CN107573205A - 一种无萘环戊烷生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无萘环戊烷生产方法，工艺步骤如下：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷混合均匀形成混合物料，混合物料进行一反二反加氢，得四氢萘加氢产品，将四氢萘加氢产品依次导入脱轻塔和脱重塔进行分离，就可得到无萘的环戊烷，本发明生产操作安全，脱萘效果好，有效避免家居生活中出现萘中毒现象。
Description
技术领域
本发明涉及环戊烷脱萘处理技术领域，具体是一种无萘环戊烷生产方法。
背景技术
环戊烷作为冰箱保温材料及硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氟氯烃(CFCS)，现已广泛应用于生产无氟冰箱，冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。
现有技术中环戊烷因制备工艺问题，只能通过分离操作制备，由于萘具有易升华特性，因此，成品环戊烷中会含有一定量的萘(100-500μg/g)。又因环戊烷一般用于人生活家居中，环戊烷含有大量萘时会会在人居住环境中，长久下去，容易造成萘中毒，因此，要求成品环戊烷中萘含量≤10μg/g，因此，如何实现环戊烷无萘化，提升环戊烷品质是十分重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无萘环戊烷生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无萘环戊烷生产方法，工艺步骤如下：
1)混合阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷导入搅拌釜中，进行加压搅拌，搅拌釜内压力为1.2～1.6MPa，搅拌时间为20～30min，待混合均匀形成混合物料；
2)加氢阶段：将步骤1)得到的混合物料通过预热器预热，导入加氢反应器进行进行一反二反加氢，导出加氢物料，过滤，去除杂质，得到加氢产品；
3)分离阶段：将步骤2)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出物料即为无萘环戊烷。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中加氢一反入口温度为45±0.5℃，温升为65±5℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：混合物料＝1:(14～18)。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中加氢二反入口温度为220±1℃，温升为90±5℃，循环物料量为0，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(10～14)。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中脱轻塔塔釜温度为65±1℃，塔顶温度为45±1℃，系统压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68±5。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中脱重塔塔釜温度为85±1℃，塔顶温度为55±1℃，系统压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85±5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将混合物料先导入加氢反应器进行深度加氢，再导入脱轻塔和脱重塔进行分离，有效避免含萘环戊烷给分离装置造成污染；此方法生产操作安全，脱萘效果好，有效避免家居生活中出现萘中毒现象。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例1中：一种无萘环戊烷生产方法，工艺步骤如下：
1)混合阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷导入搅拌釜中，进行加压搅拌，搅拌釜内压力为1.2～1.6MPa，搅拌时间为20～30min，待混合均匀形成混合物料；
2)加氢阶段：将步骤1)得到的混合物料通过预热器预热，导入加氢反应器进行进行一反二反加氢，导出加氢物料，过滤，去除杂质，得到加氢产品；加氢一反入口温度为44.5℃，温升为60℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：混合物料＝1:(14～18)；加氢二反入口温度为219℃，温升为85℃，循环物料量为0，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(10～14)；
3)分离阶段：将步骤2)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为64℃，塔顶温度为44℃，系统压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为63；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出物料即为无萘环戊烷；脱重塔塔釜温度为84℃，塔顶温度为54℃，系统压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为80。
本发明实施例2中：一种无萘环戊烷生产方法，工艺步骤如下：
1)混合阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷导入搅拌釜中，进行加压搅拌，搅拌釜内压力为1.2～1.6MPa，搅拌时间为20～30min，待混合均匀形成混合物料；
2)加氢阶段：将步骤1)得到的混合物料通过预热器预热，导入加氢反应器进行进行一反二反加氢，导出加氢物料，过滤，去除杂质，得到加氢产品；加氢一反入口温度为45℃，温升为65℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：混合物料＝1:(14～18)；加氢二反入口温度为220℃，温升为90℃，循环物料量为0，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(10～14)；
3)分离阶段：将步骤2)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65℃，塔顶温度为45℃，系统压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出物料即为无萘环戊烷；脱重塔塔釜温度为85℃，塔顶温度为55℃，系统压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85。
本发明实施例3中：一种无萘环戊烷生产方法，工艺步骤如下：
1)混合阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷导入搅拌釜中，进行加压搅拌，搅拌釜内压力为1.2～1.6MPa，搅拌时间为20～30min，待混合均匀形成混合物料；
2)加氢阶段：将步骤1)得到的混合物料通过预热器预热，导入加氢反应器进行进行一反二反加氢，导出加氢物料，过滤，去除杂质，得到加氢产品；加氢一反入口温度为45.5℃，温升为70℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：混合物料＝1:(14～18)；加氢二反入口温度为221℃，温升为95℃，循环物料量为0，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(10～14)；
3)分离阶段：将步骤2)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为66℃，塔顶温度为46℃，系统压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为73；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出物料即为无萘环戊烷；脱重塔塔釜温度为86℃，塔顶温度为56℃，系统压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为90。
本发明各阶段的工艺条件及无异味环戊烷中含硫量见表1。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.一种无萘环戊烷生产方法，其特征在于，工艺步骤如下：
1)混合阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷导入搅拌釜中，进行加压搅拌，搅拌釜内压力为1.2～1.6MPa，搅拌时间为20～30min，待混合均匀形成混合物料；
2)加氢阶段：将步骤1)得到的混合物料通过预热器预热，导入加氢反应器进行进行一反二反加氢，边搅拌边加氢，导出加氢物料，过滤，去除杂质，得到加氢产品；
3)分离阶段：将步骤2)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出物料即为无萘环戊烷。
2.根据权利要求1所述的一种无萘环戊烷生产方法，其特征在于，所述步骤2)中加氢一反入口温度为45±0.5℃，温升为65±5℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：混合物料＝1:(14～18)。
3.根据权利要求1所述的一种无萘环戊烷生产方法，其特征在于，所述步骤2)中加氢二反入口温度为220±1℃，温升为90±5℃，循环物料量为0，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(10～14)。
4.根据权利要求1所述的一种无萘环戊烷生产方法，其特征在于，所述步骤3)中脱轻塔塔釜温度为65±1℃，塔顶温度为45±1℃，系统压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68±5。
5.根据权利要求1所述的一种无萘环戊烷生产方法，其特征在于，所述步骤3)中脱重塔塔釜温度为85±1℃，塔顶温度为55±1℃，系统压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85±5。
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