CN107555960B - 一种功能陶瓷粉体材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能陶瓷粉体材料及制备方法和应用，由以下重量份的组分组成：CaCO3 20‑40份，CuO 20‑35份，Al2O3 10‑20份，Fe2O3 15‑20份，NiO 5‑10份，Ti3C2 20‑30份。与现有技术相比，本发明方法具有操作简单、条件易控、易于工业化大规模生产的特点，制成陶瓷压敏‑电容元件后，CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO填充在二维Ti3C2的多孔结构中，具有压敏和电容双功能，能起到过电压保护和滤除噪声的双重作用，有良好的电磁兼容性；具有较高介电常数和良好的频率稳定性，很好的压敏非线性，具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属陶瓷材料领域，特别是一种功能陶瓷粉体材料及制备方法和应用。
背景技术
压敏陶瓷是指在一定温度下和某一特定电压范围内具有非线性伏安特性，其电阻随电压的增加而急剧减小的一种半导体陶瓷材料。根据这种伏安特性，可以用这种半导体陶瓷材料制成非线性电阻器，即压敏电阻器。若压敏电阻器同时还有显著电容效应，则称之为压敏-电容双功能元件，使用时相当于一只压敏电阻器和一只电容器相并联组合的效果，能起到过电压保护和滤除噪声的双重作用，有良好的电磁兼容性，对保证电路的正常运行无疑是更有效的。随着电子信息技术，特别是混和集成电路和表面封装技术的不断发展，新型功能陶瓷元器件越来越多的受到关注，其发展趋势主要体现在器件的微小型化、多功能化、集成化、片式化、高可靠性。这要求对低压化的微集成装置加强保护，故作为保护元件的压敏电阻也日益走向低压、微型、多功能、高可靠高稳定。金属氧化物基陶瓷非线性电阻器件(如ZnO、SnO2、TiO2、SrTiO3等)是电力系统和电子系统关键的过电压保护器件，用于吸收电涌能量，防止电涌对电子设备或系统的破坏。研究表明：提高压敏电阻片的介电常数能明显改善避雷器内压敏电阻柱的电位分布的均匀性，能保证电位分布均匀，大大简化了避雷器的结构。目前ZnO、TiO2基压敏电阻，材料的相对介电常数比较低，导致避雷器内压敏电阻柱的电位分布很不均匀，从而导致这些压敏电阻的加速老化，危及避雷器的安全运行。尽管SrTiO3压敏陶瓷其介电常数可以达到几千甚至上万，但是纯的SrTiO3为绝缘体，一般要首先使其半导化，通过掺杂高价离子取代相应的阳离子，并在还原气氛中烧结处理，才能获得。其工艺相对比较复杂，和不易控制。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术问题的不足，提供一种功能陶瓷粉体材料及制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种功能陶瓷粉体材料，由以下重量份的组分组成：CaCO3 20-40份，CuO 20-35份，Al2O3 10-20份，Fe2O3 15-20份，NiO 5-10份，Ti3C2 20-30份。
本发明还提供一种功能陶瓷粉体材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、称取以下重量份的组分：CaCO3 20-40份，CuO 20-35份，Al2O3 10-20份，Fe2O3 15-20份，NiO 5-10份，备用；
步骤二、分别将上述CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO，Ti3C2研磨至粒径为0.06-0.08微米，得到CaCO3粉体、CuO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体；
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器，缓慢滴加足量的质量分数为40％的氢氟酸，边加边摇晃10-20分钟，60℃下水浴反应10-20小时得到反应液，将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣，将得到的滤渣在70℃下干燥6-10小时，得到Ti3C2粉末；
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06-1.0微米，得到Ti3C2粉体；
步骤五、将20-30份上述制得的Ti3C2粉体、20-40份CaCO3、20-35份CuO、10-20份Al2O3、15-20份Fe2O3、5-10份NiO进行混合得到混合粉体，将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液，将混合悬浮液在45℃下超声处理，再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液，然后过滤得到滤渣，将滤渣在空气中进行烧结1-2小时，烧结温度为950-1050℃得到功能陶瓷粉体材料；
将上述烧结后的滤渣送入造粒机中造粒后、在3～10Mpa的条件下干压成型，然后在1000～1300℃的温度下，空气中进行烧结3小时，即可得到功能陶瓷。
进一步，所述步骤五中混合悬浮液是在氮气气氛下进行超声处理3-5小时。
优选地，所述步骤五中采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤。
本发明制得的功能陶瓷粉体材料能够用于制作压敏-电容元件。
与现有技术相比，本发明方法具有操作简单、条件易控、易于工业化大规模生产的特点，制成陶瓷压敏-电容元件后，CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO填充在二维Ti3C2的多孔结构中，具有压敏和电容双功能，能起到过电压保护和滤除噪声的双重作用，有良好的电磁兼容性；具有较高介电常数和良好的频率稳定性，很好的压敏非线性，具有广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明的实施例三制得的电子陶瓷材料的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例一
一种功能陶瓷粉体材料，由以下重量份的组分组成：CaCO3 20份，CuO 20份，Al2O310份，Fe2O3 15份，NiO 5份，Ti3C220份。
本实施例还提供一种功能陶瓷粉体材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、称取以下重量份的组分：CaCO3 20份，CuO 20份，Al2O3 10份，Fe2O3 15份，NiO 5份，备用；
步骤二、分别将上述CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO，Ti3C2研磨至粒径为0.06微米，得到CaCO3粉体、CuO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体；
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器，缓慢滴加足量的质量分数为40％的氢氟酸，边加边摇晃10分钟，60℃下水浴反应10小时得到反应液，将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣，将得到的滤渣在70℃下干燥6小时，得到Ti3C2粉末；
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06微米，得到Ti3C2粉体；
步骤五、将20份上述制得的Ti3C2粉体、20份CaCO3、20份CuO、10份Al2O3、15份Fe2O3、5份NiO进行混合得到混合粉体，将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液，将混合悬浮液在45℃下并在氮气气氛下进行超声处理3小时，再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液，然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣，将滤渣在空气中进行烧结1小时，烧结温度为950℃得到功能陶瓷粉体材料；
将上述烧结后的滤渣送入造粒机中造粒后、在3Mpa的条件下干压成型，然后在1000℃的温度下，空气中进行烧结3小时，即可得到功能陶瓷，在干压成型是根据元件的结构形状可以制成压敏-电容元件。
实施例二
一种功能陶瓷粉体材料，由以下重量份的组分组成：CaCO3 40份，CuO 35份，Al2O320份，Fe2O3 20份，NiO 10份，Ti3C230份。
本实施例还提供一种功能陶瓷粉体材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、称取以下重量份的组分：CaCO3 40份，CuO 35份，Al2O3 20份，Fe2O3 20份，NiO 10份，备用；
步骤二、分别将上述CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO，Ti3C2研磨至粒径为0.08微米，得到CaCO3粉体、CuO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体；
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器，缓慢滴加足量的质量分数为40％的氢氟酸，边加边摇晃20分钟，60℃下水浴反应20小时得到反应液，将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣，将得到的滤渣在70℃下干燥10小时，得到Ti3C2粉末；
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为1.0微米，得到Ti3C2粉体；
步骤五、将30份上述制得的Ti3C2粉体、40份CaCO3、35份CuO、20份Al2O3、20份Fe2O3、10份NiO进行混合得到混合粉体，将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液，将混合悬浮液在45℃下并在氮气气氛下进行超声处理5小时，再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液，然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣，将滤渣在空气中进行烧结2小时，烧结温度为950-1050℃得到功能陶瓷粉体材料；
将上述烧结后的滤渣送入造粒机中造粒后、在10Mpa的条件下干压成型，然后在1300℃的温度下，空气中进行烧结3小时，即可得到功能陶瓷，在干压成型是根据元件的结构形状可以制成压敏-电容元件。
实施例三
一种功能陶瓷粉体材料，由以下重量份的组分组成：CaCO3 30份，CuO 30份，Al2O315份，Fe2O3 17份，NiO 8份，Ti3C2 25份。
本实施例还提供一种功能陶瓷粉体材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、称取以下重量份的组分：CaCO3 30份，CuO 30份，Al2O3 15份，Fe2O3 17份，NiO 8份，备用；
步骤二、分别将上述CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO，Ti3C2研磨至粒径为0.07微米，得到CaCO3粉体、CuO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体；
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器，缓慢滴加足量的质量分数为40％的氢氟酸，边加边摇晃15分钟，60℃下水浴反应15小时得到反应液，将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣，将得到的滤渣在70℃下干燥8小时，得到Ti3C2粉末；
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.07微米，得到Ti3C2粉体；
步骤五、将25份上述制得的Ti3C2粉体、30份CaCO3、30份CuO、15份Al2O3、17份Fe2O3、8份NiO进行混合得到混合粉体，将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液，将混合悬浮液在45℃下并在氮气气氛下进行超声处理4小时，再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液，然后采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤得到滤渣，将滤渣在空气中进行烧结1.5小时，烧结温度为1000℃得到功能陶瓷粉体材料；
将上述烧结后的滤渣送入造粒机中造粒后、在7Mpa的条件下干压成型，然后在1200℃的温度下，空气中进行烧结3小时，即可得到功能陶瓷，在干压成型是根据元件的结构形状可以制成压敏-电容元件。
取上述实施例三所制得的电子陶瓷材料在电镜下扫描得到扫描电镜照片如图1所示，本实施例的电子陶瓷材料由CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO填充在二维Ti3C2的多孔结构中，对本发明制得的电子陶瓷材料进行测试，其在外电场1KHz到100KHz范围的内，相对介电常数ε在740到780之间，介电损耗tanδ≤0.02，其非线性系数为5.65，压敏电压约570V/mm。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种功能陶瓷粉体材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：CaCO320-40份，CuO20-35份，Al2O3 10-20份，Fe2O3 15-20份，NiO 5-10份，Ti3C2 20-30份；
所述功能陶瓷粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取以下重量份的组分：CaCO3 20-40份，CuO 20-35份，Al2O3 10-20份，Fe2O315-20份，NiO 5-10份，备用；
步骤二、分别将上述CaCO3，CuO，Al2O3，Fe2O3，NiO，Ti3C2研磨至粒径为0.06-0.08微米，得到CaCO3粉体、CuO粉体、Al2O3粉体、Fe2O3粉体、NiO粉体；
步骤三、取Ti3AlC2放入塑料反应容器，缓慢滴加足量的质量分数为40％的氢氟酸，边加边摇晃10-20分钟，60℃下水浴反应10-20小时得到反应液，将反应液依次经过离心、洗涤、过滤后得到滤渣，将得到的滤渣在70℃下干燥6-10小时，得到Ti3C2粉末；
步骤四、将上述步骤三得到Ti3C2粉末研磨至粒径为0.06-1.0微米，得到Ti3C2粉体；
步骤五、将20-30份上述制得的Ti3C2粉体、20-40份CaCO3、20-35份CuO、10-20份Al2O3、15-20份Fe2O3、5-10份NiO进行混合得到混合粉体，将混合粉末分散到1000毫升的去离子水和异丙酮的混合溶液中得到混合悬浮液，将混合悬浮液在45℃下超声处理，再在3000r/min的转速下离心处理混合悬浮液，然后过滤得到滤渣，将滤渣在空气中进行烧结1-2小时，烧结温度为950-1050℃即得到功能陶瓷粉体材料。
2.根据权利要求1所述的功能陶瓷粉体材料，其特征在于：所述步骤五中混合悬浮液是在氮气气氛下进行超声处理3-5小时。
3.根据权利要求1所述的功能陶瓷粉体材料，其特征在于：采用孔径为0.05微米的混合纤维素酯滤膜过滤。
4.一种如权利要求1-3任一所述的功能陶瓷粉体材料的应用，其特征在于：所述功能陶瓷粉体材料用于制作压敏-电容元件。
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Denomination of invention: A functional ceramic powder material and its preparation method and Application Effective date of registration: 20210623 Granted publication date: 20200818 Pledgee: Jiangxi QUANNAN Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: GANZHOU YIJIAXING CERAMICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980005198 |