CN103102275A - 橡胶防老剂4030制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为橡胶防老剂4030制备方法，包括步骤为：混料、合成、分离、提纯。本发明采用对苯二胺为原料生产橡胶防老剂4030，替代紧缺4-氨基二苯胺为原料的工艺路线，解决了原料供应瓶颈，可以实现橡胶防老剂4030大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为橡胶防老剂4030即N，N，-双（1，4-二甲基戊基）-对苯二胺的制备方法。
背景技术
橡胶防老剂4030化学名为N，N，-双（1，4-二甲基戊基）-对苯二胺，本品为液体，易分散，用量大时无喷霜问题出现，对混炼胶有加速硫化和缩短焦烧时间的作用，可以单独使用于抗静态臭氧老化性能要求苛刻的某些橡胶制品。目前橡胶防老剂4030主要以4-氨基二苯胺为原料合成制得，而4-氨基二苯胺比较稀缺，造成橡胶防老剂4030不能大量生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种橡胶防老剂4030制备方法，采用常见的原料能够使得橡胶防老剂4030大量生产，具体的步骤为：
（1）混料，５-甲基-２-己酮和对苯二胺两种原料在50-70℃环境下按重量比3:1混合后，混合后的原料再与氢气混合；
（2）合成，混合好的原料加入催化剂钯碳，反应温度为140℃~150℃，反应压力6.0Mpa；
（3）分离，合成后的生成物进行分离，在高压氢气、温度120~220℃环境下分离；
（4）提纯；分离后的生成物进行分离，在高压氢气、温度220~240℃环境下分离。
本发明采用对苯二胺为原料生产橡胶防老剂4030，打破了当前国际上以市场紧缺4-氨基二苯胺为原料的工艺路线，解决了原料供应瓶颈，可以实现橡胶防老剂4030大批量生产。
具体实施方式
混料，５-甲基-２-己酮和对苯二胺两种原料在50-70℃环境下按重量比3:1混合后，混合后的原料再与氢气混合；经高压原料油加热炉加热进入反应器底部，在催化剂钯碳和反应温度为140℃~150℃，反应压力6.0Mpa的作用下发生合成反应；
反应结束后，生成物液体经减压后进入到汽提塔中部，经汽提塔底吹来的氢气在温度120~220℃环境下分离；
合成物液体从汽提塔底进入另一个汽提塔中部，塔底吹氢气，温度220~240℃提纯后，产品由底部进入到4030产品罐中。
Claims (1)
1.橡胶防老剂4030制备方法，包括以下步骤：
（1）混料，５-甲基-２-己酮和对苯二胺两种原料在50-70℃环境下按重量比3:1混合后，混合后的原料再与氢气混合；
（2）合成，混合好的原料加入催化剂钯碳，反应温度为140℃~150℃，反应压力6.0Mpa；
（3）分离，合成后的生成物进行分离，在高压氢气、温度120~220℃环境下分离；
（4）提纯；分离后的生成物进行分离，在高压氢气、温度220~240℃环境下分离。
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