CN107572510A - 石墨烯气凝胶及调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法 - Google Patents

石墨烯气凝胶及调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯气凝胶及调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，包括如下步骤：①将MoS2粉末溶于异丙醇水溶液中，配成MoS2溶液超声；配成氧化石墨烯溶液，超声分散；将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声分散均匀；②在分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌混合均匀；③将混合均匀的溶液放入水热反应釜中还原；④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥得到气凝胶；本发明掺杂二硫化钼对提高石墨烯气凝胶的热导率有明显的提高作用，在MoS2粉末的质量为MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的15～25％时，气凝胶的电导率下降了80～90％，而热导率会提高25％‑35％，合成的复合气凝胶有优秀的机械强度。

Description

石墨烯气凝胶及调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，特别是涉及石墨烯气凝胶及调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法。
背景技术
近些年来，石墨烯气凝胶在各种领域吸引了相当大的注意力，由于其拥有高比表面积，低密度与较好的电导率。然而，石墨烯气凝胶较低的热导率限制了其在能量存储器件领域的应用。大部分的石墨烯气凝胶都只有约0.1W/mK的热导率，比石墨烯纳米片的热导率(5000W/mK)低了五个数量级。文章K.Guo,Z.Hu,H.Song,X.Du,L.Zhong,X.Chen,Low-density graphene/carboncomposite aerogels prepared at ambient pressure withhigh mechanical strength andlow thermal conductivity,RSC Advances 5(7)(2015)5197-5204.中制备得到的气凝胶热导率为0.028-0.08W/mK；文章B.Wicklein,A.Kocjan,G.Salazar-Alvarez,F.Carosio,G.Camino,M.Antonietti,L.Thermallyinsulating and fire-retardant lightweightanisotropic foams based onnanocellulose and graphene oxide,Nat Nano 10(3)(2015)277-283.中制备得到的气凝胶热导率为0.015W/mK；文章Y.Xie,S.Xu,Z.Xu,H.Wu,C.Deng,X.Wang,Interface-mediatedextremelylow thermal conductivity of graphene aerogel,Carbon 98(2016)381-390.中制备得到的气凝胶热导率为2.0×10-4W/mK。在储能器件领域，例如锂离子电池，低热导率不利于器件的散热，可能会导致严重的安全问题(如自燃自爆等)，因此改善石墨烯气凝胶的热传输特性会拓宽其在储能器件领域的应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法及该方法所制备的石墨烯气凝胶。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，包括如下步骤：
①将15～25mg的MoS2粉末溶于体积百分比为45vol％的异丙醇水溶液中，配成2-3mg/ml的MoS2溶液，超声0.5-1h；取60-400mg氧化石墨烯，用去离子水配成3mg/ml-4mg/ml的氧化石墨烯溶液，取上述氧化石墨烯溶液超声分散4-6h，溶液变为黑色悬浮液；将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声0.5-1h，使其分散均匀；
②在上述分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌30-60min，使其混合均匀；
③将混合均匀的上述溶液放入水热反应釜中，在100℃-120℃下还原10-12h；
④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥10-12h得到气凝胶。
作为优选方式，步骤①中的MoS2粉末，占MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的15～25％。
作为优选方式步骤②中加入的聚氯乙烯粉末与步骤①中氧化石墨烯的质量比为1：(4.5-5)。
作为优选方式，步骤①中的氧化石墨烯与步骤②中的乙二胺质量比为1:(1-1.5)。
作为优选方式，步骤①中氧化石墨烯溶液超声分散时，必须保证其不出现团聚现象。否则得到的气凝胶形状将是表面向内凹陷且呈一定絮状的圆柱体。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种上述任意方法得到的石墨烯气凝胶。制备的气凝胶为圆柱体，且拥有良好的机械强度，更均匀的多孔微结构，有利于声子的传导，不利于电子的传导，从而将提高其热导率，降低其电导率。
本发明总的技术方案通过二硫化钼粉末与氧化石墨烯水溶液超声分散均匀后进行水热反应，得到石墨烯水凝胶之后，冷冻干燥得到二硫化钼-石墨烯气凝胶，得到的复合气凝胶拥有比纯石墨烯气凝胶更均匀的多孔微结构，石墨烯片层的分散也更均匀。在MoS2粉末的质量为MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的15～25％时，气凝胶的电导率下降了80～90％，而热导率会提高25％-35％。通过改变MoS2的掺杂质量比，可以简单调控石墨烯气凝胶的电导率与热导率，从而实现其在不同方面的应用，如能量储存领域的应用。
本发明浓度为4mg/ml的氧化石墨烯，在MoS2粉末的质量分别为MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的0％，5％，10％，20％时，测得的热导率分别为0.03835(W/mK)，0.04347(W/mK)，0.04456(W/mK)，0.04915(W/mK)。
本发明的有益效果为：本发明掺杂二硫化钼对提高石墨烯气凝胶的热导率有明显的提高作用，在MoS2粉末的质量为MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的15～25％时，气凝胶的电导率下降了80～90％，而热导率会提高25％-35％，合成的复合气凝胶有优秀的机械强度，0.05g范围的气凝胶可以轻松承载500g范围的载重；其石墨烯片层的分布与微孔结构都比纯石墨烯气凝胶均匀的多；热学性能热导率提升显著而电学性能电导率下降的亦相当明显。本发明采用水热还原的方式实现了复合气凝胶的制备，该方法工艺简单，流程短，可重复性好，易于实现工业化生产，清洁环保，经济实惠。
附图说明
图1为本发明制备的复合石墨烯气凝胶SEM图。
图2为本发明制备的复合石墨烯气凝胶的XRD图。
图3为本发明制备的复合石墨烯气凝胶电学性能表征图。
图4为本发明制备的复合气凝胶的热学性能对比图。
图5为本发明测量复合气凝胶电导率的设备图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
图1为本发明制备的复合石墨烯气凝胶SEM图，图中可见气凝胶的微孔结构更为均匀，石墨烯片层与二硫化钼的连接相当紧密，有利于声子传导，故而提高了其导热性能。
图2为本发明制备的复合石墨烯气凝胶的XRD图，此图证明复合气凝胶中确有二硫化钼的掺杂。
图3为本发明制备的复合石墨烯气凝胶电学性能表征图，图中可见随二硫化钼掺杂质量比的增大，复合气凝胶的导电性在下降，由于添加二硫化钼之后，电子传导受到阻碍，致其导电性能下降。
图4为本发明制备的复合石墨烯气凝胶的热学性能对比图，图中可见，随二硫化钼体积浓度的提高，其导热系数随之升高，在二硫化钼体积浓度仅为0.132％时，其导热系数提高了28％，证明二硫化钼的掺杂对复合气凝胶导热性能的改善作用极大。
图5为本发明测量复合气凝胶电导率的设备图，电流从直流电源的一极中流出，经过铜箔-气凝胶-铜箔回到直流电源的另一极，记录直流电源所显示的电压电流值，从而可以计算出石墨烯气凝胶的电导率。
实施例1
一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，包括如下步骤：
①将15mg的MoS2粉末溶于体积百分比为45vol％的异丙醇水溶液中，配成2mg/ml的MoS2溶液，超声0.5h；取60mg氧化石墨烯，用去离子水配成3mg/ml的氧化石墨烯溶液，取上述氧化石墨烯溶液超声分散4h，溶液变为黑色悬浮液，氧化石墨烯溶液超声分散时，必须保证其不出现团聚现象，否则得到的气凝胶形状将是表面向内凹陷且呈一定絮状的圆柱体。将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声0.5h，使其分散均匀；
②在上述分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌30min，使其混合均匀；加入的聚氯乙烯粉末与氧化石墨烯的质量比为1：4.5。加入的乙二胺的质量和氧化石墨烯的质量比为1:1。
③将混合均匀的上述溶液放入水热反应釜中，在100℃℃下还原10h；
④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥10-h得到气凝胶。
上述方法得到的石墨烯气凝胶为圆柱体，且拥有良好的机械强度，更均匀的多孔微结构，有利于声子的传导，不利于电子的传导，从而将提高其热导率，降低其电导率。
实施例2
一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，包括如下步骤：
①将25mg的MoS2粉末溶于体积百分比为45vol％的异丙醇水溶液中，配成3mg/ml的MoS2溶液，超声1h；取100mg氧化石墨烯，用去离子水配成4mg/ml的氧化石墨烯溶液，取上述氧化石墨烯溶液超声分散6h，溶液变为黑色悬浮液，氧化石墨烯溶液超声分散时，必须保证其不出现团聚现象，否则得到的气凝胶形状将是表面向内凹陷且呈一定絮状的圆柱体。将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声1h，使其分散均匀；
②在上述分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌60min，使其混合均匀；加入的聚氯乙烯粉末与氧化石墨烯的质量比为1：5，加入的乙二胺的质量和氧化石墨烯的质量比为1.5:1。
③将混合均匀的上述溶液放入水热反应釜中，在120℃下还原12h；
④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥12h得到气凝胶。
上述方法得到的石墨烯气凝胶为圆柱体，且拥有良好的机械强度，更均匀的多孔微结构，有利于声子的传导，不利于电子的传导，从而将提高其热导率，降低其电导率。
实施例3
一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，包括如下步骤：
①将20mg的MoS2粉末溶于体积百分比为45vol％的异丙醇水溶液中，配成2.5mg/ml的MoS2溶液，超声0.8h；取400mg氧化石墨烯，用去离子水配成3.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，取上述氧化石墨烯溶液超声分散5h，溶液变为黑色悬浮液；氧化石墨烯溶液超声分散时，必须保证其不出现团聚现象,否则得到的气凝胶形状将是表面向内凹陷且呈一定絮状的圆柱体。将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声0.8h，使其分散均匀；
②在上述分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌45min，使其混合均匀；加入的聚氯乙烯粉末与氧化石墨烯的质量比为1：4.8。加入的乙二胺的质量和氧化石墨烯的质量比为1.2:1。
③将混合均匀的上述溶液放入水热反应釜中，在110℃下还原11h；
④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥11h得到气凝胶。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，其特征在于包括如下步骤：
①将15～25mg的MoS2粉末溶于体积百分比为45vol％的异丙醇水溶液中，配成2-3mg/ml的MoS2溶液，超声0.5-1h；取60-400mg氧化石墨烯，用去离子水配成3mg/ml-4mg/ml的氧化石墨烯溶液，取上述氧化石墨烯溶液超声分散4-6h，溶液变为黑色悬浮液；将MoS2溶液和氧化石墨烯溶液混合，然后超声0.5-1h，使其分散均匀；
②在上述分散均匀的溶液中加入乙二胺与聚氯乙烯粉末，搅拌30-60min，使其混合均匀；
③将混合均匀的上述溶液放入水热反应釜中，在100℃-120℃下还原10-12h；
④水热还原完毕之后得到软木塞形状的水凝胶，冷冻干燥10-12h得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，其特征在于：步骤①中MoS2的粉末，占MoS2粉末和氧化石墨烯总质量的15～25％。
3.根据权利要求1的调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，其特征在于：步骤②中加入的聚氯乙烯粉末与步骤①中氧化石墨烯的质量比为1：(4.5-5)。
4.根据权利要求1的调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，其特征在于：步骤①中的氧化石墨烯与步骤②中的乙二胺质量比为1:(1-1.5)。
5.根据权利要求1的调控石墨烯气凝胶电导率和热导率的方法，其特征在于：步骤①中氧化石墨烯溶液超声分散时，必须保证其不出现团聚现象。
6.权利要求1至5任意一项所述方法得到的石墨烯气凝胶。
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