JP5055359B2 - 水性難燃剤分散液 - Google Patents
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Description
a) 以下の一般式(I)
R1は、水素、C1-4−アルキル、−CH2Cl、−CH2Br、−CH2O−C1-4−アルキルまたはフェニルを意味し、
R2は、水素、C1-4−アルキル、−CH2Cl、−CH2Brまたは−CH2O−C1-4−アルキルを意味し、あるいは
R1及びR2は、それらに結合する環炭素原子と一緒にシクロヘキシリデン、シクロヘキセニリデンまたは3,4−ジブロモシクロヘキシリデンを意味し、
R3及びR5は、互いに独立して、水素またはC1-4−アルキルを意味し、
R4は、水素またはメチルを意味し、そして
Xは、酸素または硫黄を意味する]
で表される難燃剤、
b) ヒマシ油アルコキシルエステル、リシノール酸アルコキシルエステル、または芳香族ジカルボン酸、C2〜C8−アルキレン−ジオール及びポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコールからなる非イオン性オリゴ−もしくはポリエステル、またはこれらの非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルとジアルキルスルホスクシネートとの組み合わせからなる群から選択される分散剤、及び
c) 場合により、保持剤(Retentionsmittel)
を含む、水性分散液である。
(I) 一種または二種以上の芳香族ジカルボン酸、それのエステルまたは無水物;
(II) C2〜C8−アルキレン−ジオール;
(III) ポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコール;
(IV) 場合によっては、C1〜C24−アルコール、C6〜C18−アルキルフェノールまたはC8〜C24−アルキルアミンへのアルキレンオキシドの水溶性付加生成物; 及び
(V) 場合によっては、一種またはそれ以上のポリオール。
(I) 10〜50重量%、特に15〜30重量%の割合の一種またはそれ以上の芳香族ジカルボン酸、それのエステルまたは無水物;
(II) 2〜50重量%、特に5〜45重量%の割合のC2〜C8−アルキレン−ジオール;
(III) 3〜80重量%、特に5〜75重量%の割合のポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコール;
(IV) 0〜10重量%の割合の、C1〜C24−アルコール、C6〜C18−アルキルフェノールまたはC8〜C24−アルキルアミンへのアルキレンオキシドの水溶性付加生成物、及び
(V) 0〜10重量%の割合の一種またはそれ以上のポリオール。
(前記重量割合は、該オリゴ−もしくはポリエステルの総重量に基づく)
好ましい非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルは、次式(2)に相当するものである:
R1及びR7は、線状もしくは分枝状C1〜C18−アルキル基を意味し、
R2、R4、R6は、互いに独立して(C1〜C8)アルキレンを意味し、
R3及びR5は、アリーレンまたはアルカリーレンを意味し、
a、b及びdは、それぞれ1〜200の数であり、この際、a、b及びdの合計は少なくとも5であり、
cは、1〜20の数である]
特に好ましいものは、
R1及びR7が、メチル及び/またはエチルを意味し、
R2、R4、R6が、エチレン、1,2−プロピレン、2,3−プロピレンまたはこれらの混合物を意味し、
R3及びR5が、1,4−フェニレン及び1,3−フェニレンを意味し、
a、b及びdが、1〜100の数を意味し、この際a、b及びdの合計が少なくとも5であり、
cが、1〜10の数を意味する、
ことを特徴とする前記式(2)の分散剤である。
a) 前記式(I)の難燃剤5〜50重量%、好ましくは10〜45重量%、
b1) ヒマシ油アルコキシルエステル及びリシノール酸アルコキシルエステルの群から選択される分散剤1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%、または
b2) 場合によりジアルキルスルホスクシネート0.05〜3重量%と組み合わせた、芳香族ジカルボン酸、C2〜C8−アルキレン−ジオール及びポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコールからなる非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルの群から選択される分散剤1〜15重量%、好ましくは4〜13重量%、
c) 保持剤0〜15重量%、好ましくは2〜10重量%、
d) 水5〜80重量%、好ましくは10〜60重量%、
e) 更に別の慣用の添加剤0〜10重量%、好ましくは0.5〜10重量%。
D1: 欧州特許第0 582 928B号明細書の製造例16a)に従うヒマシ油エトキシルエステルの群からの分散剤、水中50%濃度溶液
D2: 式(2)のオリゴ−及びポリエステル
D3: 2−ジエチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム
45部の式(Ia)の難燃剤、
14部のD1、
0.8部の防腐剤、
及び40.2部の水をディスソルバを用いて均一化する。
次いで、直径約1mmのガラス製粉砕媒体を有する攪拌ボールミル(型:Getzmann Dispermat)を用いて、得られた懸濁液を粉砕する。得られた難燃剤分散液は、水を用いて低有効物質含有率に調節することできる。
40部の式(Ia)の難燃剤、
12部のD1、
5.0部のアルファ−メチル−オメガ−ヒドロキシ−ポリエチレングリコールエーテル(保持剤)、
0.8部の防腐剤、
42.2部の水
を含む調合物を、例1に記載のように調製する。
45部の式(Ia)の難燃剤、
9.5部のD2(R1及びR7がメチルであり、R2及びR6がエチレンであり、R3及びR5が1,4−フェニレンであり、R4が1,2−プロピレンであり、a、b及びdの合計が平均で約35であり、cが平均して約2であるもの)、
0.5部のD3、
0.8部の防腐剤、
44.2部の水、
を含む調合物を例1に記載のように調製する。
45部の式(Ia)の難燃剤、
12部の、欧州特許第0 582 928B号明細書の製造例8a)に従うヒマシ油エトキシルエステルの群からの分散剤(水中50%濃度溶液)、
0.8部の防腐剤、及び
42.2部の水
を含む調合物を、例1に記載のように調製する。
45部の式(Ia)の難燃剤、
12部の、欧州特許第0 582 928 B号明細書の製造例1b)に従うヒマシ油エトキシルエステルの群からの分散剤(水中50%濃度溶液)、
0.8部の防腐剤、及び
42.2部の水、
を含む調合物を、例1に記載のように調製する。
45部の式(Ia)の難燃剤、
14部の、欧州特許第0 582 928 B号明細書の製造例5b)に従うヒマシ油エトキシルエステルの群からの分散剤(水中50%濃度溶液)、
0.8部の防腐剤、及び
40.2部の水、
を含む調合物を、例1に記載のように調製する。
例1〜6のうちの一つに従い調製した分散液を、攪拌下に1:1の比率で脱イオン水と混合する。この混合物の8部を、100部のセルロース−キサントゲネート溶液(α−セルロース含有率8%)中に攪拌しながら導入し、そして1リットル当たり125gのH2SO4、240gのNa2SO4(水不含)及び12gのZnSO4(水不含)を含む析出浴中でノズルを介して紡糸する。こうして得られたフィラメントを、十分に洗浄、乾燥し、そして編布に加工する。この編布を、消炎性試験(フェニモーク及びマルチン法、モダーンプラスチック,Nov.1996またはLOI値測定,ASTM D2863)に付す。未処理のセルロース編布は、比較として約18のLOI値を示し、他方、本発明に従い処理された編布は、25〜30のLOI値を有する。
Claims (14)
- a) 以下の一般式(I)
R1は、水素、C1-4−アルキル、−CH2Cl、−CH2Br、−CH2O−C1-4−アルキルまたはフェニルを意味し、
R2は、水素、C1-4−アルキル、−CH2Cl、−CH2Brまたは−CH2O−C1-4−アルキルを意味するか、あるいは
R1とR2は、それらに結合する環炭素原子と一緒になって、シクロヘキシリデン、シクロヘキセニリデンまたは3,4−ジブロモシクロヘキシリデンを意味し、
R3及びR5は、互いに独立して水素またはC1-4−アルキルを意味し、
R4は、水素またはメチルを意味し、そして
Xは、酸素または硫黄を意味する]
で表される難燃剤、
b) ヒマシ油アルコキシルエステル、リシノール酸アルコキシルエステル、または芳香族ジカルボン酸、C2〜C8−アルキレン−ジオール及びポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコールからなる非イオン性オリゴ−もしくはポリエステル、またはこれらの非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルとジアルキルスルホスクシネートとの組み合わせの群からの分散剤、及び
c) 場合によっては、保持剤、
を含む水性分散液。 - R1基が、メチル、エチル、プロピル、クロロメチル、ブロモメチルまたはフェニルを意味することを特徴とする、請求項1の分散液。
- R2基が、メチル、エチル、プロピル、クロロメチルまたはブロモメチルを意味することを特徴とする、請求項1または2の分散液。
- 分散剤が、エトキシ、1,2−プロポキシ及び2,3−プロポキシの群からの1〜100個のアルコキシ基を含むヒマシ油アルコキシルエステルまたはリシノール酸アルコキシルエステルであることを特徴とする、請求項1〜4の一つまたはそれ以上の分散液。
- ヒマシ油アルコキシルエステルまたはリシノール酸アルコキシルエステルが、樹脂酸、C2〜C12−ジカルボン酸、C2〜C12−スルホジカルボン酸または脂肪酸の群からの酸基でエステル化されていることを特徴とする、請求項5の分散液。
- 非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルの群からの分散剤が、次のものを包含するジカルボン酸成分及びグリコール成分、すなわち一種または二種以上の芳香族ジカルボン酸、それのエステルまたは酸無水物; C2〜C8−アルキレン−ジオール; ポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコール; 場合によっては、C1〜C24−アルコール、C6−C18−アルキルフェノールまたはC8〜C24−アルキルアミンにアルキレンオキシドを付加した水溶性付加生成物; 及び場合によっては、一種またはそれ以上のポリオールを包含する、ジカルボン酸成分及びグリコール成分の重縮合によって得ることができるものであることを特徴とする、請求項1〜5の一つまたはそれ以上の分散液。
- R1及びR7が、メチル及び/またはエチルを意味し、
R2、R4、R6が、エチレン、1,2−プロピレン、2,3−プロピレンまたはこれらの混合物を意味し、
R3及びR5が、1,4−フェニレン及び1,3−フェニレンを意味し、
a、b及びdが、1〜100の数を意味し、この際、a、b及びdの合計は少なくとも5であり、
cが、1〜10の数を意味する、
ことを特徴とする、請求項8の分散液。 - 各々分散液の総重量を基準にして、(a)に従う難燃剤5〜50重量%、場合によってはジアルキルスルホスクシネート0.01〜5重量%と組み合わせて、(b)に従う分散剤0.3〜20重量%、(c)に従う保持剤0〜15重量%、及び残部の水を含む、請求項1〜9の一つまたはそれ以上の分散液。
- 各々分散液の総重量を基準にして、
a) 式(I)の難燃剤5〜50重量%、
b1) ヒマシ油アルコキシルエステル及びリシノール酸アルコキシルエステルの群からの分散剤1〜15重量%、または
b2) 場合によりジアルキルスルホスクシネート0.05〜3重量%と組み合わせた、芳香族ジカルボン酸、C2〜C8−アルキレン−ジオール及びポリ(C1〜C4−アルキレン)グリコール及び/またはメチルポリ(C2〜C4−アルキレン)グリコールからなる非イオン性オリゴ−もしくはポリエステルの群からの分散剤1〜15重量%、
c) 保持剤0〜15重量%、
d) 水5〜80重量%、
e) 更に別の慣用の添加剤0〜10重量%、
を含む、請求項1〜10の一つまたはそれ以上の分散液。 - 難燃剤(a)を、分散剤(b)、場合によっては及び成分(c)、(e)及び(f)と一緒に、水の存在下に分散装置を用いて微分散することを特徴とする、請求項1〜11の一つまたはそれ以上の分散液の製造方法。
- セルロース性材料、例えばステーペル繊維、フィラメント、モノフィラメント、不織布、ソーセージケーシング、セロファン、またはセルロース性及び/または動物性、植物性及び/または合成繊維からなる組み合わせ、並びに植物性、動物性または合成繊維の難燃性化のためのバルク処理、または表面処理のための、請求項1〜11の一つまたはそれ以上の分散液の使用。
- 再生セルロース及びセルロースアセテートの処理のための、請求項13の使用。
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