如可按以下方法制备：在合适的研磨机中，在一种或多种通式Ⅰ化合物及水的存在下，研磨一种或多种纺织染料，如果要制备粉状制品，接着应除去液体。
合适的研磨机如球磨机、振荡磨、珠磨机或砂磨机。在这些研磨机中，纺织染料最好呈含水染料滤饼状，在通式Ⅰ化合物的存在下，研磨至粒径为0.5-5μm。优选的粒径分布为：50-90％的粒子的尺寸＜1μm。
将染料、通式Ⅰ化合物和水在搅拌釜中或打浆机中预混合或在胶体磨中预粉碎或许是有益的。
研磨过程可以在串联研磨机中连续进行，或在研磨机中分批进行。研磨过程优选在0-100℃下进行，更优选在20-60℃下进行。
如果要制备粉状制品，必须从如此得到的液态制品中将液体除去。这一步可通过真空干燥、冷冻干燥、在转鼓式干燥机中干燥而完成，但最好通过喷雾干燥而完成。适用的喷雾干燥机包括真空桨式干燥机或最好是雾化干燥机。其中被研磨的物料可用双材料喷嘴、压力喷嘴或转盘式喷嘴雾化。空气入口温度最好在120-220℃之间，出口温度最好为70-90℃。
为了提高液态和粉状制品的分散稳定性、尤其是储存稳定性和再分散性，本发明的染料制品中还含有非离子的或最好是阴离子型分散剂，可能是有益的。
阴离子型分散剂包括如芳族磺酸与甲醛的缩合物，尤其是烷基萘磺酸与甲醛的缩合物，必要时被取代的苯酚与甲醛和亚硫酸氢钠的缩合物，必要时被取代的苯酚、萘磺酸或萘酚磺酸、甲醛和亚硫酸氢钠的缩合物的碱金属盐，必要时被取代的苯酚磺酸、甲醛和尿素的缩合物的碱金属盐，烷基磺酸盐和烷芳基磺酸盐，烷芳基聚乙二醇醚硫酸盐，尤其是乙氧基化酚醛清漆的中和酸酯或是木素磺酸碱金属盐。
非离子型分散剂或乳化剂例如为烯化氧(如环氧乙烷或环氧丙烷)与诸如脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸、苯酚、烷基酚、芳基烷基酚、芳基烷芳基酚和羧酰胺的可烷基化的化合物的反应产物，如5-10个环氧乙烷单元与C8-C10烷基酚的加成产物。
这些分散剂的比例以制品中纺织染料量为基为2-35％重量份，特别优选占5-30％重量份。
本发明的粉状染料制品还可含有作为填料物质，如山梨醇或糊精。这些填料没有分散作用，其作用仅在于抑制喷雾干燥中粉末结成块，如在通式Ⅰ的化合物含量太高时可能产生的结块现象。
本发明的纺织染料制品还可含有助剂，如作为氧化剂的助剂，如间硝基苯磺酸钠，或杀菌剂，如邻苯酚苯酚钠。制成粉末状的染料混合物还可含有其它助剂，如湿润剂或防尘剂。染料制品中含有0.1-5％重量的上述助剂。优选含0.2-2％重量。
制备本发明的纺织染料制品所需的通式Ⅰ化合物本身是已知的，并可按如EP-A-582928中指出的方法得到。
含有分散染料的本发明纺织染料制品非常适于对以下材料染色和印花：纺织聚酯纤维材料、聚酰胺材料、醋酸纤维素材料、三乙酸纤维素材料以及它们与天然纤维材料如棉、再生纤维素或羊毛的混合物。这里的聚酯纤维材料尤其是那些基于高分子量聚对苯二甲酸乙二醇酯的材料。
含有还原染料或硫化染料的本发明纺织染料制品非常适于对天然纤维材料染色。天然纤维材料的例子有纤维素纤维材料，尤其是棉，也可以是羊毛。同样，这些材料与合成纤维材料的混合物也可以这样染色。
有关染色方法的细节例如可从Ullmann的Encyklodpie dertechnischen Chemie(第4版，22册，尤见644页等)中得知。
本发明的纺织染料制品极好地达到了对其所提出的技术及经济方面的要求。首先，通式Ⅰ的化合物主要基于可再生的原材料。其次，由于式Ⅰ的化合物具有优异的分散能力，因此与一般分散剂相比，其用量可以明显减少。第三，式Ⅰ的化合物非常容易生物降解。这点不仅适合于通式Ⅰ化合物自身，而且尤其适合于其应用过程中产生的染坊废水。
此外，本发明的纺织染料制品达到了全部的技术要求，也就是说，该制品可按一般方法制备，并具有用于现代染色和印花应用中所需的高分散稳定性。
它对于具有高堆砌密度(Wickeldichte)的纺织纱或织物，甚至在高染料浓度和高溶液通过量即高剪切力时，也能均匀地染色，而且没有染料沉淀。本发明的纺织染料制品能容易地并均匀地研磨而且不会再结聚，因此可以进行无斑点的热溶染色和印花。液态制品甚至在较高的储存温度下仍能稳定储存几个月；也就是说其均匀性没有改变，未出现再结聚或相分离，无沉淀物或任何粘度变化。干燥于容器壁上的分散体通过对液态制品的搅拌就能容易地再分散。
本发明的粉状制品可在通常条件下喷雾干燥。它们如果转化为含水染液，同样可以稳定储存，并且容易湿润或经短时搅拌而分散。
通式Ⅰ化合物的生物降解性如可按Zahn-Wellens检测法(R.Zahn,H.Wellens,Chem.Zeitung,90册，228页，1974年)或DOC-Die Away检测法检测。
Zahn-Wellens检测中，将待测物质、一定的稀释水和城市活性污泥于一静电装置中，在标准条件下搅拌并曝气直至28天。样品按一定时间间隔取出，并按DIN 38409 Teil 3(1983)分析其DOC(溶解的有机碳)减少量。与初始值相比，DOC的减少量可以看作从水中全部去除量的尺度。生物降解过程中，根据去除曲线的形状就可区分生物降解过程、活性污泥上的吸附或解吸效应。生物降解的判断标准是：出现典型的S形降解曲线、吸附百分率低(3小时后去除量＜20％)以及没有解吸效应迹象。只有当这些现象可从检测结果中或从其它数据中明确无疑地看出时，待测物质才能称为可生物降解。
在测试试验中对溶解有机碳的检测也可以通过每隔一段时间测量一批样品的化学需氧量(COD)而完成，测量COD按照DIN38409,Part4进行。
在DOC-Die Away检测中，每批检测样品中另外含有一定的无机营养盐介质。
不仅可以对通式Ⅰ化合物自身进行生物降解性测试，也可以对染坊废水进行生物降解性测试，这种废水产生于用通式Ⅰ配制的纺织染料制品的染色过程中。由于通式Ⅰ的化合物在染色过程中至少部分皂化，而且皂化产物更易降解，因此染坊废水具有较高的降解率。
实施例1a)将16.9g C.I.分散蓝165染料的含水滤饼(其中含有13.5g纯染料)和17.6g C.I.分散蓝366染料的含水滤饼(其中含有15.0g纯染料)与7.1g浓度为80％的水溶液(其中含有5.7g具有以下含义的通式Ⅰ化合物：其中A是蓖麻油基，x1和x2各自为亚乙基，n1和n2之和约为80,z1和z2各自为磺基琥珀酸二钠盐的酰基，以及z3为脱氢枞酸的酰基)、4.3g木素磺酸盐及54.1g水进行砂磨，直至约80％的染料粒子的粒径＜1μm。用滤网将这样得到的液体分散体与研磨砂分离。b)将1.25g这样得到的液体制品分散于2000g水中。将此分散体与4g硫酸铵、2g市场上可买到的、基于萘磺酸钠与甲醛缩合物的分散剂以及2g间甲酚、甲醛和亚硫酸钠的缩合物混合，并用乙酸将PH值调节为5.5。将100g基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的织物聚酯纤维放入如此得到的染液中，于125℃染色半小时。接着进行冲洗，用浓度0.2％的连二亚硫酸钠溶液在70-80℃进行15分钟还原后处理，冲洗并干燥，之后得到一种具有优异颜色性质的深蓝色染色品。c)将1g前述液体制品在搅拌下加入250ml水中，并在搅拌下与0.4g市场上可买到的基于间甲酚、甲醛和亚硫酸钠的缩合物的分散剂、0.8g市场上可买到的基于甲基萘的染色载体、0.8g结晶醋酸钠以及1.2ml浓度30％的乙酸混合，并用水配制成400ml。染浴的PH值为4.5。向此染浴中加入10g基于聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚酯织物。在一开放式容器中于95℃染色90分钟后，将着色材料移出、冲洗、用浓度0.2％的碱性连二亚硫酸钠溶液进行还原后处理(于60-70℃,15分钟)、再冲洗并干燥。所得染色品为深蓝色并具有优异的颜色性质。
实施例2a)将93.5g C.I.分散黄114染料的含水滤饼(其中含有37.4g纯染料)与5.7g通式Ⅰ化合物(其中A是蓖麻油基，x1和x2各自为亚乙基，n1和n2之和约为100,z1和z2各自为马来酸钠的酰基，以及z3为脱氢枞酸的酰基)、3.6g木素磺酸盐及0.3g基于苯并咪唑的杀菌剂进行研磨，直至75％的染料粒子的粒径＜1μm。通过过滤将如此得到的分散体与研磨球分离。b)将20g如此得到的液体制品与15g市场上可买到的防泳移剂以及2g磷酸二氢钠一起搅拌并加入到轧染液中，使其最终体积达11。然后用此轧染液在25℃下浸渍一种65∶35的聚酯一棉混纺织物，再将轧染液挤出至纤维吸液率约为65％，在红外干燥器中预干燥30秒，并于110℃干燥60秒，然后分散染料于210℃、60秒内固定于聚酯纤维中。所得产品是聚酯部分被染成黄色的织物。棉的部分可以接着例如用同色调的活性染料或还原染料进行染色。
实施例3a)将150g C.I.分散黄114染料的含水滤饼(其中含有60g纯染料)、25g浓度为80％的实施例1a中的通式Ⅰ化合物和20g木素磺酸盐用锯齿搅拌器搅匀。用浓度为50％的乙酸将所得悬浮液的PH值调节至8，然后在室温下进行2小时珠磨，过滤并在喷雾干燥机中喷雾干燥，其中进气口温度为140℃，出气口温度为75℃。b)重复实施例1b，只是用0.6g实施例3a的粉末制品代替1.25g实施例1b的液体制品，得到一种深黄色染色品。
实施例4a)用10g通式I的化合物(其中A是蓖麻油基，x1和x2各自为90重量份亚乙基与10重量份亚丙基的混合，n1和n2之和约为120,z1和z2各自为磺基琥珀酸钠的酰基，与马来酸钠的酰基以重量比例1∶1的随机混合，以及z3是改性天然树脂酸的酰基)、30g木素磺酸钠和0.5g市场上可买到的基于乳化矿物油的防尘剂，按实施例3a的方法，将400g C.I．转化红1染料的含水滤饼(其中含有100g纯染料)转化成粉状制品。b)将0.3g如此得到的染料粉末在搅拌下加入到40ml热水中，与16ml浓度33％的氢氧化钠水溶液及8ml浓度10％的亚硫酸氢盐水溶液混合，并用125ml水稀释。向此染液中加入10g棉织物，加热至70℃并保持15分钟，冷却至30℃，将织物移出并用水淋洗。将所得棉织物放入混有1ml浓度35％的过氧化氢溶液和0.2g碳酸钠的200ml水中，于60℃加热10分钟，纤维上已瓮染的染料就被再氧化。经水洗、皂化、再水洗并干燥，剩下一种被染成亮粉色的棉织物。
实施例5
将100g C.I．硫化蓝13染料的含水滤饼(其中含有30g纯染料)与2g实施例2a所述的通式Ⅰ化合物一起转化为液体分散体。可按常规方法用这种液体硫化染料制品对棉进行染色。

Claims (9)

1．液态或粉状纺织染料制品，其特征在于该制品含有基于纺织染料量的10-50％重量的一种或多种通式Ⅰ的化合物(Ⅰ)其中，A是天然的或改性的蓖麻油基；x1和x2互相独立为亚乙基或亚丙基；n1是1-150的整数；n2是0-150的整数；z1是-CO(CH2)qCOOM,-COCH=CHCOOM,-COCH2CH(SO3M)COOM,-COCH(SO3M)CH2COOM或-COC6H4COOM；z2是z1的含义之一或是改性或未改性的天然树脂酸的酰基，不过z1和z2之一也可以是H；z3是改性或未改性天然树脂酸的酰基，二羧酸或三羧酸的酰基，所述的二羧酸或三羧酸基于二聚或三聚的C28-C72脂肪酸，或是饱和的或不饱和的C8-C22脂肪酸的酰基；q是0-10的整数；以及M是H、碱金属或碱土金属。
2．权利要求1的纺织染料制品，其特征在于，通式Ⅰ中，x1和x2互相独立的为亚乙基或亚丙基，或在-(x1-O-)1 n-基中，x1是比例为100∶1至10∶100的亚乙基和亚丙基，和/或在-(x2-O-)2 n基中，x2是比例为100∶1至10∶100的亚乙基和亚丙基；n1是20-100的整数；n2是20-100的整数，或当z2是改性或未改性天然树脂酸的酰基时，n2为0；z1是-CO(CH2)2COOM,-COCH=CHCOOM,-COCH2CH(SO3M)COOM或-COCH(SO3M)CH2COOM；z2是z1的含义之一，或当n2为0时，是改性或未改性天然树脂酸的酰基，不过z1和z2之一也可以是H；z3是改性或未改性天然树脂酸的酰基；以及M是H或碱金属。
3．权利要求1或2的纺织染料制品，其特征在于，通式Ⅰ中x1和x2为亚乙基；n1和n2之和为60-150的整数；z1和z2相同，为-CO(CH2)2COOM,-COCH2CH(SO3M)COOM或-COCH(SO3M)CH2COOM；z3是改性或未改性树脂酸的酰基；以及M是钠。
4．权利要求1或2所述的纺织染料制品，其特征在于该制品含有一种或多种分散染料，如偶氮染料、蒽醌染料、甲川型染料、喹啉酮染料、萘二甲酰胺染料、萘醌染料或硝基染料。
5．权利要求1或2所述的纺织染料制品，其特征在于该制品是液态的，并含有20-50％重量的染料。
6．权利要求1或2所述的纺织染料制品，其特征在于该制品是粉状的，并含有30-70％重量的染料。
7．权利要求1或2所述的纺织染料制品，其特征在于该制品含有以纺织染料量为基10-50％重量的通式Ⅰ化合物。
8．权利要求1-7中的一项所述纺织染料制品的制备方法，其特征在于在合适的研磨机中，在一种或多种通式Ⅰ化合物及水的存在下，研磨一种或多种纺织染料，如果要制备粉状制品，则将液体除去。
9．用权利要求1-7中的一项所述的纺织染料制品对以下材料染色和印花的用途：纺织聚酯纤维材料、聚酰胺材料、醋酸纤维素材料、三乙酸纤维素材料以及它们与天然纤维材料如棉、再生纤维素或羊毛的混合物。
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