CN107540562B - 一种叔氨基封端聚醚的制备方法 - Google Patents
一种叔氨基封端聚醚的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107540562B CN107540562B CN201710679053.4A CN201710679053A CN107540562B CN 107540562 B CN107540562 B CN 107540562B CN 201710679053 A CN201710679053 A CN 201710679053A CN 107540562 B CN107540562 B CN 107540562B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tertiary amino
- catalyst
- terminated polyether
- polyether
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Polyethers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种叔氨基封端聚醚的制备方法,其制备步骤包括:高压釜中加入端氨基聚醚伯胺、催化剂、甲醛,经氮气、氢气置换后,升温、加压反应;中控,取样检测叔胺含量>95Wt.%,冷却,氮气置换,经过滤去除催化剂,所得滤液再通过脱气脱水,得叔氨基聚醚胺。该制备方法通过高压釜式反应器,利用氢气,催化剂,甲醛代替老工艺的甲酸,氢氧化钠叔胺化产品。大大提高的生产效率,减少了废水,降低了生产成本。同时为亲水性聚合物,防静电剂,环氧改性剂,织物处理剂,表面活性剂等领域提供的一个重要化合物。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域,具体涉及叔氨基封端聚醚的制备方法。
背景技术
叔氨基封端聚醚是一种特殊的叔胺类产品,为无色至黄色液体化合物,在聚合物上增加亲水性,吸附性,抗静电性。主要用于三元亲水性嵌段,油,与不同分子量的端环氧聚硅氧烷反应,可以获得不同风格的亲水性嵌段硅油。具有柔滑性的同时进而具有优异的亲水性,黄变性也低。合成的产品重现性好,色泽浅。在亲水性聚合物,防静电剂,环氧改性剂,织物处理剂,表面活性剂等领域有广泛的应用。
叔氨基封端聚醚的合成和应用在国内报道很少,特别是应用领域,在聚合物,纺织助剂,表面活性剂等领域有着广泛的前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:解决现有技术的不足,提供一种生产效率高、废水产量低的叔氨基封端聚醚的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种叔氨基封端聚醚的制备方法,其制备步骤为:高压釜中加入端氨基聚醚伯胺、甲醛、催化剂,氮气、氢气置换后,升温,通入氢气,使高压釜内压力维持一定压力反应;
中控,取样检测(利用总胺和叔胺的检测方法进行检测)叔氨基封端聚醚含量>95Wt.%为合格,冷却,氮气置换,经过滤去除催化剂,得滤液(粗品);所得滤液通过简单脱气脱水,得95Wt.%以上的叔氨基封端聚醚。
所述的叔氨基聚醚胺,其结构式如式EO结构(Ⅱ)或PO结构(Ⅰ)所示:
其中,n=5~100,n为整数。
所述的端氨基聚醚伯胺与甲醛的摩尔比为1:3~8。
所述的催化剂为镍、氧化铝、钯、铂中一种或几种;所述的催化剂的用量为端氨基聚醚伯胺量的1-10Wt%。
所述的高压釜中压力为2.5-3.5MPa;优选压力为3.0±0.1Mpa反应。
所述的反应温度为90-150℃;优选反应温度为120±5℃。
叔氨基封端聚醚的制备方法,其反应方程式为:
本发明有益效果:
本发明通过高压釜式反应器,利用氢气,催化剂,甲醛代替老工艺的甲酸,氢氧化钠叔胺化产品。大大提高的生产效率,减少了废水,降低了生产成本。同时为亲水性聚合物,防静电剂,环氧改性剂,织物处理剂,表面活性剂等领域提供的一个重要化合物。
本发明所得叔氨基封端聚醚产品的物性参数如下:
外观:无色到浅黄色透明液体;
含量:>95%;
水份:<0.3%。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1L高压釜中加入聚醚伯胺(分子量400)350g,市售37%的甲醛290g,催化剂20g,氮气、氢气置换后,升温到120±5℃,压力维持3.0Mpa反应,温度维持115-120℃,基本不吃氢后取样,中控,取样检测叔氨基封端聚醚含量为95.5Wt.%,冷却,氮气置换,经过滤去除催化剂,滤液是粗品。所得粗品通过简单脱气脱水,获得96Wt.%的TAE400,即叔氨基封端聚醚400。
实施例2
1L高压釜中加入聚醚伯胺(分子量600)308g,市售37%的甲醛190g,催化剂20g,氮气、氢气置换后,升温到120±5℃,压力维持3.0Mpa反应,温度维持120-125℃,基本不吃氢后取样,中控,取样检测叔氨基封端聚醚含量为98.5Wt.%,冷却,氮气置换,经过滤去除催化剂,滤液是粗品。所得粗品通过简单脱气脱水,获得99Wt.%TAE600,即叔氨基封端聚醚600。
实施例3
1L高压釜中加入端氨基聚醚伯胺(分子量900)400g,市售37%的甲醛170g,催化剂28g,氮气氢气置换后,升温到120±5℃,压力维持3.0Mpa反应,温度维持120-125℃,基本不吃氢后取样,中控,取样检测叔氨基封端聚醚含量为95.6Wt.%,冷却,氮气置换,经过过滤器去除催化剂,滤液是粗品。所得粗品通过简单脱气脱水,获得96.1Wt.%的TAE900,即叔氨基封端聚醚900。
所获得的TAE900配制纺织助剂----亲水柔软蓬松型
80±5℃℃搅拌5-8h,得到亲水性嵌段硅油,使用后织物具有柔滑性的同时还有良好的亲水性以及较强的抗黄变能力。
性能 | 柔软性 | 润湿时间/S | 白度 |
未整理 | 1 | 2.92 | 77 |
季胺化聚醚亲水硅油(自制) | 4 | 2.12 | 83 |
DermaNT | 3 | 2.61 | 82 |
市售亲水硅油 | 2 | 2.12 | 81 |
柔软性越大越好,润湿时间越短越好,白度越大越好。
经过上表综合比较,自制季胺化聚醚亲水硅油有一定优越性。自制季胺化聚醚亲水硅油作为纺织助剂使用后,织物的舒适性,亲肤感好。
Claims (1)
1.一种叔氨基封端聚醚的制备方法,其制备步骤包括:高压釜中加入分子量为600的聚醚伯胺308g,市售37%的甲醛190g,催化剂20g,氮气、氢气置换后,升温到120±5℃,压力维持3.0Mpa反应,温度维持120-125℃,基本不吃氢后取样,中控,取样检测叔氨基封端聚醚含量为98.5Wt.%,冷却,氮气置换,经过滤去除催化剂,滤液是粗品;所得粗品通过简单脱气脱水,获得99Wt.% TAE600,即叔氨基封端聚醚600;
所述的叔氨基封端聚醚600,其结构式如式EO结构(Ⅱ)或PO结构(Ⅰ)所示:
其中,n=5~100,n为整数;
所述的催化剂为镍、氧化铝、钯、铂中一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710679053.4A CN107540562B (zh) | 2017-08-10 | 2017-08-10 | 一种叔氨基封端聚醚的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710679053.4A CN107540562B (zh) | 2017-08-10 | 2017-08-10 | 一种叔氨基封端聚醚的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107540562A CN107540562A (zh) | 2018-01-05 |
CN107540562B true CN107540562B (zh) | 2020-04-28 |
Family
ID=60970520
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710679053.4A Active CN107540562B (zh) | 2017-08-10 | 2017-08-10 | 一种叔氨基封端聚醚的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107540562B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114874431B (zh) * | 2022-06-13 | 2023-03-28 | 江南大学 | 一种端叔胺基聚醚型非离子表面活性剂的制备方法 |
CN115926815B (zh) * | 2022-12-24 | 2023-07-25 | 江南大学 | 低表面张力聚醚胺非离子表面活性剂、其制备和它在芯片集成电路显影液中的应用 |
CN115926140B (zh) * | 2022-12-24 | 2023-07-25 | 江南大学 | N,n-二丁基聚醚胺非离子表面活性剂、其制备和基于它的四丁基氢氧化铵显影液及制备 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
HU204764B (en) * | 1989-10-11 | 1992-02-28 | Nitroil Vegyipari Termeloe Fej | Process for n-alkylation of aliphatic amines or aminoalcohols |
US5783534A (en) * | 1993-11-20 | 1998-07-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of solid esterquats |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103642027B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 南京林业大学 | 一种端叔胺基聚醚的制备方法 |
-
2017
- 2017-08-10 CN CN201710679053.4A patent/CN107540562B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
HU204764B (en) * | 1989-10-11 | 1992-02-28 | Nitroil Vegyipari Termeloe Fej | Process for n-alkylation of aliphatic amines or aminoalcohols |
US5783534A (en) * | 1993-11-20 | 1998-07-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the production of solid esterquats |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107540562A (zh) | 2018-01-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107540562B (zh) | 一种叔氨基封端聚醚的制备方法 | |
CN103362032B (zh) | 一种纸张湿强剂及其制备方法 | |
CN102634036B (zh) | 用于纺织品的新型线性氨基和聚醚改性有机硅化合物 | |
CN104592527A (zh) | 一种纺织用改性硅油表面活性剂的制备方法 | |
CN107460561B (zh) | 一种抗菌阻燃聚酰胺66织物及其制备方法 | |
CN102731708B (zh) | 一种高醇解度聚乙烯醇的制备方法 | |
CN101725043A (zh) | 一种低温速溶软片及其制备方法 | |
CN111499872B (zh) | 一种棉用侧链亲水改性嵌段硅油的制备方法 | |
CN105218410A (zh) | 一种新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的制备方法 | |
CN103087323A (zh) | 一种双端氨基硅油的合成方法 | |
CN107759794B (zh) | 一种侧链含叔胺基的主链嵌段氨基硅油的制备方法及应用 | |
CN113372558A (zh) | 可同浴染色的阴离子嵌段硅油的制备方法及其应用工艺 | |
CN110761068B (zh) | 一种低强力损失高性能环保的棉织物免烫整理方法 | |
CN110563796B (zh) | 青稞蛋白质的分离纯化方法 | |
CN102758356B (zh) | 一种提高超细纤维合成革卫生性能的工艺 | |
CN102505495B (zh) | 一种高弹平滑有机硅柔软剂及其制备方法和应用 | |
CN112390981A (zh) | 一种韧性增强三聚氰胺甲醛-聚乙烯醇复合泡沫材料的制备方法 | |
CN106758225A (zh) | 一种含有改性丝胶蛋白的抗皱整理液及其制备方法 | |
CN106758211B (zh) | 一种环保型柔软剂及其制备方法 | |
CN114292406A (zh) | 一种起皱粘缸剂的制备方法 | |
CN112553896A (zh) | 生态防紫外线凉感防护面罩 | |
CN110590580B (zh) | 一乙醇胺和二乙醇胺的制备方法 | |
CN114481446B (zh) | 一种利用再生涤纶短纤维制备防水透湿面料的方法 | |
CN110590572B (zh) | 生产一乙醇胺和二乙醇胺的方法 | |
CN111793986B (zh) | 一种尼纶吸湿排汗整理剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |