CN112213005B - 一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器及其制备方法，包括多孔TiO2薄膜的制备、氮掺杂碳点的制备、二氧化钛/碳点复合膜的制备和组装；将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处，即制得二氧化钛/碳点复合膜压力传感器。该传感器结合了纳米二氧化钛和碳点的优异性能，掺杂碳点，传感器的电流变化率与压力之间呈现较好的线性关系；且其结构简单、灵敏度高、响应速度快，且成本低廉，适合大规模生产应用。压敏薄膜为纳米材料，具有荧光特性；有望做成柔性可穿戴具有荧光功能的压力传感器。

Description

一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，特别涉及一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器及其制备方法。
背景技术
压力传感器是工业实践中最为常用的一种传感器，其广泛应用于石油化工、航空航天、交通运输、智能建筑等众多行业。目前市场上主要的压力传感器有陶瓷压阻式、扩散硅式、金属应变片粘贴式、差压电容式、薄膜式等。其中，薄膜压力传感器因其具有精度高、蠕变性好、抗干扰力强等性能而备受关注。传统的半导体材料薄膜压力传感器采用单晶硅为基体，压力腔弹性膜由单晶硅通过各向异性腐蚀而得到，沉积SiO2作为绝缘层，化学气相沉积等方法外延生长压敏电阻薄膜。该传感器的制备对生产设备要求较高，而且制备工艺复杂。
半导体材料薄膜压力传感器的工作原理为压阻效应，当半导体材料受到外力后，材料的几何形状几乎不改变，但其晶格参数发生改变，影响禁带宽度，从而引起载流子密度发生较大改变，最终导致材料的电阻率发生改变。
二氧化钛纳米材料具有高比表面积、高电导率、独特的物理化学性能、低成本等特点，已广泛应用于气体传感器、COD传感器、生物传感器等众多领域，但在压力传感器领域未发现应用。碳点由于其具有较长的电子寿命、快速的电子转移时间以及表面丰富的官能团，在光伏领域有所应用，在压力传感器领域未发现应用。
因此，提供一种利用二氧化钛/碳点复合膜制备的压力传感器，以解决目前压力传感器对生产设备要求高、制备工艺复杂的难题。
发明内容
本发明的目的在于解决传统半导体材料薄膜压力传感器对生产设备要求高、制备工艺复杂的难题，结合多孔纳米二氧化钛和碳点的优异性能，采用特定工艺制备出一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器，该传感器以二氧化钛/碳点复合膜作为压敏材料，结构简单、灵敏度高、响应速度快，且成本低廉，适合大规模生产应用。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：
按照质量比将60～70％的聚乙二醇20000水溶液、20～25％的纳米TiO2、0.5～1.5％的乙酰丙酮及4～8％的无水乙醇混合搅拌，研磨，加入4～8％的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液，继续研磨至均匀，得到TiO2浆料；采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；保温，然后放入电阻炉中烧结，得到多孔TiO2薄膜；
(2)氮掺杂碳点的制备：
按照质量比将1～2％的棉纤维、0.5～1％的氮掺杂剂及97～98.5％的超纯水加入至反应釜内，加热并保温一段时间，冷却，离心，取离心上层液，用微孔过滤膜抽滤；透析，获得氮掺杂碳点溶液；
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：
将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液中敏化，经无水乙醇清洗后进行干燥；
(4)组装：
将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处，即制得二氧化钛/碳点复合膜压力传感器。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
进一步，所述聚乙二醇20000水溶液浓度为10～20g/mL，聚乙二醇辛基苯基醚水溶液浓度为5～15g/mL。
所述步骤(1)中，原料混合搅拌，采用磁搅拌和超声搅拌交替各处理4～6次。
所述步骤(1)中，保温温度为30～60℃，保温时间为30～60min。
所述步骤(1)中，电阻炉烧结温度从室温以4～5℃/min均匀升至400～500℃，在该温度下保温20～40min。
所述步骤(2)中，氮掺杂剂为尿素、乙醇胺或1，3-丙二胺等中的任一种。
所述步骤(2)中，保温温度为180～220℃，保温时间为12～20h；离心速度为5000～10000rpw，离心时间为30～60min。
所述步骤(2)中，透析袋的截留分子量为500～2000，透析时间为24～48h。
所述步骤(3)中，敏化时间12～36小时。
所述方法制备的二氧化钛/碳点复合膜压力传感器，具有二氧化钛/碳点复合膜，其检测压力极限<0.5N，灵敏度>11.3％/N，响应时间<1s。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
(1)该传感器的压敏材料为多孔纳米二氧化钛与氮掺杂碳点形成的复合膜，结合了纳米二氧化钛和碳点的优异性能，在多孔纳米二氧化钛薄膜复合氮掺杂碳点，增强二氧化钛粒子之间的连接，有利于该传感器在压力下的电阻率均匀变化，该传感器的检测压力极限<0.5N，灵敏度>11.3％/N，响应时间<1s，使得传感器的电流变化率与压力之间呈现较好的线性关系。
(2)本发明的压敏材料为纳米材料，具有荧光特性，且FTO可用ITO-PEN替代，后期有望做成柔性可穿戴具有荧光功能的压力传感器。
(3)本发明的制备过程没有涉及任何大型仪器设备，制备工艺简单。传感器结构简单、灵敏度高、响应速度快，且成本低廉，适合大规模生产应用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明实施例中二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例中二氧化钛/碳点复合膜的SEM形貌；
图3是本发明实施例中二氧化钛/碳点复合膜的TEM形貌；
图4是本发明实施例中二氧化钛/碳点复合膜的XRD图；
图5是本发明实施例中二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的响应-恢复曲线；
图6(a)、(b)是本发明实施例中压力传感器的电流变化率-压力特性曲线；
图7是本发明实施例中压力传感器的荧光光谱。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明提供了一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：
按照质量比将60～70％的聚乙二醇20000水溶液、20～25％的纳米TiO2、0.5～1.5％的乙酰丙酮及4～8％的无水乙醇混合搅拌，研磨，加入4～8％的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液，继续研磨至均匀；得到TiO2浆料；采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；保温一段时间，然后放入电阻炉中烧结，得到多孔TiO2薄膜。
其中，聚乙二醇20000水溶液浓度为10～20g/mL，聚乙二醇辛基苯基醚水溶液浓度为5～15g/mL；原料混合搅拌，采用磁搅拌和超声搅拌交替各处理4～6次；保温温度为30～60℃，保温时间为30～60min；电阻炉烧结温度从室温以4～5℃/min均匀升至400～500℃，在该温度下保温20～40min。
(2)氮掺杂碳点的制备：
按照质量比将1～2％的棉纤维、0.5～1％的氮掺杂剂及97～98.5％的超纯水加入至反应釜内，加热并180～220℃保温12～20h，冷却，5000～10000rpw下离心30～60min，取离心上层液，用微孔过滤膜抽滤；透析，获得氮掺杂碳点溶液。
其中，氮掺杂剂为尿素、乙醇胺或1，3-丙二胺中的一种；透析袋的截留分子量为500～2000，透析时间为24～48h。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：
将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液中敏化，经无水乙醇清洗后进行干燥。
其中，敏化时间为12～36小时。
(4)组装：
将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处，即制得二氧化钛/碳点复合膜压力传感器。
本发明的二氧化钛/碳点复合膜压力传感器，其由敏化氮掺杂碳点的多孔TiO2薄膜和FTO导电玻璃组成，导线通过导电银浆固定在FTO导电面引线处，其结构示意图见图1。
下面通过具体实施例对本发明制备方法做进一步详细说明。
实施例1：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：称取PEG-20000，加入到10ml超纯水中，磁搅拌使其溶解；浓度为10g/mL的PEG-20000水溶液，取65％PEG-20000水溶液，随后加入25％纳米TiO2(P25)、0.5％的乙酰丙酮及5％的无水乙醇，磁搅拌和超声搅拌交替各处理6次；倒入研钵研磨后，加入4.5％浓度为10Vol.％Triton X100水溶液，继续研磨至均匀；将FTO排列成竖直的一列，采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；室温下放置一段时间，60℃保温30min，然后放入电阻炉中烧结。电阻炉烧结温度从室温以4℃/min均匀升至450℃，在该温度下保温30min。
(2)氮掺杂碳点的制备：称1％的棉纤维和0.5％的氮掺杂剂尿素，量取98.5％的超纯水，加入至50mL体积的聚四氟乙烯的反应釜内；放入干燥箱内，200℃保温15h，随炉冷却；取出反应液后进行离心处理，10000rpw保持离心30min；取上层液，使用0.22μm微孔过滤膜进行抽滤；将抽滤得到的溶液置入透析袋进行透析24h，获得氮掺杂碳点溶液。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液，敏化12小时，经无水乙醇清洗后进行干燥。
(4)组装：将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处。
实施例2：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：称取PEG-20000，加入到10ml超纯水中，磁搅拌使其溶解；浓度为15g/mL的PEG-20000水溶液，取62％PEG-20000水溶液，随后加入25％纳米TiO2(P25)、1.5％的乙酰丙酮及7.5％的无水乙醇，磁搅拌和超声搅拌交替各处理5次；倒入研钵研磨后，加入4％浓度为5Vol.％Triton X100水溶液，继续研磨至均匀；将FTO排列成竖直的一列，采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；室温下放置一段时间，40℃保温50min，然后放入电阻炉中烧结。电阻炉烧结温度从室温以4℃/min均匀升至400℃，在该温度下保温40min。
(2)氮掺杂碳点的制备：称2％的棉纤维和1％的氮掺杂剂乙醇胺，量取97％的超纯水，加入至50mL体积的聚四氟乙烯的反应釜内；放入干燥箱内，220℃保温12h，随炉冷却；取出反应液后进行离心处理，8000rpw保持离心40min；取上层液，使用0.22μm微孔过滤膜进行抽滤；将抽滤得到的溶液置入透析袋进行透析48h，获得氮掺杂碳点溶液。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液，敏化30小时，经无水乙醇清洗后进行干燥。
(4)组装：将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处。
实施例3：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：称取PEG-20000，加入到10ml超纯水中，磁搅拌使其溶解；浓度为20g/mL的PEG-20000水溶液，取70％PEG-20000水溶液，随后加入20％纳米TiO2(P25)、0.5％的乙酰丙酮及4％的无水乙醇，磁搅拌和超声搅拌交替各处理4次；倒入研钵研磨后，加入5.5％浓度为15Vol.％Triton X100水溶液，继续研磨至均匀；将FTO排列成竖直的一列，采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；室温下放置一段时间，30℃保温60min，然后放入电阻炉中烧结。电阻炉烧结温度从室温以5℃/min均匀升至500℃，在该温度下保温20min。
(2)氮掺杂碳点的制备：称1.5％的棉纤维和0.5％的氮掺杂剂1，3-丙二胺，量取98％的超纯水，加入至50mL体积的聚四氟乙烯的反应釜内；放入干燥箱内，180℃保温15h，随炉冷却；取出反应液后进行离心处理，10000rpw保持离心30min；取上层液，使用0.22μm微孔过滤膜进行抽滤；将抽滤得到的溶液置入透析袋进行透析36h，获得氮掺杂碳点溶液。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液，敏化24小时，经无水乙醇清洗后进行干燥。
(4)组装：将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处。
实施例4：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：称取PEG-20000，加入到10ml超纯水中，磁搅拌使其溶解；浓度为12g/mL的PEG-20000水溶液，取66％PEG-20000水溶液，随后加入21％纳米TiO2(P25)、1.0％的乙酰丙酮及8％的无水乙醇，磁搅拌和超声搅拌交替各处理4次；倒入研钵研磨后，加入4％浓度为5Vol.％Triton X100水溶液，继续研磨至均匀；将FTO排列成竖直的一列，采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；室温下放置一段时间，50℃保温30min，然后放入电阻炉中烧结。电阻炉烧结温度从室温以4℃/min均匀升至480℃，在该温度下保温35min。
(2)氮掺杂碳点的制备：称2％的棉纤维和0.5％的氮掺杂剂乙醇胺，量取97.5％的超纯水，加入至50mL体积的聚四氟乙烯的反应釜内；放入干燥箱内，220℃保温20h，随炉冷却；取出反应液后进行离心处理，5000rpw保持离心60min；取上层液，使用0.22μm微孔过滤膜进行抽滤；将抽滤得到的溶液置入透析袋进行透析48h，获得氮掺杂碳点溶液。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液，敏化36小时，经无水乙醇清洗后进行干燥。
(4)组装：将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处。
实施例5：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：称取PEG-20000，加入到10ml超纯水中，磁搅拌使其溶解；浓度为10g/mL的PEG-20000水溶液，取62％PEG-20000水溶液，随后加入22％纳米TiO2(P25)、4％的乙酰丙酮及4％的无水乙醇，磁搅拌和超声搅拌交替各处理6次；倒入研钵研磨后，加入8％浓度为10Vol.％Triton X100水溶液，继续研磨至均匀；将FTO排列成竖直的一列，采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；室温下放置一段时间，60℃保温40min，然后放入电阻炉中烧结。电阻炉烧结温度从室温以4℃/min均匀升至400℃，在该温度下保温30min。
(2)氮掺杂碳点的制备：称1％的棉纤维和1％的氮掺杂剂尿素，量取98％的超纯水，加入至50mL体积的聚四氟乙烯的反应釜内；放入干燥箱内，210℃保温20h，随炉冷却；取出反应液后进行离心处理，10000rpw保持离心50min；取上层液，使用0.22μm微孔过滤膜进行抽滤；将抽滤得到的溶液置入透析袋进行透析24h，获得氮掺杂碳点溶液。
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液，敏化48小时，经无水乙醇清洗后进行干燥。
(4)组装：将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处。
图2示出了实施例1中二氧化钛/碳点复合膜的SEM形貌，说明通过烧结和敏化工艺后得到了致密的多孔二氧化钛/碳点复合膜。
图3示出了实施例1中二氧化钛/碳点复合膜的TEM形貌，表明二氧化钛/碳点复合膜中TiO2和碳点都分布较为均匀，大小均一，呈准球形。
图4示出了实施例1中二氧化钛/碳点复合膜的XRD图，其峰值分别对应锐钛矿TiO2和碳点。
图5示出了实施例1中二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的响应-恢复曲线，当施加外力从0.5N增至2.5N时，传感器的响应电信号逐渐增强，响应时间<1s。
图6(a)示出了实施例1中压力传感器的电流变化率-压力特性曲线，当施加外力从0.5N增至2.5N时，传感器的电流变化率从2.45％增至25.44％，呈现较好的线性关系，灵敏度达到了11.3％/N。图6(b)示出了以单一的二氧化钛膜制备的传感器的电流变化率-压力特性曲线，发现该传感器的电流变化率-压力之间无明显线性关系，说明碳点与二氧化钛形成的复合膜有利于增强传感器电流变化率-压力的线性关系。
图7示出了实施例1中压力传感器的荧光光谱，当用254nm波长的光激发时，压力传感器的荧光强度最大，发射的光覆盖整个可见光区域，荧光呈白色。
从以上实施例和实验效果可以看出，本发明方法制备的二氧化钛/碳点复合膜压力传感器压敏材料为致密的二氧化钛/碳点复合膜，碳点分布均匀、呈准球形；传感器的响应时间短、灵敏度高；进一步，本发明的压敏材料为纳米材料，具有荧光特性，在波长范围内光激发荧光强度高，且FTO可用ITO-PEN替代，后期有望做成柔性可穿戴具有荧光功能的压力传感器。
由此可以看出，本发明方法是一种制备性能良好的二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的方法，适合大规模生产应用。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)多孔TiO2薄膜的制备：
按照质量比将60～70％的聚乙二醇20000水溶液、20～25％的纳米TiO2、0.5～1.5％的乙酰丙酮及4～8％的无水乙醇混合搅拌，研磨，加入4～8％的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液，继续研磨至均匀，得到TiO2浆料；采用刮涂法将TiO2浆料涂敷在FTO表面；保温，然后放入电阻炉中烧结，得到多孔TiO2薄膜；
(2)氮掺杂碳点的制备：
按照质量比将1～2％的棉纤维、0.5～1％的氮掺杂剂及97～98.5％的超纯水加入至反应釜内，加热并保温一段时间，冷却，离心，取离心上层液，用微孔过滤膜抽滤；透析，获得氮掺杂碳点溶液；
氮掺杂剂为尿素、乙醇胺或1，3-丙二胺中的任一种；
(3)二氧化钛/碳点复合膜的制备：
将制备的多孔TiO2薄膜放入氮掺杂碳点溶液中敏化，经无水乙醇清洗后进行干燥；
(4)组装：
将附着在FTO上的多孔TiO2薄膜朝上放置，然后取另一片空白FTO导电面朝下，错位覆盖在其上表面，两片FTO未覆盖的部分作为引线用，导线通过导电银浆固定在FTO引线处，即制得二氧化钛/碳点复合膜压力传感器；
二氧化钛/碳点复合膜压力传感器，其检测压力极限<0.5N，灵敏度>11.3％/N，响应时间<1s。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述聚乙二醇20000水溶液浓度为10～20g/mL；聚乙二醇辛基苯基醚水溶液浓度为5～15g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，原料混合搅拌，采用磁搅拌和超声搅拌交替各处理4～6次。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，保温温度为30～60℃，保温时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，电阻炉烧结温度从室温以4～5℃/min均匀升至400～500℃，在该温度下保温20～40min。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，保温温度为180～220℃，保温时间为12～20h；离心速度为5000～10000rpw，离心时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，透析袋的截留分子量为500～2000，透析时间为24～48h。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳点复合膜压力传感器的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，敏化时间12～36小时。
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