CN107552100B - 一种聚氯乙烯基离子交换材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种聚氯乙烯基离子交换材料，包括以下原料组分：3‑羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸，3‑羟基丙磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、3‑羟基丙磺酸、氢氧化钠和2‑羟基乙烷磺酸反应制得，羟乙基磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸反应制得，羟基乙酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、羟基乙酸、2‑羟基‑4‑甲基戊酸和氢氧化钠反应制得，乳酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾反应制得。该发明具有优异的阳离子交换性能。
Description
技术领域
该发明涉及一种聚氯乙烯基离子交换材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯具有优异的机械强度、成本低、易加工成型、耐化学稳定性等优势。聚氯乙烯被广泛应用于自来水管道、化工管道、污水处理管道、人造革、包装、箱包等领域。
目前，聚氯乙烯材料在阳离子交换性能需要进一步提升。该发明采用3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸制备了聚氯乙烯基离子交换材料，该方法制备的聚氯乙烯基离子交换材料具有优异的阳离子交换性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种聚氯乙烯基离子交换材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的阳离子交换性能。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种聚氯乙烯基离子交换材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾按照质量份数比为45～56：12～17：85～97加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度85～95 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为34～47r/min，维持体系温度135～146 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；(2)、将羟基乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸和氢氧化钠按照质量份数比52～61：13～19：78～103加入到反应器中，搅拌速度为66～78r/min，维持体系温度82～90 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为38～51r/min，维持体系温度90～96 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；(3)、将羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸按照质量份数比53～67：165～195：15～27加入到反应器中，搅拌速度为73～86r/min，维持体系温度95～103 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为37～49r/min，维持体系温度139～148 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；(4)、将3-羟基丙磺酸、氢氧化钠和2-羟基乙烷磺酸按照质量份数比65～83：200～237：17～26加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度125～133 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为54～61r/min，维持体系温度139～147 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；(5)、将3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸按照质量份数比30：35～46：25～33：21～29：163～181加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度37～53 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
该发明所述的聚氯乙烯基离子交换材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾按照质量份数比为45～56：12～17：85～97加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度85～95 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为34～47r/min，维持体系温度135～146℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；所述的氢氧化钾的目的为了提高乳酸和对羟基苯甲酸的碱性和化学活性，有利于乳酸和对羟基苯甲酸接枝到聚氯乙烯表面。
(2)、将羟基乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸和氢氧化钠按照质量份数比52～61：13～19：78～103加入到反应器中，搅拌速度为66～78r/min，维持体系温度82～90 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为38～51r/min，维持体系温度90～96 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；所述的氢氧化钠的目的为了提高羟基乙酸和2-羟基-4-甲基戊酸的碱性和化学活性，有利于羟基乙酸和2-羟基-4-甲基戊酸接枝到聚氯乙烯表面。
(3)、将羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸按照质量份数比53～67：165～195：15～27加入到反应器中，搅拌速度为73～86r/min，维持体系温度95～103 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为37～49r/min，维持体系温度139～148 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；所述的氢氧化钾的目的为了提高羟乙基磺酸和对羟基苯磺酸的碱性和化学活性，有利于羟乙基磺酸和对羟基苯磺酸接枝到聚氯乙烯表面。
(4)、将3-羟基丙磺酸、氢氧化钠和2-羟基乙烷磺酸按照质量份数比65～83：200～237：17～26加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度125～133 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为54～61r/min，维持体系温度139～147 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；所述的氢氧化钠的目的为了提高3-羟基丙磺酸和2-羟基乙烷磺酸的碱性和化学活性，有利于3-羟基丙磺酸和2-羟基乙烷磺酸接枝到聚氯乙烯表面。
(5)、将3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸按照质量份数比30：35～46：25～33：21～29：163～181加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度37～53 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料；所述的硫酸的目的为了对聚氯乙烯基离子交换材料进行酸活化处理。
该发明的有益效果在于：
1、氢氧化钾在加热条件下能与带羟基材料发生酸碱中和反应生成醇钾，氢氧化钾先与乳酸和对羟基苯甲酸结构中的羧基反应，然后跟乳酸和对羟基苯甲酸结构中的羟基反应，生成相应的醇钾盐，醇钾盐具有较强的碱性和化学活性，能将乳酸和对羟基苯甲酸接枝到聚氯乙烯表面，经过酸活化后，乳酸改性聚氯乙烯具有优异的弱酸性阳离子交换性能；
2、氢氧化钠在加热条件下能与带羟基材料发生酸碱中和反应生成醇钠，氢氧化钠先与羟基乙酸和2-羟基-4-甲基戊酸结构中的羧基反应，然后跟羟基乙酸和2-羟基-4-甲基戊酸结构中的羟基反应，生成相应的醇钠盐，醇钠盐具有较强的碱性和化学活性，能将羟基乙酸和2-羟基-4-甲基戊酸接枝到聚氯乙烯表面，经过酸活化后，羟基乙酸改性聚氯乙烯具有优异的弱酸性阳离子交换性能；
3、氢氧化钾在加热条件下能与带羟基材料发生酸碱中和反应生成醇钾，氢氧化钾先与羟乙基磺酸和对羟基苯磺酸结构中的磺酸基反应，然后跟羟乙基磺酸和对羟基苯磺酸结构中的羟基反应，生成相应的醇钾盐，醇钾盐具有较强的碱性和化学活性，能将羟乙基磺酸和对羟基苯磺酸接枝到聚氯乙烯表面，经过酸活化后，羟乙基磺酸改性聚氯乙烯具有优异的强酸性阳离子交换性能；
4、氢氧化钠在加热条件下能与带羟基材料发生酸碱中和反应生成醇钠，氢氧化钠先与3-羟基丙磺酸和2-羟基乙烷磺酸结构中的磺酸基反应，然后跟3-羟基丙磺酸和2-羟基乙烷磺酸结构中的羟基反应，生成相应的醇钠盐，醇钠盐具有较强的碱性和化学活性，能将3-羟基丙磺酸和2-羟基乙烷磺酸接枝到聚氯乙烯表面，经过酸活化后，3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯具有优异的强酸性阳离子交换性能；
5、在3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸协同作用下，聚氯乙烯基离子交换材料同时具有弱酸性阳离子交换和强酸性阳离子交换性能，赋予聚氯乙烯基离子交换材料具有优异的阳离子交换性能。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取51份乳酸、14份对羟基苯甲酸和91份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为65r/min，维持体系温度90 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为38r/min，维持体系温度137 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取57份羟基乙酸、15份2-羟基-4-甲基戊酸和96份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为69r/min，维持体系温度86 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为43r/min，维持体系温度93 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取62份羟乙基磺酸、183份氢氧化钾和18份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度98 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为43r/min，维持体系温度140 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取69份3-羟基丙磺酸、219份氢氧化钠和18份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为66r/min，维持体系温度128 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为58r/min，维持体系温度141 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、38份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、29份羟基乙酸改性聚氯乙烯、24份乳酸改性聚氯乙烯、173份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例2
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取45份乳酸、12份对羟基苯甲酸和85份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为60r/min，维持体系温度85℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为34r/min，维持体系温度135 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取52份羟基乙酸、13份2-羟基-4-甲基戊酸和78份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为66r/min，维持体系温度82 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为38r/min，维持体系温度90 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取53份羟乙基磺酸、165份氢氧化钾和15份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度95 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为37r/min，维持体系温度139 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取65份3-羟基丙磺酸、200份氢氧化钠和17份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为60r/min，维持体系温度125 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为54r/min，维持体系温度139 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、35份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、25份羟基乙酸改性聚氯乙烯、21份乳酸改性聚氯乙烯、163份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为120r/min，维持体系温度37 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例3
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取56份乳酸、17份对羟基苯甲酸和97份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度95 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为47r/min，维持体系温度146 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取61份羟基乙酸、19份2-羟基-4-甲基戊酸和103份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为78r/min，维持体系温度90 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为51r/min，维持体系温度96 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取67份羟乙基磺酸、195份氢氧化钾和27份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为86r/min，维持体系温度103 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为49r/min，维持体系温度148 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取83份3-羟基丙磺酸、237份氢氧化钠和26份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度133 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为61r/min，维持体系温度147 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、46份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、33份羟基乙酸改性聚氯乙烯、29份乳酸改性聚氯乙烯、181份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为136r/min，维持体系温度53 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例4
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取50份乳酸、15份对羟基苯甲酸和90份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为65r/min，维持体系温度90 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为35r/min，维持体系温度140 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取55份羟基乙酸、15份2-羟基-4-甲基戊酸和86份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为67r/min，维持体系温度87 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为50r/min，维持体系温度93 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取66份羟乙基磺酸、187份氢氧化钾和26份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度102 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为47r/min，维持体系温度145 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取82份3-羟基丙磺酸、217份氢氧化钠和19份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为63r/min，维持体系温度128 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为57r/min，维持体系温度144 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、41份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、29份羟基乙酸改性聚氯乙烯、27份乳酸改性聚氯乙烯、178份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为132r/min，维持体系温度52℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例5
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取48份乳酸、13份对羟基苯甲酸和89份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为63r/min，维持体系温度86 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为37r/min，维持体系温度139 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取59份羟基乙酸、18份2-羟基-4-甲基戊酸和87份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为68r/min，维持体系温度88 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为43r/min，维持体系温度91 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取64份羟乙基磺酸、187份氢氧化钾和21份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为84r/min，维持体系温度101 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为39r/min，维持体系温度146 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取81份3-羟基丙磺酸、221份氢氧化钠和25份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为69r/min，维持体系温度131 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为60r/min，维持体系温度141 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、37份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、28份羟基乙酸改性聚氯乙烯、23份乳酸改性聚氯乙烯、176份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为132r/min，维持体系温度46 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例6
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取48份乳酸、15份对羟基苯甲酸和87份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为72r/min，维持体系温度93℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为43r/min，维持体系温度141 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取58份羟基乙酸、16份2-羟基-4-甲基戊酸和96份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为71r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为45r/min，维持体系温度92 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取65份羟乙基磺酸、191份氢氧化钾和24份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度97 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为40r/min，维持体系温度143 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取76份3-羟基丙磺酸、230份氢氧化钠和18份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为67r/min，维持体系温度126 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为59r/min，维持体系温度146 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、42份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、25份羟基乙酸改性聚氯乙烯、22份乳酸改性聚氯乙烯、173份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为131r/min，维持体系温度46 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例7
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取48份乳酸、16份对羟基苯甲酸和96份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度92 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为41r/min，维持体系温度136 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取58份羟基乙酸、17份2-羟基-4-甲基戊酸和95份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为71r/min，维持体系温度87 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为44r/min，维持体系温度93 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取66份羟乙基磺酸、182份氢氧化钾和25份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为81r/min，维持体系温度98 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为39r/min，维持体系温度144 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取77份3-羟基丙磺酸、214份氢氧化钠和22份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为61r/min，维持体系温度126℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为58r/min，维持体系温度145 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、39份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、28份羟基乙酸改性聚氯乙烯、29份乳酸改性聚氯乙烯、174份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为128r/min，维持体系温度43 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
实施例8
一种聚氯乙烯基离子交换材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取49份乳酸、15份对羟基苯甲酸和86份氢氧化钾加入到反应器中，搅拌速度为72r/min，维持体系温度93 ℃条件下反应0.6h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为41r/min，维持体系温度137 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；
(2)、称取58份羟基乙酸、14份2-羟基-4-甲基戊酸和96份氢氧化钠加入到反应器中，搅拌速度为73r/min，维持体系温度90 ℃条件下反应0.5h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为50r/min，维持体系温度92 ℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；
(3)、称取63份羟乙基磺酸、171份氢氧化钾和17份对羟基苯磺酸加入到反应器中，搅拌速度为76r/min，维持体系温度99 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为39r/min，维持体系温度143 ℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；
(4)、称取69份3-羟基丙磺酸、209份氢氧化钠和23份2-羟基乙烷磺酸加入到反应器中，搅拌速度为71r/min，维持体系温度128 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中添加30份聚氯乙烯，搅拌速度为56r/min，维持体系温度145 ℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；
(5)、称取30份3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、41份羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、25份羟基乙酸改性聚氯乙烯、26份乳酸改性聚氯乙烯、171份40%硫酸加入到反应釜中，搅拌速度为129r/min，维持体系温度48 ℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
对照例1
本对照例中，不添加乳酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加羟基乙酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加羟乙基磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，不添加硫酸，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的乳酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的羟基乙酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的羟乙基磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例9
本对照例中，配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～9制得的聚氯乙烯基离子交换材料的性能参数
| 实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | 对照例8 | 对照例9 | |
| 全交换容量/mmol/g | 9.7 | 7.9 | 7.4 | 6.9 | 6.3 | 8.3 | 7.9 | 7.4 | 6.9 | 6.3 |
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种聚氯乙烯基离子交换材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸，所述的3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸的质量份数比为30：35～46：25～33：21～29：163～181，其中，所述的3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、3-羟基丙磺酸、氢氧化钠和2-羟基乙烷磺酸反应制得，所述的聚氯乙烯、3-羟基丙磺酸、氢氧化钠和2-羟基乙烷磺酸的质量份数比为30：65～83：200～237：17～26，所述的羟乙基磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸反应制得，所述的聚氯乙烯、羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸的质量份数比为30：53～67：165～195：15～27，所述的羟基乙酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、羟基乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸和氢氧化钠反应制得，所述的聚氯乙烯、羟基乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸和氢氧化钠的质量份数比为30：52～61：13～19：78～103，所述的乳酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾反应制得，所述的聚氯乙烯、乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾的质量份数比为30：45～56：12～17：85～97；所述的聚氯乙烯基离子交换材料是由以下制备方法制得的：(1)、将乳酸、对羟基苯甲酸和氢氧化钾按照质量份数比为45～56：12～17：85～97加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度85～95℃条件下反应0.6h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为34～47r/min，维持体系温度135～146℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到乳酸改性聚氯乙烯；(2)、将羟基乙酸、2-羟基-4-甲基戊酸和氢氧化钠按照质量份数比52～61：13～19：78～103加入到反应器中，搅拌速度为66～78r/min，维持体系温度82～90℃条件下反应0.5h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为38～51r/min，维持体系温度90～96℃条件下反应1h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，得到羟基乙酸改性聚氯乙烯；(3)、将羟乙基磺酸、氢氧化钾和对羟基苯磺酸按照质量份数比53～ 67：165～195：15～27加入到反应器中，搅拌速度为73～86r/min，维持体系温度95～103℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为37～49r/min，维持体系温度139～148℃条件下反应0.4h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到羟乙基磺酸改性聚氯乙烯；(4)、将3-羟基丙磺酸、氢氧化钠和2-羟基乙烷磺酸按照质量份数比65～83：200～237：17～26加入到反应器中，搅拌速度为60～73r/min，维持体系温度125～133 ℃条件下反应0.7h，向反应釜中按照质量份数比30添加聚氯乙烯，搅拌速度为54～61r/min，维持体系温度139～147℃条件下反应0.5h，产物经1500mL水洗涤3次，过滤，即得到3- 羟基丙磺酸改性聚氯乙烯；(5)、将3-羟基丙磺酸改性聚氯乙烯、羟乙基磺酸改性聚氯乙烯、 羟基乙酸改性聚氯乙烯、乳酸改性聚氯乙烯、硫酸按照质量份数比30：35～46：25～33：21～ 29：163～181加入到反应釜中，搅拌速度为120～136r/min，维持体系温度37～53℃条件下反应2h，过滤、1500mL水洗涤3次，80℃、-0.09MPa干燥0.5h，即得到聚氯乙烯基离子交换材料。
2.根据权利要求1所述一种聚氯乙烯基离子交换材料的制备方法，其特征在于：所述的硫酸浓度为40wt%。
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