CN107543893A - 一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:供试品溶液的提取,对照药材溶液的制备,吸取上述对照药材溶液和供试品5~10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;展开剂采用体积比为5:4‑7:2‑3的苯、乙酸乙酯和甲酸;将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰;本发明鉴别方法操作较为简单、容易,对目标成分干扰小,方便快捷,重现性较好。
Description
技术领域
本申请属于中草药成分鉴定技术领域,具体地说,涉及一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法。
背景技术
女黄扶正口服液是依据中兽医基础理论和临床辨证原则组成的中兽药复方,前期研究表明女黄扶正口服液能明显提高雏鸡的脾脏指数和法氏囊指数,进而改善雏鸡的生长性能,提高雏鸡的免疫功能。组方中黄芪补气升阳、利水消肿,固表止汗,主治脾肺气虚,中气下陷,表虚自汗,气虚水肿等症。现代药理毒理学研究表明,黄芪可增强机体的体液免疫功能,还有一定的抗衰老,抗糖尿病作用等,对心血管系统也有一定的保护作用。菟丝子滋补肝肾,固精缩尿,明目,止泻。主治肾虚滑精,腰胯软弱,尿频,脾肾虚泻等症。现代药理学研究表明菟丝子有一定的免疫调节作用,同时还有抗衰老、降血糖,保肝,保护生殖系统等作用。诸药配伍,拟达到补正升阳,提高免疫力的作用。
现行的鉴别菟丝子的方法多为鉴别菟丝子药材的方法,且灵敏度不高,斑点不清晰。其余中药复方中的方法有针对性,只对其筛选的复方中检测效果好,不适用于其它复方。
发明内容
有鉴于此,本申请提供了一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法。
为了解决上述技术问题,本申请公开了一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1)、制备供试品溶液;
步骤2)、制备对照药材溶液;
步骤3)、点样:吸取制备得到的供试品溶液、对照药材溶液阴性对照溶液5~10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4)、展开:将点完样的薄层板置于放有展开剂展缸进行展开;
步骤5)、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰。
进一步地,所述步骤1)中供试品溶液的提取具体为:取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
进一步地,所述步骤1)中供试品溶液的提取具体为:取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
进一步地,所述步骤2)中制备对照药材溶液具体为:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液。
进一步地,在步骤2)和步骤3)之间制备对照品溶液和/或阴性对照溶液。
进一步地,所述制备对照品溶液具体为:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品。
进一步地,所述制备阴性对照溶液具体为:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
进一步地,所述步骤3)中的制备得到的供试品溶液、对照药材溶液阴性对照溶液的用量为5~10μl。
进一步地,所述步骤4)中展开剂为体积比为5:4-7:2-3的苯、乙酸乙酯和甲酸。
与现有技术相比,本申请可以获得包括以下技术效果:
1)本发明女黄扶正口服液中菟丝子的鉴定方法主要采用薄层色谱鉴别方法,操作较为简单、容易。
2)本发明主要在样品前处理中使用中性氧化铝柱,除去样品中的杂质和其它干扰成分,因此鉴定方法较为稳定,其它成分对目标成分干扰小。
3)本发明通过对展开剂、样品的处理方法等进行筛选,筛选出的色谱条件,方便快捷,重现性较好。
当然,实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是本申请实施例1的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1为供试品,2为槲皮苷,3和5为阴性对照溶液,4为对照药材溶液;
图2是本申请实施例2的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2和3为供试品,4和5对照药材溶液;
图3是本申请实施例3的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1为供试品,2为阴性对照溶液,3和4为槲皮素,5为槲皮苷;
图4是本申请另一种实施例3的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1为槲皮素,2为槲皮苷,3为供试品,4为阴性对照溶液;
图5是本申请实施例4的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2和4为供试品,4和5为对照药材溶液;
图6是本申请实施例5的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2和3为供试品,4为阴性对照溶液,5为对照药材溶液;
图7是本申请实施例6的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2、5和6为供试品,3和4为对照药材溶液;
图8是本申请实施例7的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2和3为供试品,4和5为对照药材;
图9是本申请实施例8的鉴别方法对女黄扶正口服液中菟丝子的薄层色谱鉴别的影响;其中,1、2和3为供试品,4和5为对照药材溶液。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式,藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明提供一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液A;
或者,
取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
在建立该女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法时,需要在步骤2和步骤3之间制备对照品溶液和/或阴性对照溶液,其中,对照品溶液的作用是:由于药物含有多种成分,在定性鉴别中,需要找出特征性成分进行对其定性鉴别,这种成分为对照品;对照品的存在表明有这种药材的存在;阴性对照溶液的作用是:用来排除其他实验因素对结果的影响。是除去菟丝子的其它药物按照工艺制成口服液,看其它成分中有无对照品,即验证选择的对照品专属性强不强;
其中,对照品溶液的制备:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;
其中,阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
当该女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法建立之后,其他读者如果使用该女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法时,则不需要再制备对照品溶液和/或阴性对照溶液。
步骤3、点样:吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品及阴性对照溶液5~10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用体积比为5:4-7:2-3的苯、乙酸乙酯和甲酸;
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰。
实施例1
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液A;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
步骤3、对照品溶液的制备:槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;
步骤4、阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
步骤5、点样:吸取上述槲皮苷对照品溶液、对照药材溶液、供试品及阴性对照溶液5μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤6、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5);
步骤7、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图1。
实施例2
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、点样:吸取上述对照药材溶液及供试品阴性对照溶液10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5);
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图2。
由图1和图2可知,将供试品溶液A(实施例1)和B(实施例2)两种供试品点于硅胶G板上、展开,显色后,结果见图1、2。试验结果表明:供试品溶液A中斑点相对较少,斑点不清晰,且对照药材与供试品相对应位置斑点对应不齐。供试品溶液A中,成分斑点较多,且较为清晰,供试品与对照药材色谱相应位置,显示相同颜色的条带,且颜色均匀,较清晰,无明显拖尾现象。
实施例3
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照品溶液的制备:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;
步骤3、阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
步骤4、点样:吸取上述对照品溶液、供试品及阴性对照溶液5μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤5、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5);
步骤6、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图3和图4。
将供试品、阴性对照品、槲皮素、槲皮苷溶液点样于同一块硅胶板上,经展开、显色后,试验结果见3、4图,结果表明:供试品、阴性对照品、槲皮素在相应位置上显相同颜色的斑点,槲皮苷在供试品相应位置上显相同颜色斑点,但与阴性对照品相同位置上隐约存在相同颜色斑点,因此不能以槲皮素、槲皮苷作为判定药物的质量的指标斑点,因此,选择对照药材溶液作为对照品。
实施例4
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、点样:吸取上述对照药材溶液和供试品10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2);
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图5。
实施例5
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
步骤4、点样:吸取上述对照药材溶液、供试品及阴性对照溶液10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤5、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:3);
步骤6、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图6。
实施例6
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、点样:吸取上述对照药材溶液及供试品10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:6:2);
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图7。
实施例7
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、点样:吸取上述对照药材溶液及供试品5μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:7:2);
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图8。
实施例8
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、点样:吸取上述对照药材溶液及供试品510μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4、展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5);
步骤5、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰,实验结果见图9,此时,供试品与对照色谱(对照药材溶液的色谱)相应位置,清晰地显示相同颜色的条带,无拖尾现象。该薄层色谱鉴别条件与方法,可作为女黄扶正口服液的质量控制。
展开剂选用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:3);苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5);苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2);苯-乙酸乙酯-甲酸(5:6:2)。苯-乙酸乙酯-甲酸(5:7:2)。结果表明:当展开剂为苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2)时,相对应斑点整体不高,并出现拖尾现象,见图5;当展开剂为苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:3)时,各个斑点拖尾严重,分离度低,见图6。当展开剂为苯-乙酸乙酯-甲酸(5:6:2)、苯-乙酸乙酯-甲酸(5:7:2)时,两图差别不大,但在对应的对照药材的第二个斑点均模糊,不清楚,见图7、8。当展开剂为苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5)时,目的斑点清晰可见,分离的较高,无拖尾现象见图9。
由于菟丝子在女黄扶正口服液中含量较少,因此需得对其点样量进行筛选,试验结果见图2、9:当点样量为5μl时,分离度高,斑点并不十分清楚。当点样量为10μl,分离度高,斑点较为清晰。
实施例9
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、对照品溶液的制备:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;
步骤4、阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
步骤5、点样:吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品及阴性对照溶液8μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤6、展开:展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:2);
步骤7、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰。
实施例10
一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,包括以下步骤:
步骤1、供试品溶液的制备:
取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液B;
步骤2、对照药材溶液的制备:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液;
步骤3、对照品溶液的制备:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液;
步骤4、阴性对照溶液的制备:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液;
步骤5、点样:吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品及阴性对照溶液8μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤6、展开:展开:展开剂采用苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:3);
步骤7、显色:将展开后的薄层板,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰。
综上所述,当取样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱子,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,以苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:2.5),点样量为5~10μl时。供试品与对照色谱相应位置,清晰地显示相同颜色的条带,无拖尾现象。该薄层色谱鉴别条件与方法,可作为女黄扶正口服液的质量控制。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解,不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题,基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式,然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的,并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例,但如前所述,应当理解发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围,则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种女黄扶正口服液中菟丝子的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、制备供试品溶液;
步骤2)、制备对照药材溶液;
步骤3)、点样:吸取制备的供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5~10μl,分别点于同一块硅胶G薄层板上;
步骤4)、展开:将点完样的薄层板置于盛有展开剂的展缸中展开;
步骤5)、显色:将展开后的薄层板取出,在自然环境下晾干,氨蒸汽显色,直至斑点清晰。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述步骤1)中供试品溶液的提取具体为:取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述步骤1)中供试品溶液的提取具体为:取待测的女黄扶正口服液样品10ml,加水20ml,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述步骤2)中制备对照药材溶液具体为:取菟丝子粉末2g,加水适量煎煮1.5小时,过滤浓缩至10ml,加水20ml,过中性氧化铝柱,乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,收集乙酸乙酯,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制备得到对照药材溶液。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,在步骤2)和步骤3)之间制备对照品溶液和/或阴性对照溶液。
6.根据权利要求5所述的鉴别方法,其特征在于,所述制备对照品溶液具体为:槲皮素、槲皮苷加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品。
7.根据权利要求5所述的鉴别方法,其特征在于,所述制备阴性对照溶液具体为:按女黄扶正口服液的处方和生产工艺制备不含菟丝子的阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述步骤3)中的制备得到的供试品溶液、对照药材溶液阴性对照溶液的用量为5~10μl。
9.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述步骤4)中展开剂为体积比为5:4-7:2-3的苯、乙酸乙酯和甲酸。
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