CN107540819A - 一种水中可分散的环氧酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种水中可分散的环氧酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种水中可分散的环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：腰果酚18‑22份，环氧树脂17‑24份，脂肪酸1.2‑1.6份，邻苯二甲酸酐0.3‑0.5份；聚乙二醇3.2‑4.6份；溶剂4.3‑6份；去离子水47‑52份。本发明还提供了上述水中可分散的环氧酯树脂的制备方法。该环氧酯树脂VOC含量低、耐水解稳定性好、干燥快、硬度高、耐腐蚀等性能好，本发明在树脂合成过程中采用腰果酚代替了传统环氧酯树脂中的亚麻油酸和脱水蓖麻油酸，使漆膜的干时、硬度、附着力、耐水解稳定性等都有较大的提高，并且成本大大降低；同时引入聚乙二醇，可直接水分散，不必像传统水性环氧酯树脂引入多元酸，再以胺中和达到水性化的目的，成本低，工艺简单。

Description

一种水中可分散的环氧酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，特别涉及一种可氧化干燥用于装饰保护涂装领域的水中可分散的环氧酯树脂，还涉及该树脂的制备方法。
背景技术
金山银山不如绿水青山，随着国家环保要求日益严格，开发水性涂料替代溶剂型涂料降低VOC排放是大势所趋。
环氧酯涂料用途很广，广泛应用于金属底漆、电器绝缘涂料、化工厂设备防腐蚀涂料，汽车、拖拉机及其他机器设备打底防护等领域。近年来，水性环氧酯、环氧酯乳液等多见报道和产品面世：水性环氧酯为环氧树脂与脂肪酸反应后，加入酸酐等，经胺中和成为水溶性树脂；而环氧酯乳液一般为环氧酯树脂做好后，加入表面活性剂，然后在一定条件加入水，使之成为乳液状的环氧酯乳液，两种产品均可达到降低VOC的目的。但是，前者所用的脂肪酸为亚麻油酸或桐油酸，脱水蓖麻油酸，助溶剂占20-30％，不但价格较贵，且由于存在较多的酯键，影响贮存稳定性。后者由于表面活性剂的存在，在涂料干燥成膜过程中，表面活性剂会迁移到漆膜表面，影响干燥时间也降低了防腐蚀性能。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种成本低、VOC含量低、耐水解稳定性好、干燥快、硬度高、耐腐蚀等性能更好的水可分散的环氧酯树脂。
技术方案：本发明提供的一种水中可分散的环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：腰果酚18-22份，环氧树脂17-24份，脂肪酸1.2-1.6份，邻苯二甲酸酐0.3-0.5份；聚乙二醇3.2-4.6份；溶剂4.3-6份；去离子水47-52份。
优选地，所述环氧树脂为环氧树脂601和环氧树脂6101中的一种或两种。
优选地，所述脂肪酸为豆油酸和亚麻油酸中的一种或两种。
优选地，所述聚乙二醇为PEG600、PEG800和PEG1000中的一种或几种。
优选地，所述溶剂为二甲苯和三甲苯的一种或两种。
上述水中可分散的环氧酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)腰果酚和环氧树脂在205-215℃下加成反应至酸值0.5mgKOH/g以下；
(2)反应体系中再加入脂肪酸、邻苯二甲酸酐和聚乙二醇215-225℃下酯化反应至酸值0.7mgKOH/g以下；
(3)反应体系降温至150-170℃后，加入溶剂；
(4)继续降温至50-70℃，加入去离子水，搅拌均匀，冷却至室温，即得。
有益效果：本发明提供的环氧酯树脂VOC含量低、耐水解稳定性好、干燥快、硬度高、耐腐蚀等性能好，本发明在树脂合成过程中采用腰果酚代替了传统环氧酯树脂中的亚麻油酸和脱水蓖麻油酸，使漆膜的干时、硬度、附着力、耐水解稳定性等都有较大的提高，并且成本大大降低；同时引入聚乙二醇，可直接水分散，不必像传统水性环氧酯树脂引入多元酸，再以胺中和达到水性化的目的，成本低，工艺简单。
具体实施方法
以下实施例均为重量份。
实施例1
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：20份的腰果酚、21.5份的601环氧树脂、1.2份的豆油酸、0.5份的邻苯二甲酸酐、3.3份的PEG600、5.5份的二甲苯、48份的去离子水。
将20份的腰果酚、21.5份的601环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至210℃保温反应2.5h，直至酸值0.5mgKOH/g以下；加入1.2份的豆油酸，3.3份的PEG 600、0.5份的邻苯二甲酸酐，升温至220℃，保温2.5h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃加入5.5份的二甲苯，继续降温至60℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，逐渐加入48份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2.5h。
实施例2
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：22份的腰果酚、13份的601环氧树脂、4份的6101环氧树脂、1.4份的亚麻油酸、0.3份的邻苯二甲酸酐、4份的PEG 800、4.3份的三甲苯、51份的去离子水。
将22份的腰果酚、13份的601环氧树脂、4份的6101环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至205℃保温反应3h，直至酸值达到0.5mgKOH/g以下；加入1.4份的亚麻油酸、4份的PEG 800、0.3份的邻苯二甲酸酐，升温至225℃，保温2h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃，加入4.3份的三甲苯，继续降温至50℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，51份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需3h。
实施例3
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：18份的腰果酚、23份的6101环氧树脂、1.2份的亚麻油酸、0.4份的邻苯二甲酸酐、3.2份的PEG600、3份的二甲苯、2.2份的三甲苯、49份的去离子水。
将18份的腰果酚、23份的6101环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至215℃保温反应2h，直至酸值达到0.5mgKOH/g以下；加入1.2份的亚麻油酸，3.2份的PEG 600,0.4份的邻苯二甲酸酐，升温至215℃，保温3h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃，加入3份的二甲苯，2.2份的三甲苯，继续降温至70℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，加入49份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2h。
实施例4
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：19份的腰果酚、18份的601环氧树脂、入1.6份的豆油酸、0.4份的邻苯二甲酸酐、4.5份的PEG 1000、4.5份的二甲苯、52份的去离子水。
将19份的腰果酚、18份的601环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至210℃保温反应2.5h，直至酸值0.5mgKOH/g以下；加入1.6份的豆油酸，4.5份的PEG 1000,0.4份的邻苯二甲酸酐，升温至220℃，保温2.5h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃，加入4.5份的二甲苯，继续降温至60℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，逐渐加入52份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2.5h。
实施例5
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：21份的腰果酚、10份的601环氧树脂、11份的6101环氧树脂、1.5份的亚麻油酸、0.3份的邻苯二甲酸酐、2份的PEG 600、2.1份的PEG 800、5.1份的二甲苯、47份的去离子水。
将21份的腰果酚，10份的601环氧树脂，11份的6101环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至210℃保温反应2.5h，直至酸值0.5mgKOH/g以下；加入1.5份的亚麻油酸，2份的PEG 600，2.1份的PEG 800,0.3份的邻苯二甲酸酐，升温至220℃，保温2.5h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃，加入5.1份的二甲苯，继续降温至60℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，逐渐加入47份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2.5h。
实施例6
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：18份的腰果酚、22.9份的601环氧树脂、1.2份的豆油酸、0.3份的邻苯二甲酸酐、4.6份的PEG600、6份的二甲苯、47份的去离子水。
将18份的腰果酚、22.9份的601环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至210℃保温反应2.5h，直至酸值0.5mgKOH/g以下；加入1.2份的豆油酸，4.6份的PEG 600、0.3份的邻苯二甲酸酐，升温至220℃，保温2.5h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃加入6份的二甲苯，继续降温至60℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，逐渐加入47份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2.5h。
实施例7
环氧酯树脂，包括以下重量份的组份：18份的腰果酚、24份的601环氧树脂、1.2份的豆油酸、0.3份的邻苯二甲酸酐、3.5份的PEG600、6份的二甲苯、47份的去离子水。
将18份的腰果酚、24份的601环氧树脂投入不锈钢反应釜中，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温，温度达120℃时，开搅拌，升温至210℃保温反应2.5h，直至酸值0.5mgKOH/g以下；加入1.2份的豆油酸，3.5份的PEG 600、0.3份的邻苯二甲酸酐，升温至220℃，保温2.5h，至酸值0.7mgKOH/g以下；降温至160℃加入6份的二甲苯，继续降温至60℃；在此温度保持恒温，在搅拌下，逐渐加入47份的去离子水搅拌均匀，加水分散过程需2.5h。
本发明所制得的水可分散的环氧酯树脂及成漆技术指标与水性环氧酯树脂、环氧酯乳液对比如下表1、2.
表1树脂技术指标对比
表2防锈漆技术指标对比
其中，水性环氧酯、环氧酯乳液均为市售：水性环氧酯为环氧树脂与脂肪酸反应后，加入酸酐等，经胺中和成为水溶性树脂；而环氧酯乳液一般为环氧酯树脂做好后，加入表面活性剂，然后在一定条件加入水，使之成为乳液状的环氧酯乳液。
经济效益分析：
本发明所做防锈漆成本价：6100-6200元/吨，水性环氧酯树脂所做防锈漆6720元/吨。环氧酯乳液所做防锈漆：6354元/吨。该发明所做防锈漆各项性能符合产品标准要求，除具有性能及环保优势外，还具有一定的经济效益。

Claims (6)

1.一种水中可分散的环氧酯树脂，其特征在于：包括以下重量份的组份：腰果酚18-22份，环氧树脂17-24份，脂肪酸1.2-1.6份，邻苯二甲酸酐0.3-0.5份；聚乙二醇3.2-4.6份；溶剂4.3-6份；去离子水47-52份。
2.根据权利要求1所述的一种水中可分散的环氧酯树脂，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂601和环氧树脂6101中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种水中可分散的环氧酯树脂，其特征在于：所述脂肪酸为豆油酸和亚麻油酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种水中可分散的环氧酯树脂，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG600、PEG800和PEG1000中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种水中可分散的环氧酯树脂，其特征在于：所述溶剂为二甲苯和三甲苯的一种或两种。
6.权利要求1至5中任一项所述的水中可分散的环氧酯树脂的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)腰果酚和环氧树脂在205-215℃下加成反应至酸值0.5mgKOH/g以下；
(2)反应体系中再加入脂肪酸、邻苯二甲酸酐和聚乙二醇215-225℃下酯化反应至酸值0.7mgKOH/g以下；
(3)反应体系降温至150-170℃后，加入溶剂；
(4)继续降温至50-70℃，加入去离子水，搅拌均匀，冷却至室温，即得。
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