CN107555966A - 一种电子陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子陶瓷材料的制备方法,称取以下重量份的组分:Al2O330‑60份,Fe2O315‑30份,NiO 5‑10份,ZnO 5‑10份,Ti3C230‑50份研磨至粒径为0.06‑0.08微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;制备Ti3C2粉体;将Ti3C2粉体、ZnO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃下超声处理,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液过滤得到滤渣,将滤渣成型放入加热炉中烧结,制成电子陶瓷材料。与现有技术相比,本发明方法具有操作简单、条件易控、易于工业化大规模生产的特点,制得的电子陶瓷材料具备较好的温度稳定性能和韧性,电子迁移率高,能够较好的适应部分特殊场合的需求。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属陶瓷材料领域,特别是一种电子陶瓷材料的制备方法。
背景技术
电子陶瓷具有独特的介电性、压电性、磁性、半导体性、绝缘性等,在电容器、集成电路、电子元件等诸多领域具有广泛用途,在陶瓷工业中占据了重要地位。电子陶瓷依据性能,可分为绝缘陶瓷、介电陶瓷、压电陶瓷、磁性陶瓷和传感器陶瓷等,大多数陶瓷材料通常存在介电常数低、不耐高温、温度稳定性能差等缺陷,这主要和电子陶瓷本身组份以及制备工艺有重要关联。许多研究工作着力解决单一电子陶瓷材料组分存在的缺陷,例如CN101811863A报道了一种以二氧化钛为基料,添加稀土氧化物的高稳定电子陶瓷材料,而目前电子陶瓷材料存在电子迁移率低、温度稳定性较差、韧性不够等缺点,无法满足较严场合的要求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术问题的不足,提供一种电子陶瓷材料的制备方法。
为达到上述目的,本发明是按照以下技术方案实施的:
一种电子陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、称取以下重量份的组分:Al2O330-60份,Fe2O315-30份,NiO 5-10份,ZnO5-10份,Ti3C230-50份,备用;
步骤二、分别将上述Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO研磨至粒径为0.06-0.08微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器,缓慢滴加足量的质量分数为40%的氢氟酸,边加边摇晃10-20分钟,60℃下水浴反应10-20小时得到反应液,将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣,将得到的滤渣在70℃下干燥6-10小时,得到Ti3C2粉末;
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06-1.0微米,得到Ti3C2粉体;
步骤五、将30-50份上述制得的Ti3C2粉体、5-10份ZnO粉体、30-60份Al2O3粉体、15-30份Fe2O3粉体、5-10份NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃下超声处理,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液,然后过滤得到滤渣,将滤渣成型,把已成型的坯料放入加热炉中烧结,烧结温度为950-1050℃,制成电子陶瓷材料。
进一步,所述步骤五中混合悬浮液是在氮气气氛下进行超声处理3-5小时。
优选地,采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤。
与现有技术相比,本发明方法具有操作简单、条件易控、易于工业化大规模生产的特点,制得的电子陶瓷材料具备较好的温度稳定性能和韧性,电子迁移率高,能够较好的适应部分特殊场合的需求。
附图说明
图1为本发明的实施例三制得的电子陶瓷材料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例一
一种电子陶瓷材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一、称取以下重量份的组分:Al2O360份,Fe2O330份,NiO 10份,ZnO 10份,Ti3C250份,备用;
步骤二、分别将上述Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO研磨至粒径为0.08微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器,缓慢滴加足量的质量分数为40%的氢氟酸,边加边摇晃20分钟,60℃下水浴反应20小时得到反应液,将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣,将得到的滤渣在70℃下干燥10小时,得到Ti3C2粉末;
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为1.0微米,得到Ti3C2粉体;
步骤五、将50份上述制得的Ti3C2粉体、10份ZnO粉体、60份Al2O3粉体、30份Fe2O3粉体、10份NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃、在氮气气氛下进行超声处理5小时,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液,然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣,将滤渣根据需要的形状成型,把已成型的坯料放入加热炉中烧结,烧结温度为1050℃,制成电子陶瓷材料。
实施例二
一种电子陶瓷材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一、称取以下重量份的组分:Al2O330份,Fe2O315份,NiO 5份,ZnO5份,Ti3C230份,备用;
步骤二、分别将上述Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO研磨至粒径为0.06微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器,缓慢滴加足量的质量分数为40%的氢氟酸,边加边摇晃10分钟,60℃下水浴反应10小时得到反应液,将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣,将得到的滤渣在70℃下干燥6小时,得到Ti3C2粉末;
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06微米,得到Ti3C2粉体;
步骤五、将30份上述制得的Ti3C2粉体、5份ZnO粉体、30份Al2O3粉体、15份Fe2O3粉体、5份NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃、在氮气气氛下进行超声处理3小时,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液,然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣,将滤渣根据需要的形状成型,把已成型的坯料放入加热炉中烧结,烧结温度为950℃,制成电子陶瓷材料。
实施例三
一种电子陶瓷材料的制备方法,具体步骤如下:
步骤一、称取以下重量份的组分:Al2O340份,Fe2O320份,NiO 8份,ZnO 7份,Ti3C240份,备用;
步骤二、分别将上述Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO研磨至粒径为0.07微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器,缓慢滴加足量的质量分数为40%的氢氟酸,边加边摇晃15分钟,60℃下水浴反应16小时得到反应液,将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣,将得到的滤渣在70℃下干燥8小时,得到Ti3C2粉末;
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.07微米,得到Ti3C2粉体;
步骤五、将40份上述制得的Ti3C2粉体、7份ZnO粉体、40份Al2O3粉体、20份Fe2O3粉体、8份NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃、在氮气气氛下进行超声处理4小时,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液,然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣,将滤渣根据需要的形状成型,把已成型的坯料放入加热炉中烧结,烧结温度为1000℃,制成电子陶瓷材料。
取上述实施例三所制得的电子陶瓷材料在电镜下扫描得到扫描电镜照片如图1所示,本实施例的电子陶瓷材料由Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO填充在二维Ti3C2的多孔结构中,使整个电子陶瓷材料具有非常高的电子迁移率,对本发明制得的电子陶瓷材料进行测试,其绝缘电阻为0.5-0.8×1010Ωcm,电容温度变化率为3-10ppm/℃。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制,凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种电子陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、称取以下重量份的组分:Al2O3 30-60份,Fe2O3 15-30份,NiO 5-10份,ZnO 5-10份,Ti3C2 30-50份,备用;
步骤二、分别将上述Al2O3、Fe2O3、NiO、ZnO研磨至粒径为0.06-0.08微米,得到Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体、ZnO粉体;
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器,缓慢滴加足量的质量分数为40%的氢氟酸,边加边摇晃10-20分钟,60℃下水浴反应10-20小时得到反应液,将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣,将得到的滤渣在70℃下干燥6-10小时,得到Ti3C2粉末;
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06-1.0微米,得到Ti3C2粉体;
步骤五、将30-50份上述制得的Ti3C2粉体、5-10份ZnO粉体、30-60份Al2O3粉体、15-30份Fe2O3粉体、5-10份NiO粉体进行混合得到混合粉体,将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液,将混合悬浮液在45℃下超声处理,再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液,然后过滤得到滤渣,将滤渣成型,把已成型的坯料放入加热炉中烧结,烧结温度为950-1050℃,制成电子陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的电子陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中混合悬浮液是在氮气气氛下进行超声处理3-5小时。
3.根据权利要求1所述的电子陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤。
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