CN107543771A - 一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置及评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置及评价方法，其中该装置主要由进料系统、冷态反应系统、冷态再生系统、气源系统、粉尘接收器等部分构成。此外，本发明还提供了该装置对应的催化剂的评价方法：经处理后的氮气进入该冷态装置使内部的催化剂不断在冷态反应系统与冷态再生系统之间循环流动，催化剂在流动的过程中破碎产生细粉进入粉尘接收器中进行定量计量，从而计算该催化剂的磨损指数。本发明不仅高度模拟工业现场硅铝磷分子筛的操作氛围，而且也更真实的为催化剂的改进提供了性能参数，便于工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的装置和方法。
背景技术
丙烯是目前世界上最重要的大宗化工产品和支撑我国经济发展的基础化工原料之一，可制备多种基本有机原料。例如可制备环氧丙烷、丙烯醛、丙烯醇、异丙醇、四氯化碳、丁醇等等。近年来，由于受下游衍生物(尤其是聚丙烯)需求的影响，丙烯的需求量大幅增大。由于国内丙烯资源的短缺，远远不能满足国内市场的需求，国内自给率大幅下降，需要大量进口。随着国际市场激烈竞争的环境，发展丙烯及其衍生物必须采用国际上最先进的环境友好工艺技术，达到低成本生产的大型经济规模，中国丙烯的开发利用前景很是广阔。
针对中国丙烯发展前景，中国天辰工程有限公司研制的甲醇制丙烯催化剂主要是一种硅铝磷分子筛，这种分子筛能够使甲醇转化率达到100％或者接近100％，乙烯和丙烯的选择性在78％以上，几乎没有C5以上的产物，而且硅铝磷分子筛突出的水热稳定性和适宜的孔道结构使其性能更加优越，必将成为日后得到广泛应用。
目前，催化剂领域评价其磨损强度的方法采用直管法，该方法简陋，操作繁琐，劳动强度大，并且人为影响因素颇多，已经逐渐与催化剂在工业生产上的实际情况脱节。经直管法测得的数据已经不能满足工业上对催化剂做出正确磨损性能评价的需求。因此找到一种模拟工业现场操作装置的工况条件作为评价装置，从而克服直管法带来的误差。这个方向成了目前该领域亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置及方法，用于解决目前磨损指数评价不准确的问题，与此同时，为工业生产以及催化剂的改良提供正确参数，从而创造经济价值。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，包括冷态再生器、冷态反应器、缓冲器、粉尘接收器、进料仓和气源发生装置，所述冷态再生器的底端通过第一管路连通于冷态反应器的侧壁，第一管路中连通设有缓冲器和进料仓，进料仓位于缓冲器和冷态反应器之间；所述冷态反应器的底端通过第二管路连通于冷态再生器的侧壁，第二管路中连通设有缓冲器，气源发生装置产生的气源通过缓冲器进入第一管路和第二管路，粉尘接收器连通于冷态再生器的上端。
优选的，所述冷态再生器包括冷态再生器直管段和冷态再生器扩大段，冷态再生器直管段连通于冷态再生器扩大段的下端，第一管路连通于冷态再生器直管段下端，第二管路连通于冷态再生器扩大段的侧壁；
所述冷态反应器包括冷态反应器扩大段和冷态反应器直管段，冷态反应器直管段连通于冷态反应器扩大段的下端，第一管路连通于冷态反应器扩大段的侧壁，第二管路连通于冷态反应器直管段的下端。
优选的，所述冷态再生器扩大段的高度为冷态再生器直管段高度的1-3倍，冷态再生器扩大段的容积为冷态再生器直管段容积的5-15倍；冷态反应器扩大段的高度为冷态反应器直管段高度的1-3倍，冷态反应器扩大段的容积为冷态反应器直管段容积的5-15倍。
优选的，所述冷态再生器扩大段的容积为冷态反应器扩大段容积的3-10倍，冷态再生器直管段的容积为冷态反应器直管段容积的1-4倍。
优选的，所述气源发生装置包括通过管路依次连接的制氮装置、气体压力控制器、气体流量控制器、盛装饱和氯化钠溶液的容器、气体压力监测器和气体流量监测器。
优选的，所述饱和氯化钠溶液为过量的氯化钠部分溶于脱盐水中，然后混合搅拌均匀配制，脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。
优选的，所述进料仓和其连接的第一管路的夹角为30°～60°，冷态反应器直管段与缓冲器连接的第二管路段为倾斜管，该倾斜管与水平方向的夹角为30°～90°。
一种使用上述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置的方法，包括如下步骤：
步骤一：从装置的两个缓冲器的C进口向评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置中鼓入1-10m3/min的经处理后的氮气，吹扫整个体系约5min，使氮气完全置换体系中的空气；
步骤二：向进料仓中逐渐加入硅铝磷分子筛的质量m0为冷态反应器扩大段和冷态反应器直管段体积的0.02～0.05倍与分子筛密度的乘积，其中分子筛密度为0.8～1.2g/cm3；
步骤三：调节气体压力控制器和气体流量控制器，进而加大氮气在装置内的循环量，使氮气夹杂着硅铝磷分子筛在装置内循环高速流动，其中，在流动时，分子筛颗粒与颗粒之间，颗粒与管壁之间发生撞击和冲刷磨损，继而硅铝磷分子筛破碎产生细粉；
步骤四：硅铝磷分子筛磨损后的部分细粉逐渐被粉尘接收器捕集，称取磨损1h后的粉尘质量为m1，称取磨损5h后的粉尘质量为m2，按照下式计算硅铝磷分子筛的磨损指数：
单位h-1
步骤五：评价结束后，把硅铝磷分子筛从缓冲器中卸出，然后用大气量的氮气对装置进行吹扫干净。
优选的，所述步骤一中，氮气纯度不低于99.9％。
优选的，所述步骤二中，硅铝磷分子筛选用经筛分后的粒径300目以上的分子筛，在进行磨损指数评价前，分子筛需要在90-130℃氛围下烘干1-2h。
相对于现有技术，本发明提供的装置和方法不仅高度模拟工业现场硅铝磷分子筛的操作氛围，而且也更真实的为催化剂的改进提供了性能参数，便于工业化推广。
附图说明
图1为为本发明实施例所述的冷态磨损装置的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的冷态磨损装置的气源发生装置的结构示意图；
1-冷态再生器扩大段，2-冷态反应器扩大段，3-冷态再生器直管段，4-冷态反应器直管段，5-缓冲器，6-粉尘接收器，7-进料仓，8-制氮装置，9-气体压力控制器，10-气体流量控制器，11-盛装饱和氯化钠溶液的容器，12-气体压力监测器，13-气体流量监测器；14-第一管路；15-第二管路。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明创造。
如图1、2所示，一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，包括冷态再生器、冷态反应器、缓冲器5、粉尘接收器6、进料仓7和气源发生装置，所述冷态再生器的底端通过第一管路14连通于冷态反应器的侧壁，第一管路14中连通设有缓冲器5和进料仓7，进料仓7位于缓冲器5和冷态反应器之间，进料仓7的出料口处设有控制阀；所述冷态反应器的底端通过第二管路15连通于冷态再生器的侧壁，第二管路15中连通设有缓冲器5，气源发生装置产生的气源通过缓冲器5进入第一管路14和第二管路15，粉尘接收器6连通于冷态再生器的上端。
所述冷态再生器包括冷态再生器直管段3和冷态再生器扩大段1，冷态再生器直管段3连通于冷态再生器扩大段1的下端，第一管路14连通于冷态再生器直管段3下端，第二管路15连通于冷态再生器扩大段1的侧壁；
所述冷态反应器包括冷态反应器扩大段2和冷态反应器直管段4，冷态反应器直管段4连通于冷态反应器扩大段2的下端，第一管路14连通于冷态反应器扩大段2的侧壁，第二管路15连通于冷态反应器直管段4的下端。
冷态再生器直管段3和冷态反应器直管段4的管径宽于第一管路14或第二管路15的管径，管径宽一些的作用在于可使管内的气速慢一些，磨损小一些。
所述冷态再生器扩大段1的高度为冷态再生器直管段3高度的1-3倍，冷态再生器扩大段1的容积为冷态再生器直管段3容积的5-15倍；冷态反应器扩大段2的高度为冷态反应器直管段4高度的1-3倍，冷态反应器扩大段2的容积为冷态反应器直管段4容积的5-15倍。
所述冷态再生器扩大段1的容积为冷态反应器扩大段2容积的3-10倍，冷态再生器直管段3的容积为冷态反应器直管段4容积的1-4倍。
所述气源发生装置包括通过管路依次连接的制氮装置8、气体压力控制器9、气体流量控制器10、盛装饱和氯化钠溶液的容器11、气体压力监测器12和气体流量监测器13。
所述饱和氯化钠溶液为过量的氯化钠部分溶于脱盐水中，然后混合搅拌均匀配制，脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。
所述进料仓7和其连接的第一管路14的夹角为30°～60°，冷态反应器直管段4与缓冲器5连接的第二管路15段为倾斜管，该倾斜管与水平方向的夹角为30°～90°。
一种使用上述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置的方法，包括如下步骤：
步骤一：从装置的两个缓冲器(5)的C进口向评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置中鼓入1-10m3/min的经处理后的氮气，吹扫整个体系约5min，使氮气完全置换体系中的空气；
步骤二：向进料仓7中逐渐加入硅铝磷分子筛的质量m0为冷态反应器扩大段(2)和冷态反应器直管段(4)体积的0.02～0.05倍与分子筛密度的乘积，其中分子筛密度为0.8～1.2g/cm3；
步骤三：调节气体压力控制器9和气体流量控制器10，进而加大氮气在装置内的循环量，使氮气夹杂着硅铝磷分子筛在装置内循环高速流动，其中，在流动时，分子筛颗粒与颗粒之间，颗粒与管壁之间发生撞击和冲刷磨损，继而硅铝磷分子筛破碎产生细粉；
步骤四：硅铝磷分子筛磨损后的部分细粉逐渐被粉尘接收器6捕集，称取磨损1h后的粉尘质量为m1，称取磨损5h后的粉尘质量为m2，按照下式计算硅铝磷分子筛的磨损指数：
单位h-1
步骤五：评价结束后，把硅铝磷分子筛从缓冲器5中卸出，然后用大气量的氮气对装置进行吹扫干净。
所述步骤一中，氮气纯度不低于99.9％。
所述步骤二中，硅铝磷分子筛选用经筛分后的粒径300目以上的分子筛，在进行磨损指数评价前，分子筛需要在90-130℃氛围下烘干1-2h。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：包括冷态再生器、冷态反应器、缓冲器(5)、粉尘接收器(6)、进料仓(7)和气源发生装置，所述冷态再生器的底端通过第一管路(14)连通于冷态反应器的侧壁，第一管路(14)中连通设有缓冲器(5)和进料仓(7)，进料仓(7)位于缓冲器(5)和冷态反应器之间；所述冷态反应器的底端通过第二管路(15)连通于冷态再生器的侧壁，第二管路(15)中连通设有缓冲器(5)，气源发生装置产生的气源通过缓冲器(5)进入第一管路(14)和第二管路(15)，粉尘接收器(6)连通于冷态再生器的上端。
2.根据权利要求1所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述冷态再生器包括冷态再生器直管段(3)和冷态再生器扩大段(1)，冷态再生器直管段(3)连通于冷态再生器扩大段(1)的下端，第一管路(14)连通于冷态再生器直管段(3)下端，第二管路(15)连通于冷态再生器扩大段(1)的侧壁；
所述冷态反应器包括冷态反应器扩大段(2)和冷态反应器直管段(4)，冷态反应器直管段(4)连通于冷态反应器扩大段(2)的下端，第一管路(14)连通于冷态反应器扩大段(2)的侧壁，第二管路(15)连通于冷态反应器直管段(4)的下端。
3.根据权利要求2所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述冷态再生器扩大段(1)的高度为冷态再生器直管段(3)高度的1-3倍，冷态再生器扩大段(1)的容积为冷态再生器直管段(3)容积的5-15倍；冷态反应器扩大段(2)的高度为冷态反应器直管段(4)高度的1-3倍，冷态反应器扩大段(2)的容积为冷态反应器直管段(4)容积的5-15倍。
4.根据权利要求2所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述冷态再生器扩大段(1)的容积为冷态反应器扩大段(2)容积的3-10倍，冷态再生器直管段(3)的容积为冷态反应器直管段(4)容积的1-4倍。
5.根据权利要求1所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述气源发生装置包括通过管路依次连接的制氮装置(8)、气体压力控制器(9)、气体流量控制器(10)、盛装饱和氯化钠溶液的容器(11)、气体压力监测器(12)和气体流量监测器(13)。
6.根据权利要求5所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述饱和氯化钠溶液为过量的氯化钠部分溶于脱盐水中，然后混合搅拌均匀配制，脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0。
7.根据权利要求1所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置，其特征在于：所述进料仓(7)和其连接的第一管路(14)的夹角为30°～60°，冷态反应器直管段(4)与缓冲器(5)连接的第二管路(15)段为倾斜管，该倾斜管与水平方向的夹角为30°～90°。
8.一种使用如权利要求1～7任一项所述的评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：从装置的两个缓冲器(5)的C进口向评价硅铝磷分子筛磨损指数的冷态装置中鼓入1-10m3/min的经处理后的氮气，吹扫整个体系约5min，使氮气完全置换体系中的空气；
步骤二：向进料仓(7)中逐渐加入硅铝磷分子筛的质量m0为冷态反应器扩大段(2)和冷态反应器直管段(4)体积的0.02～0.05倍与分子筛密度的乘积，其中分子筛密度为0.8～1.2g/cm3；
步骤三：调节气体压力控制器(9)和气体流量控制器(10)，进而加大氮气在装置内的循环量，使氮气夹杂着硅铝磷分子筛在装置内循环高速流动，其中，在流动时，分子筛颗粒与颗粒之间，颗粒与管壁之间发生撞击和冲刷磨损，继而硅铝磷分子筛破碎产生细粉；
步骤四：硅铝磷分子筛磨损后的部分细粉逐渐被粉尘接收器(6)捕集，称取磨损1h后的粉尘质量为m1，称取磨损5h后的粉尘质量为m2，按照下式计算硅铝磷分子筛的磨损指数：
单位h-1
步骤五：评价结束后，把硅铝磷分子筛从缓冲器(5)中卸出，然后用大气量的氮气对装置进行吹扫干净。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，氮气纯度不低于99.9％。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤二中，硅铝磷分子筛选用经筛分后的粒径300目以上的分子筛，在进行磨损指数评价前，分子筛需要在90-130℃氛围下烘干1-2h。
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