CN107557772A - 一种在ito表面进行化学镀铜镍合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢,活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,活化后过水漂洗;化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4‑5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:20‑26g/L、CuSO4·5H2O:18‑22g/L、NaH2PO2·H2O:16‑20g/L、醋酸:27‑33g/L、丙酸:10‑14g/L、稳定剂:1.8‑2.2mg/L。
Description
技术领域
本发明涉及化学金属镀层技术领域,具体涉及一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法。
背景技术
ITO薄膜是一种半导体材料,具有优异的光电特性和导电性,在触摸屏技术方面得到了广泛的应用。在电容式触摸屏玻璃基板表面进行ITO溅镀后,使其成为双面ITO,不在同一面的ITO膜需要通过其四边边缘的ITO导线连通,为了降低控制芯片输入阻抗限制,就必须降低边缘的ITO电阻,而在ITO连通导线上覆盖一层金属镍层用于大大降低其电阻。
化学镀镍又称无电解镀镍,其工艺是美国A.Brenner和G.Riddel于1946年在实验室研究成功的,已在工业中得到了广泛的应用。化学镀镍在触摸屏功能片的ITO连通到线上的应用较少,且存在以下问题,在化学镀镍的活化步骤中,现有技术采用PdCl2作为活化剂,会导致电极与电极之间不需镀镍的地方镀上导电物质,从而镀镍效果较差,中国专利文献CN 104445997 A公开了一种电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法,包括以下步骤:将ITO薄膜玻璃一次进行脱脂处理、蚀刻处理、活化处理、还原处理和化学镀镍,活化处理采用的活化剂按照如下的方法制备:将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合,在50℃下加热,得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾,在50℃下保持4h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂,与现有技术相比,采用上述发明制备的活化剂进行活化,避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀处被镀上导电物质,从而保证了具有良好的镀镍效果,但是金属镍层降低的ITO连通导线的电阻小、导电力不强,有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种电阻小、导电力强的在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法。
本发明采用如下技术方案:
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢,
活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,活化后过水漂洗,其中,活化剂按照如下方法制备:将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合加热制得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾,在45-55℃下保持3-5h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂;
化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:20-26g/L、CuSO4·5H2O:18-22g/L、NaH2PO2·H2O:16-20g/L、醋酸:27-33g/L、丙酸:10-14g/L、稳定剂:1.8-2.2mg/L。
进一步的,所述稳定剂为乙酸铅或碘酸钾。
进一步的,所述活化剂按照如下方法制备:将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合,在40-60℃下加热,得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾,在45-55℃下保持3-5h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂。
进一步的,所述脱脂包括:将ITO玻璃放在2mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度45-55℃,时间2-4min,然后分别放入热水和冷水清洗,碱性溶液包括以下成分:17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水。
进一步的,所述微蚀包括:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间3-5min,然后过水漂洗,酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl。
进一步的,所述还原处理包括:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为45-55℃,时间2-4min,然后过水漂洗,还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O。
进一步的,所述烘烤除氢包括:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min,即得成品。
进一步的,所述化学镀液的温度为75-90℃。
进一步的,所述化学镀液的时间为4-6min。
由上述对本发明的描述可知,与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过脱脂、蚀刻处理、活化、还原处理、化学镀铜镍合金、烘烤除氢等步骤实现在ITO玻璃表面进行化学镀铜镍合金,化学镀液的成分中包括:NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O、NaH2PO2·H2O、醋酸、丙酸、稳定剂,化学镀液中包括有NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O,使ITO玻璃表面可镀上铜镍合金,铜镍合金相比于镍,电阻小、导电力强,更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用,加入稳定剂可以防止电极与电极之间不需镀处被镀上铜;活化剂中加入氯化亚锡和氯化钾等助剂,使得铜离子更能在ITO玻璃表面形成镀层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:
(1)、脱脂:将ITO玻璃放在1.5-2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度45-55℃,时间2-4min,然后分别放入热水和冷水清洗,其中,碱性溶液包括以下成分:17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水;
(2)、微蚀:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间3-5min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl;
(3)、活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,温度常温、时间4-6min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,活化剂按照如下方法制备:将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合,在40-60℃下加热,得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾,在45-55℃下保持3-5h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂;
(4)、还原处理:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为45-55℃,时间2-4min,然后过水漂洗2次,还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O;
(5)、化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,化学镀液的温度为75-90℃,时间为4-6min,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次,每次2min,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:20-26g/L、CuSO4·5H2O:18-22g/L、NaH2PO2·H2O:16-20g/L、醋酸:27-33g/L、丙酸:10-14g/L、稳定剂:1.8-2.2mg/L,具体的,稳定剂为乙酸铅或碘酸钾;
(6)、烘烤除氢:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min,即得成品。
实施例1
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:
(1)、脱脂:将ITO玻璃放在1.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度45℃,时间4min,然后分别放入热水和冷水清洗2min,其中,碱性溶液包括以下成分:17g/L的NaHCO3、18g/L的KOH、22g/L的Na3PO4和2g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水;
(2)、微蚀:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间5min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,酸性蚀刻剂为4.5g/L的HCl;
(3)、活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,温度常温、时间4min,然后过水漂洗2次,每次2min,
其中,活化剂按照如下方法制备:
(3.1)、4.32nmol的PdCl2、40ml的去离子水、1.5ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合,在40℃下,对圆底烧瓶进行加热,加热30min以溶解PdCl2,获得红褐色的H2PdCl4溶液;
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02nmol的氯化亚锡、2.26nmol的氯化钾,在55℃下保持3h;
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂,在热乙醇中对剩余固体进行重结晶,产生浅黄色针状钯复合物;
(3.4)、取10mg制得的钯复合物溶于15ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液;
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入15ml的NMP溶液、60ml的二乙二醇单乙醚、0.375ml的二缩水甘油醚丁烷,搅拌后得到活化剂;
(4)、还原处理:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为45℃,时间4min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,还原剂溶液为12g/L的NaH2PO2·H2O;
(5)、化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,化学镀液的温度为75℃,时间为6min,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次,每次2min,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:20g/L、CuSO4·5H2O:22g/L、NaH2PO2·H2O:16g/L、醋酸:33g/L、丙酸:10g/L、乙酸铅:1.8mg/L;
(6)、烘烤除氢:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130℃的烤箱中烘烤35min,即得成品;
上述制得的成品经试验获得如下性能参数:
电阻:1.5Ω;
镀层厚度1mm;
通过上述的试验数据可知,现有技术中ITO表面镀镍,其电阻值大约为6Ω,而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术,其电阻小,进而导电力强,更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
实施例2
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:
(1)、脱脂:将ITO玻璃放在2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度55℃,时间2min,然后分别放入热水和冷水清洗2min,其中,碱性溶液包括以下成分:23g/L的NaHCO3、14g/L的KOH、18g/L的Na3PO4和6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水;
(2)、微蚀:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间3min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,酸性蚀刻剂为5.5g/L的HCl;
(3)、活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,温度常温、时间6min,然后过水漂洗2次,每次2min,
其中,活化剂按照如下方法制备:
(3.1)、4.76nmol的PdCl2、60ml的去离子水、0.5ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合,在60℃下,对圆底烧瓶进行加热,加热30min以溶解PdCl2,获得红褐色的H2PdCl4溶液;
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.28nmol的二亚乙基三胺、2.45nmol的氯化亚锡、1.84nmol的氯化钾,在45℃下保持5h;
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂,在热乙醇中对剩余固体进行重结晶,产生浅黄色针状钯复合物;
(3.4)、取6mg制得的钯复合物溶于5ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液;
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入5ml的NMP溶液、40ml的二乙二醇单乙醚、0.305ml的二缩水甘油醚丁烷,搅拌后得到活化剂;
(4)、还原处理:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为55℃,时间2min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,还原剂溶液为18g/L的NaH2PO2·H2O;
(5)、化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,化学镀液的温度为90℃,时间为4min,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次,每次2min,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:26g/L、CuSO4·5H2O:18g/L、NaH2PO2·H2O:22g/L、醋酸:27g/L、丙酸:14g/L、乙酸铅:2.2mg/L;
(6)、烘烤除氢:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于180℃的烤箱中烘烤25min,即得成品;
上述制得的成品经试验获得如下性能参数:
电阻:1.2Ω;
镀层厚度0.85mm;
通过上述的试验数据可知,现有技术中ITO表面镀镍,其电阻值大约为6Ω,而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术,其电阻小,进而导电力强,更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
实施例3
一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,包括以下步骤:
(1)、脱脂:将ITO玻璃放在2mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度50℃,时间3min,然后分别放入热水和冷水清洗2min,其中,碱性溶液包括以下成分:20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水;
(2)、微蚀:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间4min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,酸性蚀刻剂为5g/L的HCl;
(3)、活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,温度常温、时间5min,然后过水漂洗2次,每次2min,
其中,活化剂按照如下方法制备:
(3.1)、取4.52nmol的PdCl2、50ml的去离子水、1ml的浓盐酸装入250ml的单颈圆底烧瓶中混合,在50℃下,对圆底烧瓶进行加热,加热30min以溶解PdCl2,获得红褐色的H2PdCl4溶液;
(3.2)、向所述H2PdCl4溶液中加入4.58nmol的二亚乙基三胺、2.22nmol的氯化亚锡、2.04nmol的氯化钾,在50℃下保持4h;
(3.3)、用旋转蒸发仪器蒸除溶剂,在热乙醇中对剩余固体进行重结晶,产生浅黄色针状钯复合物;
(3.4)、取8mg制得的钯复合物溶于10ml的N-甲基吡咯烷酮得到钯复合物的NMP溶液;
(3.5)、向洁净、干燥的烧瓶中加入10ml的NMP溶液、50ml的二乙二醇单乙醚、0.345ml的二缩水甘油醚丁烷,搅拌后得到活化剂;
(4)、还原处理:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为50℃,时间3min,然后过水漂洗2次,每次2min,其中,还原剂溶液为15g/L的NaH2PO2·H2O;
(5)、化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,化学镀液的温度为80℃,时间为5min,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗2次,每次2min,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:23g/L、CuSO4·5H2O:20g/L、NaH2PO2·H2O:18g/L、醋酸:30g/L、丙酸:12g/L、乙酸铅:2mg/L;
(6)、烘烤除氢:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于150℃的烤箱中烘烤30min,即得成品;
上述制得的成品经试验获得如下性能参数:
电阻:1.05Ω;
镀层厚度0.5mm;
通过上述的试验数据可知,现有技术中ITO表面镀镍,其电阻值大约为6Ω,而通过本发明制得的ITO玻璃相比于现有技术,其电阻小,进而导电力强,更能满足ITO在触摸屏技术方面的应用。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能以此限定本发明实施的范围,即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:包括以下步骤:脱脂→微蚀→活化→还原处理→化学镀铜镍合金→烘烤除氢,
活化:将经过微蚀处理的ITO玻璃置于钯活化剂中进行活化,活化后过水漂洗,其中,活化剂按照如下方法制备:将PdCl2、去离子水、浓盐酸混合加热制得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺、氯化亚锡、氯化钾,在45-55℃下保持3-5h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂;
化学镀铜镍合金:将经过还原处理的ITO玻璃置于PH=4-5、皮膜应力为±0的化学镀液中进行化学镀铜镍合金,之后将已经化学镀铜镍合金的ITO玻璃过水漂洗,其中,化学镀液的成分包括:NiSO4·6H2O:20-26g/L、CuSO4·5H2O:18-22g/L、NaH2PO2·H2O:16-20g/L、醋酸:27-33g/L、丙酸:10-14g/L、稳定剂:1.8-2.2mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述稳定剂为乙酸铅或碘酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述活化剂按照如下方法制备:将4.32-4.76nmol的PdCl2、40-60ml的去离子水、0.5-1.5ml的浓盐酸混合,在40-60℃下加热,得到H2PdCl4溶液;向所述H2PdCl4溶液中加入4.28-4.78nmol的二亚乙基三胺、2.02-2.45nmol的氯化亚锡、1.84-2.26nmol的氯化钾,在45-55℃下保持3-5h,蒸除溶剂后得到钯复合物;将钯复合物取6-10mg溶于5-15ml的N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液,最后将钯复合物的NMP溶液与40-60ml的二乙二醇单乙醚、0.305-0.375ml的二缩水甘油醚丁烷混合,得活化剂。
4.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述脱脂包括:将ITO玻璃放在1.5-2.5mol/L的碱性溶液中进行浸渍处理,温度45-55℃,时间2-4min,然后分别放入热水和冷水清洗,碱性溶液包括以下成分:17-23g/L的NaHCO3、14-18g/L的KOH、18-22g/L的Na3PO4和2-6g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述微蚀包括:将经过脱脂处理后的人ITO玻璃放入酸性蚀刻剂中进行处理,温度常温,时间3-5min,然后过水漂洗,酸性蚀刻剂为4.5-5.5g/L的HCl。
6.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述还原处理包括:将经过活化处理的ITO玻璃置于还原剂溶液中进行处理,温度为45-55℃,时间2-4min,然后过水漂洗,还原剂溶液为12-18g/L的NaH2PO2·H2O。
7.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述烘烤除氢包括:将经过化学镀铜镍合金的ITO玻璃置于130-180℃的烤箱中烘烤25-35min,即得成品。
8.根据权利要求1所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述化学镀液的温度为75-90℃。
9.根据权利要求1或7所述的一种在ITO表面进行化学镀铜镍合金的方法,其特征在于:所述化学镀液的时间为4-6min。
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2017
- 2017-10-09 CN CN201710930045.2A patent/CN107557772B/zh active Active
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