CN1072690C - 一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法，以蓖麻油为原料，经酯交换降解后，与P2O5反应生成磷酸酯，然后以胺类中和，形成烃基磷酸酯盐分散剂。本发明的烃基磷酸酯盐分散剂有在水中分散性差，原料易得，制备简单，在合成树酯时，可使聚合物不粘槽，呈颗粒，后处理容易等特点。
Description
本发明属于树脂合成的分散剂的制备方法，具体地说涉及一种烃基磷酸醇盐分散剂的制备方法。
在以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的过程中，纵观世界各国报导，所采用的分散剂多数为Span类或烃基磺酸酯类，采用这些分散剂合成高吸水树脂时，存在聚合物粘槽，不呈颗粒，后处理困难的缺点。
本发明的发明目的是提供一种在树脂合成过程中聚合物不粘槽，直接呈颗粒，后处理容易的烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以蓖麻油为原料，经酯交换降解后，与P2O5反应生成磷酸醇，然后以碱中和，形成烃基磷酸酯盐分散剂，制备方法如下：
(1)按蓖麻油∶甲醇=1∶3.5～1∶10(摩尔比)的比例，在浓硫酸催化作用下，反应温度在65℃以下，反应4-10小时，然后蒸出过量甲醇，生成的产物甲酯油进行水洗后，加热蒸去水份；
(2)蒸水后的甲酯油产物在加热到75-80℃时，a．以甲酯油∶P2O5=1∶0.5～1∶0.7(摩尔比)的比例，加入P2O5进行单酯反应3-5小时；b．以甲酯油∶P2O5=1∶0.25～1∶0.4(摩尔比)加入P2O5进行双酯反应3-5小时；
(3)磷化反应后，以a、甲酯油∶水=1∶0.4～1∶0.6(摩尔比)加水进行单酯水解2-3小时；b．甲酯油∶水=1∶0.2～1∶0.4加水进行双酯水解2-3小时；
(4)洗涤后的产物以胺类碱中和至pH=7，即得到烃基磷酸酯盐分散剂。
单酯中和后所得的分散剂为棕红色粘稠液体，在水中分散性差，应用到反相悬浮聚合中分散效果好。
双酯中和后所得的分散剂为棕黄色粘稠液体，在水中分散性差，应用到反相悬浮聚合分散效果好。
本发明的优点是原料易得，制备简单，在水中分散性差，在以反相悬浮聚合法合成树酯时，可使聚合物不粘槽，直接呈颗粒，后处理容易。
实施例一
称蓖麻油200克，蒸出所含水分，加入甲醇50毫升，浓硫酸1.5克，于温度60℃下反应两小时后，再加入浓硫酸1.5克，继续反应3小时，然后蒸出多余的甲醇，所得产物甲酯油用水洗，分液漏斗中静置分层，取上层液，进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油在加热到75℃时，加入P2O5 22克，反应约1小时之后，再加入P2O5 22克，反应2小时，然后加入4毫升水进行水解，水解反应2小时，将反应所得混合物倒入10％的NaCl溶液中洗涤，洗涤后的产物即所需烃基磷酸单酯。
此单酯分别以氢氧化钠溶液、氨水、三乙胺、三正丁胺中和至中性，不同碱中和后的产物在水中的分散效果不同，尤以三正丁胺中和后的产物在水中的分散性最差，应用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂中效果最好，所得的树脂直接呈颗粒状，且聚合物不粘槽，后处理极为容易。
实施例二
称蓖麻油150克，蒸出所含水分后，加入甲醇40毫升，浓H2SO4 2g，于温度60-65℃之间反应6小时，然后蒸出多余的甲醇，所得到的产物甲酯油加水洗涤，洗涤后的甲酯油进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油在加热到75～80℃时，分两批加P2O5 35g，反应3小时，然后加水3毫升进行水解，水解反应2小时，将反应得到的混合物倒入10％的NaCl溶液中洗涤，洗涤后的产物即所需烃基磷酸单酯。
此单酯以三正丁胺中和至中性，然后运用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物直接呈细颗粒状，不粘糟，后处理很容易。
实施例三
称蓖麻油100克，蒸出所含水份后加甲醇40毫升，浓H2SO4 2g，于温度60-65℃下反应5.5小时，然后蒸出多余的甲醇，得到的甲酯油加水洗涤，分液漏斗中分离，取上层液进行蒸水处理，蒸水后的甲酯油加热到80℃，加P2O5 24g反应约4小时，然后加水2毫升，水解2小时，将所得到的混合物倒入10％NaCl溶液中洗涤，洗涤后得到的产物即烃基磷酸单酯。
此单酯加三乙胺进行中和，然后应用到反相悬浮聚合制备高吸水树脂的反应中，反应体系平稳，聚合物呈细颗粒状，不粘糟，后处理容易。
实施例四
称蓖麻油100克，蒸水后加入甲醇30毫升，浓硫酸2克，于60℃下反应5小时左右，然后蒸出多余甲醇，产物水洗后静置分层，取上层液进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油加热到75℃，分两次共加入P2O5 25克，反应3小时后，加水1毫升进行水解，水解反应2小时，所得混合物以10％的NaCl溶液洗涤后，即得所需磷酸双酯。
此双酯以三乙胺中和后，在水中的分散性较差，应用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的反应中，所得树脂直接呈颗粒状，且聚合物不粘槽，后处理容易。
Claims (2)
1．一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法，其步骤为：
(1)按蓖麻油∶甲醇=1∶3.5～1∶10(摩尔比)的比例，在浓硫酸催化作用下，反应温度在65℃以下，反应4-10小时，然后蒸出过量甲醇，生成的产物甲酯油进行水洗后，加热蒸去水份；
{2)蒸水后的甲酯油产物在加热到75-80℃时，以甲酯油∶P2O5=1∶0.5～1∶0.7(摩尔比)的比例，加入P2O5进行单酯反应3-5小时；
(3)磷化反应后，以甲酯油∶水=1∶0.4～1∶0.6(摩尔比)加水进行单酯水解2-3小时；
(4)洗涤后的产物以胺类碱中和至pH=7，即得到烃基磷酸酯盐分散剂。
2．根据权利要求1所述的方法，其步骤为：
(1)按蓖麻油∶甲醇=1∶3.5～1∶10(摩尔比)的比例，在浓硫酸催化作用下，反应温度在65℃以下，反应4-10小时，然后蒸出过量甲醇，生成的产物甲酯油进行水洗后，加热蒸去水份；
(2)蒸水后的甲酯油产物在加热到75-80℃时，以甲酯油∶P2O5=1∶0.25～1∶0.4(摩尔比)加入P2O5进行双酯反应3-5小时；
(3)磷化反应后，以甲酯油∶水=1∶0.2～1∶0.4加水进行双酯水解2-3小时；
(4)洗涤后的产物以胺类碱中和至pH=7，即得到烃基磷酸酯盐分散剂。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0135124A2 (en) * | 1983-08-23 | 1985-03-27 | General Electric Company | Crosslinkable flame retardant composition of polyphenylene ether and elastomers |
| JPH02144138A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-06-01 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 乳化分散剤 |
| CN1139166A (zh) * | 1995-05-26 | 1997-01-01 | 戴斯塔日本有限公司 | 纺织染料制品 |
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