CN107573471A - 一种fdn高效减水剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FDN高效减水剂的生产工艺，解决了通过减少浓硫酸的投料量来降低产品中硫酸钠的含量的方法会降低参与磺化反应的萘的量，会导致大量未反应的萘参与到缩合反应中去，减少了单位萘上的磺化基团，单位萘上的磺化基团减少后，产品的性能容易受到影响的问题，其生产工艺主要包括熔融精萘或工业萘、磺化反应、水解反应、缩合反应和中和反应，在所述磺化过程中加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料，达到了不容易因硫酸浓度降低而影响反应的正常进行，使反应进行的更加充分，提高产量的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的生产工艺，更具体地说，它涉及一种FDN高效减水剂的生产工艺。
背景技术
由于工业发展的需要，人们对混凝土的性能提出了越来越高的要求，而实现混凝土高性能化的一个必要条件是使用高效减水剂，它不仅可以改善施工条件，提高混凝土抗压抗折强度，而且还可以增强混凝土的抗冻抗渗等性能，目前应用的高效减水剂大部分是萘系减水剂，其中FDN高效减水剂具有较强的高分散性和低起泡性的特点，对水泥颗粒有较强的分散作用，可使混凝土综合能力得到较大的提高，广泛应用于高层建筑、桥梁、高抗渗及有抢工要求的工程项目中，具有明显的技术经济效果。
现有的FDN高效减水剂的工业化生产中，一般按照熔融萘、磺化反应、水解反应、缩合反应及中和反应的工艺进行生产，在磺化反应过程中，为使萘充分磺化，会加入过量的浓硫酸，多余的浓硫酸用碱液中和后，产品中硫酸钠含量会超标，产品中硫酸钠含量超标容易影响混凝土的质量，存在坍落度经时损失等缺点。
公告号为CN101723860A的中国专利公开了一种萘系减水剂的制备方法，通过减少浓硫酸的投料量来降低产品中硫酸钠的含量，并对多余的萘进行回收。但是这种制备方法在磺化反应过程中，硫酸浓度降低，容易影响反应的正常进行，这种萘系减水剂的制备方法虽然减少了产品中硫酸钠的含量，但是会降低参与磺化反应的萘的量，会导致大量未反应的萘参与到缩合反应中去，减少了单位萘上的磺化基团，单位萘上的磺化基团减少后，产品的性能容易受到影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种FDN高效减水剂的生产工艺，达到增加产品单位萘上的磺化基团的数量，提升产品性能的目的。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种FDN高效减水剂的生产工艺，主要包括熔融萘原料、磺化反应、缩合反应和中和反应，在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水，在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水，在所述缩合反应前加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料，所述萘原料与浓硫酸物质的量之比为1：1~1.1。
通过采用上述技术方案，
①磺化反应过程中，随着反应的进行有水生成，部分硫酸因参与反应而被消耗，同时由于水的生成，硫酸的浓度降低，使磺化反应减慢，通过除去反应过程中产生的水来提高硫酸浓度，可以提高反应速率，增加硫酸的利用率，使反应进行的更加彻底，从而减少未反应的萘的量，减少未反应的萘参与到缩合反应中去，提升产品的性能；另外由于硫酸的利用率增加，反应液中硫酸的量减少，产物中硫酸钠的含量减少，产品的品质得到提高；
②缩合反应前，反应液中有部分未参与反应的萘原料，萘原料不参与缩合反应，溶液中有较多萘原料的情况下，容易影响产品的性能，通过在缩合反应前向反应液中加入含多磺酸萘系化合物的废料，使多磺酸萘系化合物作为反应原料参与缩合反应，增加产品单位萘上的磺化基团数量，提升产品的性能；工业上以精萘为原料可以合成一系列广泛用于染料、医药等行业的重要中间体，我国是世界上生产萘系有机中间体和染料的大国，这些中间体在生产过程中产生的废水由于有机物含量过高使得处理难度较大，不但处理周期长而且效果不明显，因此废水问题成为长期困扰我国萘系中间体生产企业的大难题，这类废水中含有多磺酸萘系化合物，将这类废水经过萃取、反萃取和浓缩处理后，即可用于磺化反应过程，实现了废料的回收利用，同时降低了生产成本，提高了产量；
③控制精萘或工业萘与浓硫酸物质的量之比为1~1.1，使硫酸不容易过量，不容易因硫酸过量而使中和后的产品中存在过多硫酸钠，减少产品中硫酸钠的含量，提高产品质量。
本发明进一步设置为：所述生产工艺包括：
Ⅰ、磺化：在反应装置中投入熔融状态的萘原料，调节温度至120～140℃，加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸，并于160～165℃保温进行磺化反应，反应过程中进行减压蒸馏，除去反应装置中多余的水，得到磺化料；
Ⅱ、加料：将所述磺化料降温至110～130℃并加入含多磺酸萘系化合物的废料；
Ⅲ、缩合：将步骤Ⅱ中的反应物降温至80～90℃，滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至90～105℃，进行缩合反应，得到缩合料；
Ⅳ、中和：在60～100℃下，向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9.0，反应结束即得所述FDN高效减水剂。
通过采用上述技术方案，
①磺化反应过程中有水生成，反应消耗浓硫酸的同时产生水，使硫酸浓度降低，通过减压蒸馏的方式将磺化装置中的水除去后，硫酸的浓度增加，使磺化反应可以正常进行，不容易因硫酸浓度降低而减少被磺化的萘的量，使反应进行的更加彻底，从而减少未反应的萘的量，减少未反应的萘参与到缩合反应中去，提升产品的性能；
②缩合前降低温度减少甲醛的挥发，降低生产成本的同时改善生产环境。
本发明进一步设置为：所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
通过采用上述技术方案，在磺化反应中除去多余的水后，反应进行更彻底，反应中剩余的硫酸较少，通过滴加氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中和酸后，不容易产生过多的硫酸钠，相对于使用氢氧化钠中和，不容易因中和反应过程中产生沉淀，沉淀包裹产品而影响产量。
本发明进一步设置为：步骤Ⅰ中的所述反应装置包括磺化反应釜、真空泵以及位于所述磺化反应釜与真空泵之间的缓冲罐。
通过采用上述技术方案，磺化反应中有水产生，通过真空泵使磺化反应釜中形成接近真空的环境，使反应产生的水能更好的被除去，通过减少反应液中的水的含量，使反应液中的硫酸的浓度不容易降低，不容易因硫酸浓度降低而影响磺化反应正常进行，使反应进行的更加彻底，提高了原料的利用率，增加了产量；缓冲罐的设置使磺化反应釜内的反应液不容易被真空泵抽走，即使反应液被从磺化反应釜内抽出，缓冲罐也可以起到很好的缓冲作用，同时缓冲罐的反应液也可以回用于磺化反应釜内的反应，不容易浪费生产原料。
本发明进一步设置为：所述磺化反应釜包括釜体，所述釜体上设置有安装口，所述安装口可拆卸连接有密封盖。
通过采用上述技术方案，密封盖的设置方便向釜体内加料以及测量釜体内的温度和pH，在磺化反应阶段，密封盖安装在釜体上，可以减少因釜体不够密封而影响真空泵抽真空的情况发生，在水解、缩合和中和过程中，可以通过取下密封盖来方便测量釜体内的温度和pH，可以更好的观察和控制反应的进行。
本发明进一步设置为：所述釜体上可拆卸连接有沿所述釜体高度方向移动的测量管，所述测量管上设置有温度测量仪表，所述温度测量仪表包括位于所述安装管内的温度传感器。
通过采用上述技术方案，测量管沿釜体高度方向移动带动温度传感器移动来测定釜体内反应液的反应温度，测量管可沿釜体高度方向移动，当不需要测量时可将测量管向釜体外移动，不容易因温度传感器碰撞釜体或釜体内的搅拌机等其他物体而受损，同时方便根据实际需要调整温度传感器的位置使温度传感器可以更好的测量反应液的温度。
本发明进一步设置为：所述安装口内壁设置有内螺纹，所述测量管外壁设置有与所述内螺纹配合的外螺纹。
通过采用上述技术方案，通过内螺纹和外螺纹配合调节测量管的高度，调节过程方便，测量管移动过程平稳，测量管不容易落入釜体内，测量过程更加方便快捷。
本发明进一步设置为：所述釜体上设置有pH计，所述测量管内设置有沿所述测量管长度方向延伸的燕尾槽，所述pH计的测量电极上设置有与所述燕尾槽滑移配合的燕尾块。
通过采用上述技术方案，pH计的测量电极通过燕尾块与燕尾槽滑移配合，在测量管内移动，方便取出测量电极以进行校准，同时测量电极不容易脱离测量管，不容易掉落到釜体内而损坏，使pH计更耐用。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
①减少了无效硫酸的投料量，降低了生产成本；
②通过加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料来降低反应原料的成本，增加产品单位萘上的磺化基团，提高产量，同时节省了处理含多磺酸萘系化合物的废料需要投入的成本，使生产过程更加环保；
③真空泵和缓冲罐的设置使反应产生的水可以更好的被除去，使硫酸浓度不容易过低，使反应进行更加彻底，提高产量；
④测量管、温度传感器和pH计的设置方便了反应过程中反应液温度和pH的改变，使反应进行过程更可控，减少副反应，提高产率。
附图说明
图1为本发明实施例1的整体结果示意图；
图2为本发明实施例1的爆炸示意图；
图3为本发明实施例1中测量管的结构示意图；
图4为本发明实施例1中测量管的剖面结构示意图。
附图说明：1、磺化反应釜；2、釜体；21、安装口；211、凹槽；22、内螺纹；23、密封盖；24、电机；25、安装管；251、凸块；3、测量管；31、外螺纹；32、燕尾槽；33、pH计；331、测量电极；332、燕尾块；34、温度测量仪表；341、温度传感器；4、真空泵；5、缓冲罐。
具体实施方式
实施例1：一种FDN高效减水剂的生产工艺，包括以下操作步骤：
Ⅰ、磺化：在反应装置中投入熔融状态的萘原料，调节温度至120℃，加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸，萘原料与浓硫酸的物质的量之比为1:1，并于160℃保温进行磺化反应，反应过程中进行减压蒸馏，除去反应装置中多余的水，得到磺化料；
Ⅱ、加料：将所述磺化料降温至110～130℃并加入含多磺酸萘系化合物的废料；
Ⅲ、缩合：将步骤Ⅱ中的反应物降温至80℃，滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至90℃，进行缩合反应，得到缩合料；反应物中的萘磺酸与甲醛的物质的量之比为1:0.9；
Ⅳ、中和：在60～80℃下，向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～8.0，反应结束即得所述FDN高效减水剂，产品中硫酸钠的含量小于18%。
如图1和图2所示，步骤Ⅰ中的磺化装置包括磺化反应釜1、真空泵4和缓缓从管5，磺化反应釜1包括釜体2，釜体2上设置有安装口21，安装口21的侧壁凹陷形成凹槽211，釜体2上转动连接有安装管25，安装管25侧壁凸出形成与凹槽211滑移配合的凸块251。
安装管25内壁设置有内螺纹22，安装管25内螺纹连接有测量管3，测量管3外壁设置有与内螺纹22配合的外螺纹31，釜体2上安装有驱动测量管3转动的电机24。
如图3和图4所示，测量管3内开设有沿测量管3长度方向延伸的燕尾槽32，测量管3内安装有温度测量仪表34和pH计33，pH计33的测量电极331的侧壁上固定有燕尾块332，燕尾块332与燕尾槽32滑移配合，当燕尾块332与燕尾槽32底端抵触时，测量电极331仍位于测量管3内，测量电极331不容易因与其他物体碰撞而破损。温度测量仪表34的温度传感器341固定在测量管3内壁上，方便测量温度。
在反应过程中，启动电机24驱动安装管25转动，安装管25转动带动测量管3移动，测量管3向下移动后可以测量反应液的pH和温度，测量管3上移离开反应页面，方便控制，操作简单、省力。
实施例2：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅰ中，在反应装置中投入熔融状态的萘原料，调节温度至130℃，加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸，萘原料与浓硫酸物质的量之比为1：1.05，并于162℃保温进行磺化反应，反应过程中进行减压蒸馏，除去反应装置中多余的水，得到磺化料。
实施例3：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅰ中，在反应装置中投入熔融状态的萘原料，调节温度至140℃，加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸，萘原料与浓硫酸物质的量之比为1：1.1，并于165℃保温进行磺化反应，反应过程中进行减压蒸馏，除去反应装置中多余的水，得到磺化料。
实施例4：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅲ中，将步骤Ⅱ中的反应物降温至85℃，滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至100℃，进行缩合反应，得到缩合料；反应物中的萘磺酸与甲醛的物质的量之比为1:1。
实施例5：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅲ中，将步骤Ⅱ中的反应物降温至90℃，滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至105℃，进行缩合反应，得到缩合料；反应物中的萘磺酸与甲醛的物质的量之比为1:1.1。
实施例6：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，在80～100℃下，向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为8.0～9.0，反应结束即得所述FDN高效减水剂。
实施例7：一种FDN高效减水剂的生产工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤Ⅳ中，在70～90℃下，向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为7.8～8.8，反应结束即得所述FDN高效减水剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种FDN高效减水剂的生产工艺，主要包括熔融萘原料、磺化反应、缩合反应和中和反应，其特征在于，在所述磺化反应过程中除去反应过程中产生的水，在所述缩合反应前加入过量的含多磺酸萘系化合物的废料作为反应原料，所述萘原料与浓硫酸物质的量之比为1：1~1.1。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括：
Ⅰ、磺化：在反应装置中投入熔融状态的萘原料，调节温度至120～140℃，加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸，并于160～165℃保温进行磺化反应，反应过程中进行减压蒸馏，除去反应装置中多余的水，得到磺化料；
Ⅱ、加料：将所述磺化料降温至110～130℃并加入含多磺酸萘系化合物的废料；
Ⅲ、缩合：将步骤Ⅱ中的反应物降温至80～90℃，滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至90～105℃，进行缩合反应，得到缩合料；
Ⅳ、中和：在60～100℃下，向所述反应装置中加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9.0，反应结束即得所述FDN高效减水剂。
3.如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
4.如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅰ中的所述反应装置包括磺化反应釜(1)、真空泵(4)以及位于所述磺化反应釜(1)与真空泵(4)之间的缓冲罐(5)。
5.如权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述磺化反应釜(1)包括釜体(2)，所述釜体(2)上设置有安装口(21)，所述安装口(21)可拆卸连接有密封盖(23)。
6.如权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，所述釜体(2)上可拆卸连接有沿所述釜体(2)高度方向移动的测量管(3)，所述测量管(3)上设置有温度测量仪表(34)，所述温度测量仪表(34)包括位于所述安装管(25)内的温度传感器(341)。
7.如权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，所述安装口(21)内壁设置有内螺纹(22)，所述测量管(3)外壁设置有与所述内螺纹(22)配合的外螺纹(31)。
8.如权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，所述釜体(2)上设置有pH计(33)，所述测量管(3)内设置有沿所述测量管(3)长度方向延伸的燕尾槽(32)，所述pH计(33)的测量电极(331)上设置有与所述燕尾槽(32)滑移配合的燕尾块(332)。
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