CN107573202B - 一种高能燃烧剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高能燃烧剂及其制备方法，高能燃烧剂的组成及重量百分比为：高能组分70～80％，低熔点润湿剂9～14％，造孔剂3～5％，辅助药剂6～12％。所述高能燃烧剂的制备方法包括如下步骤：称重、高能组分制备、低熔点润湿剂的制备、造孔剂制备、辅助药剂制备和药柱制成。本发明的高能燃烧剂，反应充分、高温持续时间长、燃烧后熔渣量多。
Description
技术领域
本发明属于金属化合物燃烧剂技术领域，特别是一种反应充分、高温持续时间长、燃烧后熔渣量多的高能燃烧剂及其制备方法。
背景技术
现代的燃烧剂通常采用铝热剂为主要能量来源，用其他的药剂辅助。铝热反应通常放出大量的热量，形成更为稳定的氧化物和相应的金属。传统的铝热剂为简单混合体系，其中铝粉和金属氧化物是两个相对独立的组分，相互之间的结合程度较低；金属表面通常包裹着一层自然生成的致密氧化物，反应过程中反应物质也难以充分接触，使得接触面积也十分有限，难以满足作为高能燃烧剂的使用需求。
铝热剂燃烧呈喷发状等，燃烧后所残余的熔渣很少，冷却很快，不利于燃烧剂的应用。例如中国发明专利“一种铝热燃烧剂及其制作方法”(申请号：201210442305.9，公开日：2013.2.13)公开了一种铝热燃烧剂及其制作方法，该铝热燃烧剂按重量份数包括如下组分：Al粉20～30份、二氧化锰70～80份、添加剂5～10份；所述添加剂包括镁粉、镍粉、硝酸钡、聚四氟乙烯中的一种或者多种的组合。该铝热燃烧剂的制作方法包括经过将组份干燥、干混、制成药柱等一系列步骤。
总之，现有技术存在的问题是：以铝热剂为主要能量来源的燃烧剂反应不够充分、高温持续时间不够长、燃烧后熔渣量少，不利用高能燃烧剂的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高能燃烧剂，反应充分、高温持续时间长、燃烧后熔渣量多。
本发明的另一目的在于提供一种高能燃烧剂的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高能燃烧剂，其组成及重量百分比为：
高能组分 70～80％，
低熔点润湿剂 9～14％，
造孔剂 3～5％，
辅助药剂 6～12％。
优选地，所述高能组分由13～17份硼粉、25～30份钛粉、0.3～0.6份铝粉、0.1份氧化铜粉和1份端羟基聚丁二烯组成，所述份数为重量份。
优选地，所述铝粉以及氧化铜的粒径为300～600nm，硼粉、钛粉的粒径为10～30μm。
优选地，所述低熔点润湿剂由0.8～1.2份锡粉、1～1.5份锌粉和3～6份镁粉组成，所述份数为重量份。
优选地，所述造孔剂由1份石墨粉、0.8～1份高氯酸铵粉和0.2份酚醛树脂粉制成，所述份数为重量份。
优选地，所述辅助药剂由2～4份聚四氟乙烯粉、1.5～3份镁粉、0.3份硫酸钠粉和0.2份酚醛树脂粉组成，所述份数为重量份。
实现本发明另一目的的技术方案为：
一种高能燃烧剂的制备方法，包括如下步骤：
(10)称重：按重量份数称取各组固体原料烘干待用；
(20)高能组分制备：先将端羟基聚丁二烯加入到乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中，加热搅拌直至完全溶解，得到端羟基聚丁二烯溶液；将称量好的钛粉和硼粉混合，先在重量份数为200份的SnCl2溶液(0.05mol/L)中浸泡15min后过滤，再在重量份数为200份的PbCl2溶液(0.05mol/L)中浸泡15min，然后将称量好的纳米铝粉以及氧化铜粉加入，充分搅拌、缓慢加入水合肼溶液(10％)并静置15～25min再过滤；再将端羟基聚丁二烯溶液加入过滤后得到的固体粉末中，用60～80目筛进行造粒晾干；
(30)低熔点润湿剂的制备：将混合后的低熔点金属粉放入球磨机中球磨10～20min，自然冷却后备用；
(40)造孔剂制备：将石墨粉和高氯酸铵混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液(1g酚醛树脂：1ml无水乙醇)混合均匀，在湿态下用60～80目筛造粒，自然晾干；
(50)辅助药剂制备：将聚四氟乙烯粉、镁粉和硫酸钠粉混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液(1g酚醛树脂：1ml无水乙醇)混合均匀，在湿态下用60～80目筛造粒，自然晾干；
(60)药柱制成：将上述制备的高能组分、低熔点润湿剂、造孔剂、辅助药剂混合均匀后，在30MPa的压力下压制得高能燃烧剂药柱。
优选地，所述(20)高能组分制备步骤中，端羟基聚丁二烯、乙酸乙酯与乙醇的重量比为1：8：1。
优选地，所述(30)低熔点润湿剂的制备步骤中，球磨机中球料比为8～10：1，球磨机转速为400～500r/min。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
1、反应充分：本发明采用钛与硼的高温合成反应作为主要放热来源替代现有的铝热剂添加入燃烧剂中，反应过程为化合物从单质的共熔体中沉淀析出、剧烈放热，增加了反应物之间的接触，使反应更充分，高温持续时间更长：
2、燃烧后熔渣量多、高温持续时间长：燃烧后的产物残余质量大大增加，同时也提高了燃烧时间以及高温持续时间。同时，低熔点金属的加入能够在反应过程中吸取一定量的热量，熔融后加速反应物的熔融扩散接触，加快反应进程，在达到沸点之后再以气态逃逸到空气中发生剧烈的氧化反应放出大量的热，提高了燃烧温度。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明高能燃烧剂的制备方法流程图。
图2为测试本发明高能燃烧剂的测温装置结构示意图。
图3为实施例1的温度曲线图。
图4为实施例2的温度曲线图。
图5为实施例3的温度曲线图。
具体实施方式
为更好地理解和实施本发明，验证本发明的技术效果，下面以实施例和对比例对本发明作详细说明。
实施例和对比例中用到的原材料均为市售产品。
实施例1
实施例1的高能燃烧剂，由如下重量份数组成：
主要高能组分：15份硼粉、26份钛粉、0.3份铝粉、0.1份氧化铜粉、1份端羟基聚丁二烯；
低熔点润湿剂：1份锡粉、1.2份锌粉、4份镁粉；
造孔剂：1份石墨粉、1份高氯酸铵粉、0.2份酚醛树脂粉；
辅助药剂：2份聚四氟乙烯粉、1.5份镁粉、0.3份硫酸钠、0.2份酚醛树脂粉。
各组成及配比如表1所示。
首先，制备上述燃烧剂，包括如图1所示的步骤：
(10)称重：按上述重量份数称取各组固体原料烘干待用；
(20)高能组分的制备：先将端羟基聚丁二烯加入到乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中，加热搅拌直至完全溶解，得到端羟基聚丁二烯溶液。将称量好的钛粉和硼粉混合，先在重量份数为200份的SnCl2溶液(0.05mol/L)中浸泡15min后过滤，再在重量份数为200份的PbCl2溶液(0.05mol/L)中浸泡15min，然后将称量好的纳米铝粉以及氧化铜粉加入，充分搅拌、缓慢加入水合肼溶液(10％)并静置15min再过滤。再将端羟基聚丁二烯溶液加入过滤后得到的固体粉末中，用60目筛进行造粒晾干；
(30)低熔点润湿剂的制备：将混合后的低熔点金属粉放入球磨机中，以8:1的球料比、400r/min的转速球磨10min，自然冷却后备用；
(40)造孔剂的制备：将石墨粉和高氯酸铵混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液(1g酚醛树脂：1ml无水乙醇)混合均匀，在湿态下用60目筛造粒，自然晾干；
(50)辅助药剂的制备：将聚四氟乙烯粉、镁粉和硫酸钠粉混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液(1g酚醛树脂：1ml无水乙醇)混合均匀，在湿态下用60目筛造粒，自然晾干；
(60)制成药柱：将上述制备的高能组分、低熔点润湿剂、造孔剂、辅助药剂混合均匀后，在30MPa的压力下压制成药柱。
采用如图2所示的测温装置对制成的高能燃烧剂药柱的燃烧反应温度进行测量。
将所制得的高能燃烧剂药柱底部预留出一个直径3mm、深度5mm的凹槽，并将热电偶探头放入凹槽，进行燃速以及燃温测试，并对反应前后的质量进行称重。为避免热电偶在高温下与药柱焊接在一起，所以热电偶与药柱的接触部分涂覆1～2mm厚的黏土层。
燃烧反应过程的温度曲线如图3所示。
燃烧温度、燃速以及燃烧前后质量的对比如表2所示。
实施例2、3
实施例2、3的组成及配比如表1所示。
实施例2、3采用与实施例相同的制备方法制得高能燃烧剂药柱，并采用与实施例1相同的方法对药柱的燃烧反应过程进行测试，其燃烧反应过程的温度曲线如图4、5所示。
燃烧温度、燃速以及燃烧前后质量的对比如表2所示。
对比例
对比例的组成及配比如表1所示。
对比例的燃烧温度、燃速以及燃烧前后质量的对比如表2所示。
对比例的制备方法：高能组分采用直接混合的方式将铝粉与氧化铁混合，最后加入端羟基聚丁二烯的溶液(端羟基聚丁二烯、乙酸乙酯与乙醇的重量比为1：8：1)混合，以60目筛造粒晾干，其余部分与实施例1相同。
对比例的测试方法：燃烧反应测试大部分与实施例相同，测温方式采用非接触式红外测温仪，避免热电偶的熔融损坏。
表1实施例、对比例组成及配比表(单位为重量百分比或重量份数)
注：对比例中所用的铝粉以及氧化铁均为10～30μm。
表2实施例、对比例燃烧温度、燃速以及燃烧前后质量的对比
注：燃烧后质量的增加是由于高温下熔渣的氧化所导致的，铝热剂的燃烧温度采用非接触式红外测温仪来测量温度，没有温度曲线图。
从表2及图3、4、5可以看出，本发明的高能燃烧剂燃烧后的熔渣残量要远大于铝热剂的熔渣残量；熔渣残量的增加一定程度上保证了对外接触散热的减缓，相对缓慢的燃速也增加了药柱的持续燃烧时间，增加了高温的持续时间。
Claims (2)
1.一种高能燃烧剂，其组成及重量百分比为：
高能组分70～80％，
低熔点润湿剂9～14％，
造孔剂3～5％，
辅助药剂6～12％；
所述高能组分由13～17份硼粉、25～30份钛粉、0.3～0.6份铝粉、0.1份氧化铜粉和1份端羟基聚丁二烯组成，所述份数为重量份；
所述铝粉以及氧化铜的粒径为300～600nm，硼粉、钛粉的粒径为10～30μm；
所述低熔点润湿剂由0.8～1.2份锡粉、1～1.5份锌粉和3～6份镁粉组成，所述份数为重量份；
所述造孔剂由1份石墨粉、0.8～1份高氯酸铵粉和0.2份酚醛树脂粉制成，所述份数为重量份；
所述辅助药剂由2～4份聚四氟乙烯粉、1.5～3份镁粉、0.3份硫酸钠粉和0.2份酚醛树脂粉组成，所述份数为重量份。
2.一种如权利要求1所述的高能燃烧剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(10)称重：按重量份数称取各组固体原料烘干待用；
(20)高能组分制备：先将端羟基聚丁二烯加入到乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中，加热搅拌直至完全溶解，得到端羟基聚丁二烯溶液；将称量好的钛粉和硼粉混合，先在重量份数为200份浓度0.05mol/L的SnCl2溶液中浸泡15min后过滤，再在重量份数为200份浓度0.05mol/L的PbCl2溶液中浸泡15min，然后将称量好的纳米铝粉以及氧化铜粉加入，充分搅拌、缓慢加入浓度10％的水合肼溶液并静置15～25min再过滤；再将端羟基聚丁二烯溶液加入过滤后得到的固体粉末中，用60～80目筛进行造粒晾干；
(30)低熔点润湿剂的制备：将混合后的低熔点金属粉放入球磨机中球磨10～20min，自然冷却后备用；
(40)造孔剂制备：将石墨粉和高氯酸铵混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液混合均匀，在湿态下用60～80目筛造粒，自然晾干，所述含酚醛树脂的乙醇溶液中，酚醛树脂与无水乙醇之比为1g：1ml；
(50)辅助药剂制备：将聚四氟乙烯粉、镁粉和硫酸钠粉混合后，加入含酚醛树脂的乙醇溶液混合均匀，在湿态下用60～80目筛造粒，自然晾干，所述含酚醛树脂的乙醇溶液中，酚醛树脂与无水乙醇之比为1g：1ml；
(60)药柱制成：将上述制备的高能组分、低熔点润湿剂、造孔剂、辅助药剂混合均匀后，在30MPa的压力下压制得高能燃烧剂药柱；
所述(20)高能组分制备步骤中，端羟基聚丁二烯、乙酸乙酯与乙醇的重量比为1：8：1；
所述(30)低熔点润湿剂的制备步骤中，球磨机中球料比为8～10：1，球磨机转速为400～500r/min。
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